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1、(10)授权公告号 CN 102559129 B (45)授权公告日 2014.03.19 CN 102559129 B (21)申请号 201010575471.7 (22)申请日 2010.12.07 C09J 177/08(2006.01) C09K 3/10(2006.01) (73)专利权人 上海轻工业研究所有限公司 地址 200031 上海市徐汇区宝庆路 20 号 (72)发明人 孙静 施才财 (74)专利代理机构 上海专利商标事务所有限公 司 31100 代理人 沙永生 US 4777238 A,1988.10.11, CN 101705073 A,2010.05.12, CN 。
2、101126007 A,2008.02.20, US 4810772 A,1989.03.07, 祝爱兰等 . 二聚酸型聚酰胺热熔胶的应用与 改性研究进展 . 中国胶粘剂 .2008, 第 17 卷 ( 第 12 期 ), 第 53-57 页 . (54) 发明名称 聚酰胺热熔胶及其应用 (57) 摘要 本发明提供一种聚酰胺热熔胶及其应用。该 聚酰胺热熔胶包含 ： (1) 二元羧酸共聚单元， 它 包括 ： (a)50 90 摩尔二聚酸共聚单元， 和 (b)10 50 摩尔 C6-C14 脂肪族二元羧酸共聚 单元， 以二元羧酸共聚单元的总摩尔数为基准 ； 以及 (2) 二元胺共聚单元， 它包括 。
3、： (c)70 95 摩尔 C2-C8 脂族或脂环族二元胺共聚单元 ； 和 (d)530摩尔芳香族二元胺共聚单元， 以二元 胺共聚单元的总摩尔数为基准 ； 该聚酰胺热熔胶 的数均分子量 Mn 为 3000 20000。本发明聚酰 胺热熔胶具有更低的吸水率， 更好的耐摩擦、 耐油 和耐化学性能以及更高的硬度。例如可应用在电 子产品封装领域。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 蔡文倩 权利要求书 2 页 说明书 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书2页 说明书8页 (10)授权公告号 CN 102559129 B CN 102559129 B 。
4、1/2 页 2 1. 一种聚酰胺热熔胶， 它包含 ： （1） 二元羧酸共聚单元， 它包括 ： (a)50 90 摩尔二聚酸共聚单元， 和 (b)10 50 摩尔 C6-C14脂肪族二元羧酸共聚单元， 以二元羧酸共聚单元的总摩尔数 为基准 ； 以及 （2） 二元胺共聚单元， 它包括 ： (c)70 95 摩尔 C2-C8脂族二元胺共聚单元 ； 和 (d)5 30 摩尔芳香族二元胺共聚单元， 以二元胺共聚单元的总摩尔数为基准 ； 该聚 酰胺热熔胶的数均分子量 Mn 为 3000 20000 ； 所述的芳香族二元胺用如下结构式表示 ： 2. 如权利要求 1 所述的聚酰胺热熔胶， 其特征在于， 它包含。
5、 ： （1） 二元羧酸共聚单元， 它包括 ： (a)60 85 摩尔二聚酸共聚单元， 和 (b)15 40 摩尔 C8-C12脂肪族二元羧酸共聚单元， 以二元羧酸共聚单元的总摩尔数 为基准 ； 以及 （2） 二元胺共聚单元， 它包括 ： (c)75 90 摩尔 C2-C6脂族二元胺共聚单元 ； 和 (d)10 25 摩尔芳香族二元胺共聚单元， 以二元胺共聚单元的总摩尔数为基准 ； 该 聚酰胺热熔胶的数均分子量 Mn 为 5000 20000。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的聚酰胺热熔胶， 其特征在于， 所述的二聚酸是 C16 20不饱 和脂肪酸的二聚体。 4. 如权利要求 3 所述的聚酰。
