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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510487747.9 (22)申请日 2015.08.10 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105131694 A (43)申请公布日 2015.12.09 (73)专利权人 洛阳盛嘉化工有限公司 地址 471003 河南省洛阳市洛阳高新区延 光路火炬创新创业园D座201 (72)发明人 李延科 (74)专利代理机构 北京中原华和知识产权代理 有限责任公司 11019 代理人 寿宁张华辉 (51)Int.Cl. C09D 7/12(2006.01) C08。
2、F 283/00(2006.01) C08G 18/66(2006.01) C08G 18/61(2006.01) C08G 18/42(2006.01) 审查员 曹旭 (54)发明名称 无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及 其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种可用于无粉PVC手套涂料的 乳液型防粘增滑剂， 该乳液型防粘增滑剂为聚丙 烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液， 该复合乳液由聚 丙烯酸酯和含硅聚氨酯组成， 其中， 聚丙烯酸酯 占总量的3080， 含硅聚氨酯占总量的20 70。 将该复合乳液添加到无粉PVC手套涂料配 方中， 可有效代替蜡和有机硅油起到的增滑作 用， 还可全部或部分代替无。
3、机硬质剂以赋予手套 良好的成型、 防粘特性， 具有不产生沉淀、 不使手 套回粘、 不扭边及更优异的爽滑级数的优点， 更 加具有实用性。 权利要求书2页 说明书8页 CN 105131694 B 2017.05.17 CN 105131694 B 1.一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂的制备方法， 其特征在于包括以下步 骤： 1)水性含硅聚氨酯的合成 以重量份计， 在反应釜中依次加入1030份的聚酯二元醇、 530份的聚硅氧烷二元 醇、 0.52份的多羟基醇、 17份的亲水剂， 在充分搅拌下升温至70， 加入1040份的二 异氰酸酯， 升温至7585反应35小时,然后降温至3050,加入。
4、17份成盐剂， 成分 成盐510分钟， 加入60份200份去离子水， 随后立即加入110份扩链剂， 反应4060分 钟后出料， 制得所需水性含硅聚氨酯； 2)聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液的合成 A.预乳液的制备 取所合成的水性含硅聚氨酯540份， 加入2040份的去离子水和15份的乳化剂， 充 分搅拌2030分钟， 再依次加入1060份甲基丙烯酸酯类单体、 520份丙烯酸酯类单体、 0.13份的二丙烯酸酯类交联剂单体及0.55份的亲水性单体， 充分搅拌乳化制得预乳 液； B.复合乳液的种子法制备 加入1020份的水性含硅聚氨酯， 加入4060份去离子水和15份的乳化剂， 搅拌后 加入1020。
5、份的预乳液， 加入12份10的过硫酸铵， 加热至6065反应3040分钟， 然 后滴加剩余的预乳液， 并滴加剩余的810份10的过硫酸铵， 34小时内滴完， 然后升温 至85保温1小时， 冷却过滤出料， 制得聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液。 2.根据权利要求1所述的无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂的制备方法， 其特征 在于： 所述的聚酯二元醇为聚己二酸二元醇类或聚辛二酸二元醇类或聚癸二酸二元醇类； 所述的聚硅氧烷二元醇为线形结构且两端含有伯羟基的聚二甲基硅氧烷。 3.根据权利要求1要求所述的无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂的制备方法， 其 特征在于： 聚硅氧烷二元醇的重量占聚酯二元。
