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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510897054.7 (22)申请日 2015.12.07 C07C 279/28(2006.01) C07C 277/08(2006.01) (71)申请人 上海弗鲁克科技发展有限公司 地址 201802 上海市嘉定区顺达路300弄21 号 (72)发明人 张金利 周鸣亮 杨超 李韡 韩优 付雁 (74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代 理事务所 12201 代理人 陆艺 (54) 发明名称 一步法合成双氰胺的系统与方法 (57) 摘要 本发明公开了一种一步法合成双氰胺的系统 与方法， 方法包括如下步骤 ： 将粉碎的石灰氮。
2、、 水 和二氧化碳气体通入反应器中， 在 70-80， 通过 控制二氧化碳流量， 使反应在 pH 10-11 的条件 下进行聚合反应， 聚合液趁热过滤除去杂质滤渣， 滤液冷却结晶后再过滤得到双氰胺晶体和双氰胺 结晶母液， 所述双氰胺晶体洗涤、 干燥后为双氰胺 晶体产品， 所述双氰胺结晶母液返回到反应器循 环使用。本发明的方法通过控制条件直接合成双 氰胺， 不产生单氰胺中间体。 在保证了晶体稳定和 质量高的基础上， 实现了双氰胺的高效生产， 提高 了产能， 节省了设备费用和操作费用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 。
3、附图1页 CN 105294509 A 2016.02.03 CN 105294509 A 1/1 页 2 1.一步法合成双氰胺的系统， 包括反应品(1)， 其特征是所述反应器(1)通过管道依次 与第一过滤器 (2)， 结晶罐 (3)， 第二过滤器 (4) 和干燥器 (5) 连接 ； 所述第二过滤器 (4) 通 过管道与反应器(1)连接， 所述反应器(1)上设置有石灰氮加入口， 二氧化碳气体通入口和 水加入口， 所述第一过滤器 (2) 上设置有杂质排出口。 2.一步法合成双氰胺的方法， 其特征是包括如下步骤 ： 将粉碎的石灰氮、 水和二氧化 碳气体通入反应器中， 在 70-80， 通过控制二氧。
4、化碳流量， 使反应在 pH 10-11 的条件下 进行聚合反应， 聚合液趁热过滤除去杂质滤渣， 滤液冷却结晶后再过滤得到双氰胺晶体和 双氰胺结晶母液， 所述双氰胺晶体洗涤、 干燥后为双氰胺晶体产品， 所述双氰胺结晶母液返 回到反应器循环使用。 权 利 要 求 书 CN 105294509 A 2 1/2 页 3 一步法合成双氰胺的系统与方法 技术领域 0001 本发明涉及一种一步法合成双氰胺的系统与方法。 背景技术 0002 双氰胺， 又名二聚氰胺， 缩写 DICY 或 DCD， 化学式 C2H4N4。白色结晶粉末， 是氰胺 的二聚体， 也是胍的氰基衍生物。双氰胺通常用作三聚氰胺的生产原料及医。
5、药和染料中间 体， 是一种非常重要的精细化工原料。医药工业中， 用于制取硝酸胍和磺胺类药物等。也可 用于制取胍、 硫脲、 硝酸纤维素稳定剂、 钢铁表面硬化剂、 橡胶硫化促进剂、 印染固色剂、 人 造革填料和粘合剂等。 现有生产双氰胺技术是通过制备氰氨化钙水解所得的氰氨氢钙悬浮 液， 经减压过滤除去氢氧化钙滤渣， 再向滤液通入二氧化碳以将钙以碳酸钙的形式沉淀出 来， 得到氨基氰液。使其在碱性条件下聚合， 再经过滤、 冷却结晶、 分离、 干燥， 得双氰胺。其 方程式如下 ： 0003 2CaCN2+2H2O Ca(HCN2)2+Ca(OH)2 0004 Ca(HCN2)2+CO2+H2O 2NH2。
6、CN+CaCO3 0005 2NH2CN (NH2CN)2 0006 石灰氮水解脱钙会放出大量热量， 由于单氰胺不稳定， 温度过高会聚合， 容易形成 双氰胺， 所以， 温度控制不好时得到的是单氰胺与双氰胺混合物。现有工艺中， 先通过控制 低温条件获得高纯度的单氰胺溶液， 然后将单氰胺溶液高温聚合制备双氰胺。 这样， 外加冷 却水控温造成能耗和水资源的极大浪费， 同时工艺流程长， 导致生产效率低、 设备费用高。 发明内容 0007 本发明的目的是克服现有技术的不足， 提供能耗小， 工艺流程短， 生产效率高、 设 备费用低的一步法合成双氰胺的系统。 0008 本发明的第二个目的是提供一种一步法合成。
7、双氰胺的方法。 0009 本发明的技术方案概述如下 ： 0010 一步法合成双氰胺的系统， 包括反应品1， 反应器1通过管道依次与第一过滤器2， 结晶罐 3， 第二过滤器 4 和干燥器 5 连接 ； 所述第二过滤器 4 通过管道与反应器 1 连接， 所 述反应器1上设置有石灰氮加入口， 二氧化碳气体通入口和水加入口， 所述第一过滤器2上 设置有杂质排出口。 0011 一步法合成双氰胺的方法， 包括如下步骤 ： 将粉碎的石灰氮、 水和二氧化碳气体通 入反应器中， 在 70-80， 通过控制二氧化碳流量， 使反应在 pH 10-11 的条件下进行聚合 反应， 聚合液趁热过滤除去杂质滤渣， 滤液冷却。
8、结晶后再过滤得到双氰胺晶体和双氰胺结 晶母液， 所述双氰胺晶体洗涤、 干燥后为双氰胺晶体产品， 所述双氰胺结晶母液返回到反应 器循环使用。 0012 本发明的系统简单， 本发明的方法通过控制条件直接合成双氰胺， 不产生单氰胺 中间体。在保证了晶体稳定和质量高的基础上， 实现了双氰胺的高效生产， 提高了产能， 节 说 明 书 CN 105294509 A 3 2/2 页 4 省了设备费用和操作费用。 附图说明 0013 图 1 为一步法合成双氰胺的系统示意图。 具体实施方式 0014 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明， 本发明的实施例是为了使本 领域的技术人员能够更好地理解本发明， 。
9、但并不对本发明作任何限制。 0015 一步法合成双氰胺的系统 ( 见图 1)， 包括反应品 1， 反应器 1 通过管道依次与第一 过滤器 2， 结晶罐 3， 第二过滤器 4 和干燥器 5 连接 ； 所述第二过滤器 4 通过管道与反应器 1 连接， 所述反应器 1 上设置有石灰氮加入口， 二氧化碳气体通入口和水加入口， 所述第一过 滤器 2 上设置有杂质排出口。 0016 实施例 1 0017 一步法合成双氰胺的方法， 包括如下步骤 ： 0018 将 15kg 含氮量 20wt的粉碎的石灰氮、 40L 水和二氧化碳气体通入反应器中， 控 制温度在 70-80， 通过控制二氧化碳气体的量在 5-10L/min 范围内， 使反应在 pH 10-11 的条件下进行聚合反应， 聚合液趁热过滤除去杂质滤渣 9.4kg， 滤液冷却结晶后再过滤得到 双氰胺晶体和双氰胺结晶母液， 双氰胺晶体用水洗涤、 干燥后为双氰胺晶体产品 7.2kg( 双 氰胺产品质量分数为 98 )， 双氰胺结晶母液返回到反应器循环使用。 说 明 书 CN 105294509 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 105294509 A 5 。