6、胺热熔胶， 其特征在于， 所述的二聚酸是由亚油酸、 油酸、 亚麻酸、 反油酸、 豆油酸、 桐油酸或妥儿油衍生的二聚酸。 5.如权利要求1或2所述的聚酰胺热熔胶， 其特征在于， 所述的二元羧酸共聚单元总摩 尔数与二元胺共聚单元总摩尔数之比为 0.95 1.05 ： 0.95 1.05。 6.如权利要求1或2所述的聚酰胺热熔胶， 其特征在于， 所述的脂肪族二元羧酸是癸二 酸， 所述的脂族二元胺是乙二胺。 权 利 要 求 书 CN 102559129 B 2 2/2 页 3 7. 如权利要求 1 或 2 所述的聚酰胺热熔胶， 其特征在于， 所述的脂族二元胺被高达 40 摩尔 C4-C6脂环族二元胺或。
7、高达 10 摩尔聚醚二元胺替代， 以脂族二元胺的总摩尔数为 基准。 8. 如权利要求 1-7 中任一项所述的聚酰胺热熔胶在电子封装领域中的应用。 权 利 要 求 书 CN 102559129 B 3 1/8 页 4 聚酰胺热熔胶及其应用 技术领域 0001 本发明涉及聚酰胺热熔胶及其应用， 特别是涉及二聚酸型聚酰胺热熔胶及其在电 子封装领域中的应用。 背景技术 0002 随着电子行业的迅速发展， 对电子产品的封装提出了更高的要求。传统的封装材 料选用环氧树脂、 聚氨酯以及硅橡胶类胶粘剂。环氧树脂以及聚氨酯在应用上受外部环境 影响较大， 尤其是受外界湿度的影响更为明显， 环氧树脂在低温环境中 (。
8、0以下 ) 极易脆 化， 聚氨酯在耐高温方面存在不足， 当温度超过100时， 结构就会变得极不稳定。 电子硅胶 虽然可以达到较宽的温度使用范围， 而且物理和电学性能优异， 但是其面临的问题是粘接 强度不够， 所以容易导致密封性能差的结果。而且其相对价格较为昂贵。 0003 二聚酸型聚酰胺是由大豆油脂肪酸、 妥儿油脂肪酸或棉籽油的二聚酸与二胺缩聚 生成的一类无规聚酰胺。二聚酸型聚酰胺因为具有明显的熔点， 快速的固化速率， 优异的 耐油和耐化学性能以及对极性材料粘接好等优点， 而被广泛应用在电子电器、 制鞋、 热缩套 管、 汽车等领域， 是一种公认的高档热熔胶。 0004 近年来， 一类综合性能高。
9、的聚酰胺热熔胶， 通过低压注塑工艺， 被应用在电子封装 领域。这种聚酰胺热熔胶不仅要求具有较高的软化点 (150 200 )， 而且要求在高软化 点下具有较好的流动性 ； 同时也要求具有优异的耐低温性能 ； 此外， 还要求硬度适中， 粘接 强度高。这是一类综合性能优异的聚酰胺热熔胶， 任何一个方面的性能均有可能影响到最 终的低压注塑封装效果， 所以对此类聚酰胺热熔胶的综合性能要求极高。相比传统的封装 技术， 使用聚酰胺热熔胶封装电子产品， 因为注塑压力要求低， 尽可能的保护了电子产品不 受损坏。 同时聚酰胺热熔胶对金属和塑料有良好的粘接， 加上本身低的吸水率、 良好的抗化 学腐蚀性能等， 可以。
10、对元器件起到密封、 防潮、 防水、 防尘等作用。 聚酰胺热熔胶的快固化也 极大的缩短了封装周期， 提高了生产效率。 0005 国外已有一些针对封装用聚酰胺热熔胶的研究。 US4670552专利中， 将聚酰胺和聚 酯酰胺共混， 得到了一种具有高、 低温柔韧性的热熔胶， 对聚乙烯、 聚酯、 聚酰胺以及 PVC 等 材料具有良好的粘接 ； 该共混物在反复加热时不会出现相分离现象， 可应用在灌封、 电器封 装以及胶粘剂等领域。 该工艺容易导致产品性能不稳， 而且引入聚酯酰胺共混， 使得产品的 耐水解性能相比聚酰胺热熔胶， 有一定的下降。 US7160979通过将二聚酸、 脂族二元羧酸、 短 链脂族二元。
11、胺以及二聚胺、 聚醚胺等共缩聚， 得到一种玻璃化转变温度低的聚酰胺， 可通过 低压注塑工艺应用于电子封装方面。由于该专利中同时使用二聚酸和二聚胺， 使得最终的 聚酰胺热熔胶硬度较低， 仅适合应用在电器接插件、 汽车连接器等对硬度要求低的场合。 而 对要求高硬度的应用场合， 比如手机电池板、 印刷电路板等领域则不适用。 0006 国内二聚酸型聚酰胺热熔胶应用最广的是在纺织、 制鞋等领域。这类聚酰胺热熔 胶对皮革、 织物的粘接性能好， 而且用在纺织方面主要是耐水洗、 耐干洗性能佳。但是这类 聚酰胺热熔胶致命的缺点是韧性差和耐高温性能差， 远不能满足低压注塑封装要求。 说 明 书 CN 102559。