6、醇总重量的1050。 4.根据权利要求1所述的无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂的制备方法， 其特征 在于： 所述的多羟基醇为甘油或三羟甲基丙烷或季戊四醇； 所述的亲水剂为羧基二醇或磺酸基二醇； 所述的二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯或芳香族二异氰酸酯或脂环族二异氰酸酯； 所述的成盐剂为三甲胺或三乙胺或三乙醇胺或二甲基乙醇胺； 所述的扩链剂为乙二胺或己二胺或环己二胺或丁二酰肼或己二酰肼。 5.根据权利要求1所述的无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂的制备方法， 其特征 在于： 所述的甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸异冰片酯或甲基丙烯酸 乙酯； 所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯或。
7、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯单体； 所述的二丙烯酸酯类交联剂单体为二甲基丙烯酸乙二醇酯或二甲基丙烯酸丙二醇酯 或二甲基丙烯酸丁二醇酯或二甲基丙烯酸己二醇酯或二甲基丙烯酸癸二醇酯； 所述的亲水性单体为烯丙基氧基羟丙基磺酸盐或甲基烯丙基磺酸盐或乙烯基磺酸盐 或烷基丙烯基苯酚聚醚硫酸盐或烷基烯丙基琥珀酸磺酸盐或烯丙基聚醚硫酸盐。 6.根据权利要求1所述的无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂的制备方法， 其特征 权利要求书 1/2 页 2 CN 105131694 B 2 在于： 所述的聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液中的丙烯酸树脂的玻璃化转变温度(Tg)大 于65。 7.根据权利要求1所述的无粉PVC手套。
8、涂料用的乳液型防粘增滑剂的制备方法， 其特征 在于： 所得聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液中， 聚丙烯酸酯占树脂总量的3080， 含硅 聚氨酯占树脂总量的2070； 该聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液的粒径为10nm 1000nm， 固含量为1050， 粘度为1050mPa.s。 权利要求书 2/2 页 3 CN 105131694 B 3 无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种乳液型防粘增滑剂及其制备方法， 特别是一种聚丙烯酸酯/含硅 聚氨酯复合乳液防粘增滑剂及其制备方法， 尤其是一种可用于无粉PVC手套涂料以取代无 机粉体硬质剂和蜡等增滑剂的乳液。
9、型防粘增滑剂及其制备方法。 背景技术 0002 PVC手套是由PVC糊树脂、 增塑剂、 降粘剂和脂肪酸盐稳定剂等成分经过塑胶化制 得， 具有耐化学腐蚀性、 阻燃性、 强度高且易于加工等特点。 但由于加入了大量增塑剂， 不经 表面处理的PVC手套不易脱模且穿戴性差。 传统的处理方法是在手套表面涂覆滑石粉或改 性淀粉等干爽润滑材料， 以解决手套的脱模和穿戴问题， 这种方法制备的手套称之为有粉 手套。 然而有粉手套的粉体干爽滑剂会在使用过程中对环境造成污染， 这限制了其在电子、 航空工业等无尘环境中的应用。 因此， 人们开发出了无粉手套代替有粉手套， 以在无尘环境 中应用。 0003 无粉手套是在手。
10、套脱模前先浸涂一层水性聚氨酯、 聚丙烯酸酯等高分子防粘涂 料， 来解决因发粘造成的手套难脱模和不易穿戴等问题。 这层水性高分子涂料通常由水性 高分子树脂、 流平剂、 消泡剂、 无机硬质剂、 增滑剂、 增稠剂等组成。 水性高分子树脂提供对 PVC材质的附着性和弹性等性能， 而无机硬质剂则提供防粘、 表面硬度和滑度以及帮助手套 成型等重要作用。 这些无机硬质剂通常是轻质碳酸钙、 硅粉、 硅酸铝粉和钛白粉等， 由于这 些无机粉体硬质剂自身具有较大的密度， 在涂料被高稀释比(涂料： 水1： 1015稀释)稀 释应用时极容易沉淀， 这会严重影响手套的品质， 造成扭边、 回粘、 表面污染等一系列问题。 在。
11、手套涂料中常用蜡或有机硅油作为增滑剂， 但这些增滑剂经常会造成表面缩孔、 稀释液 表面张力升高等严重缺陷。 0004 在已有的技术中， 专利CN 103013321 A用二氧化硅作为硬质剂， 因为二氧化硅的 密度大， 这将不可避免的导致大量沉淀生成。 专利CN 104419313 A没有使用无机硬质剂， 仅 使用了蜡浆作为增滑剂， 这将导致手套的回粘和次品率的增加。 0005 有鉴于上述现有无粉PVC手套的防粘增滑剂存在的缺陷， 本发明人基于从事此类 产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识， 并配合学理的运用， 积极加以研究创新， 以 期创设一种聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液防粘增滑剂， 将。
12、该乳液添加到无粉PVC手套涂 料配方中， 可有效的代替蜡和有机硅油起到增滑作用， 还可全部或部分代替无机硬质剂以 赋予手套良好的成型、 防粘特性， 因该乳液稀释时也不产生沉淀， 因此还可解决传统手套涂 料在高稀释比应用时无机硬质剂产生的沉淀问题， 更加具有实用性。 本发明人经过不断的 研究、 设计， 并经过反复试验及改进后， 终于创设出确具实用价值的本发明。 发明内容 0006 本发明的目的在于， 针对现有无粉PVC手套采用无机粉体硬质剂稀释应用时易产 生沉淀， 以及采用蜡或有机硅油作为增滑剂严重影响手套品质所造成的缺陷， 提供一种无 说明书 1/8 页 4 CN 105131694 B 4 。
13、粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备方法， 将该乳液添加到无粉手套涂料配方 中， 可有效代替蜡和有机硅油起到增滑作用， 还可全部或部分代替无机硬质剂以赋予手套 良好的成型、 防粘特性， 因该乳液稀释时也不产生沉淀， 因此还可解决传统手套涂料在高稀 释比应用时无机硬质剂产生的沉淀问题， 因而更加具有实用性。 0007 本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。 0008 依据本发明提出的一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂， 其中， 所述的乳 液型防粘增滑剂为聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液， 该复合乳液由聚丙烯酸酯和含硅聚 氨酯组成， 其中， 聚丙烯酸酯占树脂总量的3。
14、080， 含硅聚氨酯占树脂总量的2070。 0009 本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。 0010 前述的一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂， 其中， 所述的聚丙烯酸酯/ 含硅聚氨酯复合乳液的粒径为10nm1000nm， 固含量为1050， 粘度为1050mPa s。 0011 本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术方案进一步实现。 0012 依据本发明提出的一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备方法， 其中， 所述的乳液型防粘增滑剂的制备方法包括以下步骤： 0013 1)水性含硅聚氨酯的合成 0014 以重量份计， 在反应釜中依次加入103。
15、0份的聚酯二元醇、 530份的聚硅氧烷二 元醇、 0.52份的多羟基醇、 17份的亲水剂， 在充分搅拌下升温至70， 加入1040份的 二异氰酸酯， 升温至7585反应35小时,然后降温至3050,加入17份成盐剂， 成 分成盐510分钟， 加入60份200份去离子水， 随后立即加入110份扩链剂， 反应4060 分钟后出料， 制得所需水性含硅聚氨酯； 0015 2)聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液的合成 0016 A.预乳液的制备 0017 取所合成的水性含硅聚氨酯540份， 加入2040份的去离子水和15份的乳化 剂， 充分搅拌2030分钟， 再依次加入1060份甲基丙烯酸酯类单体、 520。