12、129 B 4 2/8 页 5 0007 杜郢等人以国产低分子聚酰胺树脂， 如国内大量生产的010和011树脂， 为基体原 料， 经过接枝、 交联改性， 在不同合成条件下， 合成出适应于不同应用场合的三种韧性难燃 聚酰胺树脂， 应用于电子电器、 汽车、 热缩材料等领域。但是产品的脆性没有得到根本性的 提高， 导致冲击性能差， 同样不能应用在低压注塑封装方面。陆续明等人则选用二聚酸、 共 聚酸和乙二胺、 哌嗪等进行共聚， 得到的聚酰胺热熔胶在对 PVC 的粘接方面有所提高， 但是 其韧性和耐高温性仍然不能满足低压注塑要求。还有一些学者用物理共混的方式， 将二聚 酸型聚酰胺热熔胶与 EEA、 EV。
13、A 等弹性体共混， 以期改善其韧性， 得到的热熔胶在耐低温性 能方面虽有所改进， 但其它性能如耐高温蠕变、 粘接强度等方面则有所降低， 均不能得到综 合性能优异的聚酰胺热熔胶。 0008 本所多年来致力于聚酰胺热熔胶的研究开发， 并且取得一定成就。通过引入聚醚 胺和液态反应型丁腈橡胶可以提高聚酰胺热熔胶的耐低温柔韧性和密封保气性能， ( 专利 CN101372610和CN101633829)使之适合应用在汽车和热缩套管方面。 如果将其应用在封装 方面， 则聚酰胺热熔胶粘度相对较高， 不能采用低压注塑工艺 ； 而且较低的软化点也不便应 用于封装方面。 发明内容 0009 本发明目的在于提供一种二。
14、聚酸型聚酰胺热熔胶， 其制备方法以及应用。该聚酰 胺热熔胶具有更低的吸水率， 更好的耐摩擦、 耐油和耐化学性能以及更高的硬度。 由于粘度 低所以易于成型。对聚乙烯、 PVC、 金属等材料具有优异的粘接性能。可采用低压注塑工艺 施工。 0010 本发明的聚酰胺热熔胶， 它包含 ： 0011 (1) 二元羧酸共聚单元， 它包括 ： 0012 (a)50 90 摩尔二聚酸共聚单元， 和 0013 (b)10 50 摩尔 C6-C14脂肪族二元羧酸共聚单元， 以二元羧酸共聚单元的总摩 尔数为基准 ； 以及 0014 (2) 二元胺共聚单元， 它包括 ： 0015 (c)70 95 摩尔 C2-C8脂族。
15、二元胺共聚单元 ； 和 0016 (d)5 30 摩尔芳香族二元胺共聚单元， 以二元胺共聚单元的总摩尔数为基准 ； 0017 该聚酰胺热熔胶的数均分子量 Mn 为 3000 20000。 0018 与现有的低压注塑型聚酰胺热熔胶相比， 本发明聚酰胺热熔胶具有更低的吸水 率， 更好的耐摩擦、 耐油和耐化学性能以及更高的硬度。应用在电子产品封装领域。同样也 适用于其他粘接要求高的场合。 0019 本发明聚酰胺热熔胶采用一步聚合法， 产品性能稳定， 便于产业化生产。 0020 本发明还涉及上述聚酰胺热熔胶在电子封装领域中的应用。 具体实施方式 0021 在本发明的一个优选实施方式中， 本发明的聚酰胺。
16、热熔胶包含 ： 0022 (1) 二元羧酸共聚单元， 它包括 ： 0023 (a)60 85 摩尔二聚酸共聚单元， 和 说 明 书 CN 102559129 B 5 3/8 页 6 0024 (b)15 40 摩尔 C8-C12脂肪族二元羧酸共聚单元， 以二元羧酸共聚单元的总摩 尔数为基准 ； 以及 0025 (2) 二元胺共聚单元， 它包括 ： 0026 (c)75 90 摩尔 C2-C6脂族二元胺共聚单元 ； 和 0027 (d)10 25 摩尔芳香族二元胺共聚单元， 以二元胺共聚单元的总摩尔数为基 准 ； 0028 该聚酰胺热熔胶的数均分子量 Mn 为 5000 20000。 0029 。