16、份丙烯酸酯类 单体、 0.13份的二丙烯酸酯类交联剂单体及0.55份的亲水性单体， 充分搅拌乳化制得 预乳液； 0018 B.复合乳液的种子法制备 0019 加入1020份的水性含硅聚氨酯， 加入4060份去离子水和15份的乳化剂， 搅 拌后加入1020份的预乳液， 加入12份10的过硫酸铵， 加热至6065反应3040分 钟， 然后滴加剩余的预乳液， 并同时滴加剩余的810份10的过硫酸铵， 34小时内滴完， 然后升温至85保温1小时， 冷却过滤出料， 制得聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液。 0020 前述的一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备方法， 其中， 所述的 聚酯二元醇为。
17、聚己二酸二元醇类或聚辛二酸二元醇类或聚癸二酸二元醇类， 其分子量优选 5004000； 0021 所述的聚硅氧烷二元醇为线形结构且两端含有伯羟基的聚二甲基硅氧烷， 其分子 量优选5005000。 0022 前述的一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备方法， 其中， 所述的 聚硅氧烷二元醇的重量占聚酯二元醇总重量的1050。 0023 前述的一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备方法， 其中， 所述的 说明书 2/8 页 5 CN 105131694 B 5 多羟基醇为甘油或三羟甲基丙烷或季戊四醇； 所述的亲水剂为羧基二醇或磺酸基二醇； 0024 所述的二异氰酸酯为脂肪族。
18、二异氰酸酯或芳香族二异氰酸酯或脂环族二异氰酸 酯， 优选脂肪族二异氰酸酯或脂环族二异氰酸酯； 0025 所述的成盐剂为三甲胺或三乙胺或三乙醇胺或二甲基乙醇胺； 0026 所述的扩练剂为乙二胺或己二胺或环己二胺或丁二酰肼或己二酰肼。 0027 前述的一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备方法， 其中， 所述的 甲基丙烯酸酯类单体优选甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸异冰片酯或甲基丙烯酸乙酯； 0028 所述的丙烯酸酯类单体优选丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯单体； 0029 所述的二丙烯酸酯类交联剂单体优选二甲基丙烯酸乙二醇酯或二甲基丙烯酸丙 二醇酯或二甲基丙烯酸丁二醇酯或二甲基丙烯酸己二。
19、醇酯或二甲基丙烯酸癸二醇酯； 0030 所述的亲水性单体优选烯丙基氧基羟丙基磺酸盐或甲基烯丙基磺酸盐或乙烯基 磺酸盐或烷基丙烯基苯酚聚醚硫酸盐或烷基烯丙基琥珀酸磺酸盐或烯丙基聚醚硫酸盐。 0031 前述的一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备方法， 其中， 所述的 聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液中的丙烯酸树脂的玻璃化转变温度(Tg)大于65。 0032 前述的一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备方法， 其中， 所述的 乳化剂为阴离子乳化剂或非离子乳化剂或二者的复配； 阴离子乳化剂为聚氧乙烯醚烷基酚 硫酸盐或十二烷基苯磺酸盐或十二烷基硫酸盐或烷基氧基二苯磺酸盐； 非离子。
20、乳化剂为辛 基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚。 0033 前述的一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备方法， 其中， 所述的 阴离子乳化剂和非离子乳化剂的复配需按一定比例才能达到最佳效果， 阴离子乳化剂和非 离子乳化剂的用量比为1： 88： 1， 优选1： 44： 1。 0034 借由上述技术方案， 本发明一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制 备方法可达到相当的技术进步性及实用性， 并具有产业上的广泛利用价值， 与现有技术相 比具有明显的优点和有益效果， 其至少具有下列优点： 0035 (1)、 本发明提供了一种聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液防粘增滑剂， 将该乳液 添加。
21、到无粉PVC手套涂料配方中， 可有效代替蜡和有机硅油起到的增滑作用， 还可全部或部 分代替无机硬质剂以赋予手套良好的成型、 防粘特性， 具有不产生沉淀、 不使手套回粘、 不 扭边及更优异的爽滑级数的优点。 0036 (2)、 本发明制作方法简单， 制造成本相对较少， 从而可以提高经济效益， 在使用的 实用性及成本效益上， 确实完全符合产业发展所需， 相当具有产业利用价值。 0037 (3)、 本发明确实可以达到实用上的功效， 不仅使用方便， 而且制作过程简便， 确比 现有的无粉PVC手套涂料更具技术进步性， 其所能达到的效果亦远非现有技术所可比拟， 更 能满足消费者的需求， 适于广泛推广使用。。
22、 0038 综上所述， 本发明一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备方法在 技术上有显著的进步， 并具有明显的积极效果,诚为一新颖、 进步、 实用的新设计。 0039 上述说明仅是本发明技术方案的概述， 为了能够更清楚了解本发明的技术手段， 而可依照说明书的内容予以实施， 并且为了让本发明的上述和其他目的、 特征和优点能够 更明显易懂， 以下特举较佳实施例， 详细说明如下。 说明书 3/8 页 6 CN 105131694 B 6 附图说明 0040 无 具体实施方式 0041 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效， 以下结合 较佳实施例， 对依据本发明提出。
23、的一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备 方法， 其具体实施方式、 特征及其功效， 详细说明如后。 0042 本发明一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备方法的技术方案将 通过下面的具体描述来进一步体现和说明。 0043 本发明的聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液中聚丙烯酸酯占树脂总量的30 80， 含硅聚氨酯成分占树脂总量的2070。 本发明所述的聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合 乳液合成分两个步骤： 0044 1)水性含硅聚氨酯的合成 0045 以重量份计， 在反应釜中依次加入1030份的聚酯二元醇、 530份的聚硅氧烷二 元醇、 0.52份的多羟基醇、 17份的亲水剂， 在。
24、充分搅拌下升温至70， 加入1040份的 二异氰酸酯， 升温至7585反应35小时,然后降温至3050,加入17份成盐剂， 成 分成盐510分钟， 加入60份200份去离子水， 随后立即加入110份扩链剂， 反应4060 分钟后出料， 制得所需水性含硅聚氨酯。 0046 2)聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液的合成 0047 A.预乳液的制备 0048 取所合成的水性含硅聚氨酯540份， 加入2040份的去离子水和15份的乳化 剂， 充分搅拌2030分钟， 再依次加入1060份甲基丙烯酸酯类单体、 520份丙烯酸酯类 单体、 0.13份的二丙烯酸酯类交联剂单体及0.55份的亲水性单体， 充分搅拌乳。
25、化制得 预乳液。 0049 B.复合乳液的种子法制备 0050 加入1020份的水性含硅聚氨酯， 加入4060份去离子水和15份的乳化剂， 搅 拌后加入1020份的预乳液， 加入12份10的过硫酸铵， 加热至6065反应3040分 钟， 开始滴加剩余的预乳液， 并开始滴加剩余的810份10的过硫酸铵， 34小时内滴完， 然后升温至85保温1小时， 冷却过滤出料， 制得聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液。 0051 本发明的水性含硅聚氨酯的合成中所述的聚酯二元醇例如为聚己二酸二元醇类、 聚辛二酸二元醇类和聚癸二酸二元醇类等聚酯二元醇， 分子量优选5003000。 所述的聚硅 氧烷二元醇为线形的两端含。
26、有伯羟基的聚二甲基硅氧烷， 分子量优选5003000。 所述的多 羟基醇可从甘油、 三羟甲基丙烷和季戊四醇等中选择。 所述的亲水剂可从羧基二醇和磺酸 基二醇中选择。 0052 所述的二异氰酸酯可从脂肪族二异氰酸酯、 芳香族二异氰酸酯和脂环族二异氰酸 酯中选择， 优选脂肪族二异氰酸酯和脂环族二异氰酸酯。 0053 所述的成盐剂为有机胺类， 例如三甲胺、 三乙胺、 三乙醇胺、 二甲基乙醇胺等。 0054 所述的扩练剂为二元胺或肼类， 例如乙二胺、 己二胺、 环己二胺、 丁二酰肼、 己二酰 说明书 4/8 页 7 CN 105131694 B 7 肼等。 0055 所述的甲基丙烯酸酯类单体优选甲基丙。