17、本发明聚酰胺热熔胶中所含的二聚酸共聚单元是由C1620不饱和脂肪酸的二聚体 衍生的。上述的二聚酸例如是由亚油酸、 油酸、 亚麻酸、 反油酸、 豆油酸、 桐油酸或妥儿油衍 生的二聚酸。 优选的是C18不饱和脂肪酸的二聚酸， 例如， 由妥儿油、 亚油酸、 油酸、 或亚麻酸 等二聚得到的二聚酸。 0030 用于制备本发明聚酰胺热熔胶的二聚酸原料要求二聚酸含量在 65wt以上， 优选 75 95wt， 三酸含量在 15wt以下， 优选 3 10wt； 单酸含量 5wt以下， 优选含量在 1 3wt。 0031 本发明聚酰胺热熔胶中的脂肪族二元羧酸共聚单元是由脂肪族二元酸衍生的。 上 述的脂肪族二元酸例。
18、如包括 C6 C16脂肪族二元酸， 包括己二酸、 庚二酸、 辛二酸、 癸二酸、 十二烷二酸、 十四烷二元酸或其混合物 ； 优选的例子包括己二酸、 癸二酸、 十四烷二酸或其 混合物。更优选的例子为癸二酸。 0032 本发明聚酰胺热熔胶中的 C2-C8脂族二元胺共聚单元由 C2-C8脂族二元胺衍生而 来。脂族二元胺例如包括乙二胺、 丙二胺、 丁二胺、 己二胺、 庚二胺、 戊二胺、 2- 甲基戊二胺、 辛二胺或它们的混合物。优选的脂族二元胺例如包括乙二胺、 丙二胺、 丁二胺、 己二胺或其 混合物， 更优选的脂族二元胺例如包括乙二胺、 己二胺、 或其混合物。 0033 上述脂肪族二元胺共聚单元也可被 。
19、C4-C6脂环族二元胺共聚单元部分取代。取代 的比例高达40摩尔， 优选高达30摩尔， 更优选为1030摩尔， 以脂肪族二元胺共 聚单元的总摩尔数为基准。 0034 上述的C4-C6脂环族二元胺共聚单元由C4-C6脂环族二元胺衍生而来。 上述的C4-C6 脂环族二元胺例如包括哌嗪、 N- 氨乙基哌嗪、 吡啶二胺或其混合物。优选的 C4-C6脂环族二 元胺是哌嗪。 0035 上述脂肪族二元胺共聚单元也可被聚醚二元胺共聚单元部分取代。 取代的比例高 达 10 摩尔， 优选高达 5 摩尔， 更优选为 1 4 摩尔， 以脂肪族二元胺共聚单元的总摩 尔数为基准。 0036 上述聚醚二元胺共聚单元由聚醚二。
20、元胺衍生而来。 聚醚二元胺是指分子链段中含 有乙氧基或丙氧基嵌段的二元胺， 分子量从 100 5000 不等， 优选的数均分子量为 400 2000， 更优选的分子量为 460 和 2000， 商品名分别为 D-400 和 D-2000。聚醚胺已经产业化， 巴斯夫和亨斯曼公司均供应 D-400 和 D-2000。 0037 本发明聚酰胺热熔胶中所含的芳香族二元胺共聚单元由芳香族二元胺衍生而来。 上述芳香族二元胺的通式可用下式表示 ： 0038 说 明 书 CN 102559129 B 6 4/8 页 7 0039 上式中 ： NH2- 可以在 R 基的对位、 邻位或间位， R 可以为单键、 -。
21、O-、 -S-、 -SO-、 -SO2 -、 -CO-、 -COO-、 -CONX-、 -CX2-、 -CX CX-、 -PX-、 -OPXO-、 -POX-、 或者 -COO-PX-COO-， 其中 X 为 H 或 C1-4烷基， 优选为 H 或甲基。优选的 R 可以为单键、 -O-、 -CO- 或 -COO-。 0040 取代基 R 的具体例子包括 ： 0041 0042 上述芳香族二元胺的具体例子例如包括 3， 4 - 联苯二胺、 4， 4 - 联苯二胺、 3， 4-二氨基二苯醚、 4， 4-二氨基二苯醚、 3， 4-二氨基二苯硫醚、 4， 4-二氨基二苯硫 醚、 3， 4 - 二氨基二。
22、苯亚砜、 4， 4 - 二氨基二苯亚砜、 3， 4 - 二氨基二苯砜、 4， 4 - 二氨 基二苯砜、 3， 4 - 二氨基二苯醚、 4， 4 - 二氨基二苯醚、 3， 4 - 二氨基二苯酮、 4， 4 - 二 氨基二苯酮、 对氨基苯甲酸对氨基苯酯、 间氨基苯甲酸间氨基苯酯、 N- 对氨基苯基对氨基苯 甲酰胺、 N-间氨基苯基间氨基苯甲酰胺、 1， 3-双(4 -氨基苯氧基)苯、 双-(4-氨苯基)-间 苯二甲酸酯、 或它们的混合物。 0043 优选的芳香族二元胺的具体例子例如用如下结构式表示 ： 0044 0045 虽然不想受具体理论的束缚， 但发明人发现通过将上述提到的分子结构中既含有 苯。
23、环又含有醚键或酯键之类的柔性链段的芳香族二元胺共聚单元引入的二聚酸型聚酰胺 分子结构中， 意想不到地提高了二聚酸型聚酰胺的内聚强度和硬度， 从而提高产品的耐磨 擦性能 ； 同时， 还可以提高二聚酸型聚酰胺产品的其它性能， 如耐油性、 耐化学性能和耐低 说 明 书 CN 102559129 B 7 5/8 页 8 温性能等。 0046 同时令人惊奇的是， 得到的聚酰胺热熔胶对非极性材料， 如 PE、 PP， 以及 PVC、 金属 等材料的粘接性也有所提高。 0047 本发明聚酰胺的数均分子量 Mn 范围为 3000 20000， 优选的分子量为 5000 20000， 更优选的为50001500。
24、0。 上述的二元羧酸共聚单元总摩尔数与二元胺共聚单元总 摩尔数之比为 0.95 1.05 0.95 1.05。 0048 本发明聚酰胺热熔胶采用一步聚合法， 即将二元酸共聚单体、 二元胺共聚单体、 催 化剂、 任选的溶剂、 分子量封端剂等加入到一个反应器中反应。 二元酸共聚单体与二元胺共 聚单体的加入量使得本发明聚酰胺热熔胶中二元羧酸共聚单元总摩尔数与二元胺共聚单 元总摩尔数之比为 0.95 1.05 0.95 1.05， 优选接近于 1。 0049 常用的分子量封端剂例如有单元酸或单元胺类。单元酸例如是冰醋酸、 丙酸、 丁 酸、 硬脂酸、 油酸等。单元胺包括丙胺、 丁胺等。 0050 本发明。
25、中合成工艺中选用酸催化， 例如磷酸、 亚磷酸或这两种的混合酸 ； 催化剂用 量为共聚单体总质量的 0.01 0.05wt， 优选为 0.015 0.025wt。 0051 本发明的合成工艺中可少量加入抗氧剂、 流动改性剂、 抗老化剂、 光稳定剂、 润滑 剂等。 0052 上述的抗氧剂的具体例子包括 1010、 1076、 1098、 抗氧剂 264、 亚磷酸三苯酯等， 抗 氧剂的用量一般为共聚单体总质量的 0 2wt， 优选为 0.2 1wt。 0053 本发明二聚酸型聚酰胺热熔胶的一般制备工艺包括以下步骤 ： 将准确称量后的 二聚酸、 C6 C14脂肪族二元酸、 芳香族二元胺、 少量抗氧剂等。
26、装入三口烧瓶内， 将称量的 脂族二元胺如乙二胺以及其他二元胺如脂环族二元胺或聚醚二元胺混合后倒入恒压滴液 漏斗内 ； 通入氮气， 将二聚酸预热到 130， 逐渐滴加混合二胺， 一般在 30 分钟内滴完， 滴 加时反应瓶内温度在最好一直保持在 140以下， 如超过可停止或放慢滴加速度， 直至全 部滴加完 ； 加入适量的催化剂如磷酸 ； 按 20 /h 升温速度缓慢提升反应温度， 直至升高至 230-240， 保持该温度段至少 1 小时， 并计量馏出的水， 达到理论量的 80时， 可进行逐步 减压 ； 最终在高真空下完成整个反应， 真空反应时间约 2 10 小时。然后用氮气充压到常 压下， 趁热将。
27、聚酰胺倒于四氟板面上， 冷却成型后切成粒子。 0054 本发明聚酰胺热熔胶具有较高的软化点， 在 200 230温度下具有良好的流动 性， 便于涂布或注塑成型 ； 对金属、 PVC 以及其他极性或非极性材料具有良好的粘接 ； 本发 明聚酰胺不结晶， 所以收缩率低 ； 而且具有高硬度、 极低的吸水率和优异的耐油性。适合采 用低压注塑工艺， 应用于对汽车连接线路、 印刷电路板、 电子元器件、 精密电器电池等进行 封装保护。同样的， 也适合应用在其他对粘接要求高的领域。 0055 实施例 0056 如下的实施例用于进一步说明本发明， 但应当理解这些实施例不能用于限制本发 明的保护范围。 0057 在。
28、下述实施例中制得的和对比例中的聚酰胺热熔胶按照以下方法测试性能 ： 0058 软化点测试 ： 在 SYP4202-I 沥青软化点试验器上， 按标准 GB/T 15332-94 进行测 试。 0059 熔融粘度测试 ： 采用 Brookfield DV-E 型旋转粘度计测试样品的熔融粘度， 称取 说 明 书 CN 102559129 B 8 6/8 页 9 11.0g的聚酰胺热熔胶样品， 测试时选择型号为S27的转子， 温度控制在160， 并不断调节 旋转转速， 使其测试值位于 10 90的线性范围内， 稳定后记录测量值。 0060 剥离强度测试 ： 测试金属铁与 PVC 的剥离强度， 即 s-。
29、PVC。将聚酰胺胶粘剂熔融 后， 分别涂覆在 PVC 和铁表面 ； 然后将 PVC 和铁板在 200、 7bar 压力下， 对压 1 分钟 ； 试 样规格 ： 120250.2mm， 测试区间长大于 50mm。试样置于测试条件下 24h 后， 在型号为 GT-AI-3000 拉力试验机进行剥离强度性能测试。测试速度 ： 50mm/min。 0061 吸水率测试 ： 参照 GB/T 1034-1998 测试， 室温 23， 浸泡 24h。试样规格 ： 直径 (501)mm， 厚度 (30.2)mm 的圆片。 0062 耐油性能测试 ： 参照GB/T 11547-2008， 在汽油中浸泡， 232。
30、， 时间采用1h和 24h ； 样品尺寸 ： 60601mm ； 结果用质量变化表征。 0063 硬度测试 ： 参照 GB/T 531.1 和 GB/T 531.2 测试。 0064 分子量测试 ： GPC 测试数均分子量， 溶剂为四氢呋喃。 0065 实施例 1 0066 将 0.82mol 二聚酸 ( 购自英国禾大公司， Pripol 1013， 二聚酸含量 95 )， 0.15mol 癸二酸， 0.2mol 3， 4 - 二氨基二苯醚 ( 购自锦睿有限公司 )， 0.03mol 硬脂酸以及 1.2g 抗氧剂 1010， 投入 1000ml 三口烧瓶内， 在氮气保护下缓慢升温， 直至瓶内癸。
31、二酸完全 溶解， 保持温度在 130 140。将 0.80mol 乙二胺在此温度下滴入反应瓶内。一般在 30 分钟内滴完， 滴加时反应瓶内温度在最好一直保持在 140以下， 如超过可停止或放慢滴加 速度， 直至全部滴加完 ； 加入 10 滴磷酸。按 20 / 小时升温速度缓慢提升反应温度， 直至 升高至230-240， 保持该温度段至少1小时， 并计量馏出的水， 达到理论量的80时， 可进 行逐步减压 ； 最终在高真空下完成整个反应， 真空反应时间约 5 10 小时。然后用氮气充 压到常压下， 搅拌半小时。最后趁热将聚酰胺倒于四氟板面上， 冷却成型后切成粒子。 0067 按上述的测试方法测试所。
32、得到的聚酰胺热熔胶的如下性质 ： 环球软化点为 168； 210时熔融粘度为 4300cp ； s-PVC 剥离强度为 6.2N/mm ； 吸水率为 0.7 ； 硬度 ： 邵氏 D45。 0068 实施例 2 8 0069 按照表 1 中配方， 参照实施例 1 工艺， 制备聚酰胺热熔胶粒子， 并按上述的测试方 法测试所得到的聚酰胺热熔胶的各种性能。 0070 其性能比较见表 2。 0071 对比例 1-2 0072 对比文件 1 所提到的商品名为 Macromelt OM633 和 Macromelt 6208 聚酰胺热熔 胶购自汉高公司， 已经成功采用低压注塑技术应用在许多封装领域。按上述的测试方法测 试的结果列于表 2 中。 说 明 书 CN 102559129 B 9 7/8 页 10 0073 说 明 书 CN 102559129 B 10 8/8 页 11 0074 说 明 书 CN 102559129 B 11 。