27、烯酸甲酯、 甲基丙烯酸异冰片酯、 甲基丙 烯酸乙酯。 丙烯酸酯类单体优选丙烯酸甲酯、 丙烯酸乙酯、 丙烯酸丁酯等单体。 二丙烯酸酯 类交联剂单体优选二甲基丙烯酸乙二醇酯、 二甲基丙烯酸丙二醇酯、 二甲基丙烯酸丁二醇 酯、 二甲基丙烯酸己二醇酯、 二甲基丙烯酸癸二醇酯等。 亲水性单体优选烯丙基氧基羟丙基 磺酸盐、 甲基烯丙基磺酸盐、 乙烯基磺酸盐、 烷基丙烯基苯酚聚醚硫酸盐、 烷基烯丙基琥珀 酸磺酸盐、 烯丙基聚醚硫酸盐等。 0056 所述的复合乳液中丙烯酸树脂的玻璃化转变温度(Tg)至少应高于65。 低于该温 度， 可能起不到防粘增滑作用。 0057 所述的乳化剂为阴离子乳化剂、 非离子乳化剂。
28、或二者的复配。 阴离子乳化剂可以 从聚氧乙烯醚烷基酚硫酸盐、 十二烷基苯磺酸盐、 十二烷基硫酸盐、 烷基氧基二苯磺酸盐等 中选择。 非离子乳化剂可从辛基酚聚氧乙烯醚、 壬基酚聚氧乙烯醚等中选择。 0058 所述的非离子和阴离子乳化剂的复配需按一定比例才能达到最佳效果， 阴离子和 非离子乳化剂的用量比优先选择1： 88： 1， 较好的是1： 44： 1。 0059 所述的聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液的粒径从10nm到1000nm， 固含量为10 50， 粘度为1050mPa s。 0060 将添加聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液的手套涂料样品进行沉淀测试以及手套 的回粘和光滑度测试， 测试方法如。
29、下： 0061 1)沉淀测试 0062 把配制好的涂料样品与去离子水按1： 16进行稀释， 稀释后的样品保存在1000ml具 塞量筒中放在50烘箱中静置观察沉淀， 沉淀量以量筒底部产生的沉淀对应的刻度计。 0063 2)手套回粘测试 0064 把所配制的涂料样品与去离子水按1： 16进行稀释， 用稀释后的稀料去处理PVC手 套， 然后放在75烘箱中， 在72小时内每隔24小时观察手套里层的粘连情况。 0065 3)手套卷边好坏测试 0066 把所配制的涂料样品与去离子水按1： 25进行稀释， 用稀释后的稀料去处理模具上 的PVC手套， 根据从模具上剥离下来手套边缘的扭转来判断。 如果边不扭则认。
30、为良好， 否则 为差。 0067 4)手套光滑度测试 0068 以穿戴时手套对皮肤的爽滑性进行感官评估， 分为四个等级： 0069 1级:光滑性差； 0070 2级： 光滑性一般； 0071 3级： 光滑性良好； 0072 4级： 光滑性优异。 0073 将本发明的聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液防粘增滑剂用于无粉PVC手套配方， 不仅起到蜡和有机硅油的良好增滑作用， 还有防粘和有助于卷边的成型特性， 另外在高稀 释比应用时没有沉淀问题。 0074 下面的实施例仅仅阐述实例的构思， 但它们并不能限制本发明的范围， 各等分和 百分比都以重量百分比为基础。 说明书 5/8 页 8 CN 105131。
31、694 B 8 0075 实施例1 0076 (1)水性含硅聚氨酯的合成 0077 在反应釜中依次加入33.5份Pol-2356(羟值5456mg KOH/g,青岛宇田化工生 产)、 22.4份聚硅氧烷二元醇H-Si 2311(羟值4050mg KOH/g,德固赛公司)、 1份三羟甲基 丙烷(瑞典帕斯托公司)、 4份二羟甲基丙酸的亲水剂(瑞典帕斯托公司)， 在充分搅拌下升温 至70， 加入20份的异佛尔酮二异氰酸酯， 升温至7585反应35小时,然后降温至50 ,加入2份成盐剂， 成盐10分钟， 加入120份去离子水， 随后立即加入3份扩链剂， 反应60分 钟后出料， 制得所需水性含硅聚氨酯。。
32、 0078 (2)聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液的合成 0079 A.预乳液的制备 0080 取所合成的水性含硅聚氨酯10份， 加入40份的去离子水和2份的乳化剂(其中烷基 氧基二苯磺酸盐1.5份， 壬基酚聚氧乙烯醚0.5)， 充分搅拌30分钟， 再依次加入45份甲基丙 烯酸甲酯、 5份丙烯酸乙酯单体、 1份的二丙烯酸乙二醇酯及3份烷基烯丙基苯酚聚醚硫酸 盐， 充分搅拌乳化制得预乳液。 0081 B.复合乳液的种子法制备 0082 加入20份的水性含硅聚氨酯， 加入40份去离子水和2份的乳化剂(其中烷基氧基二 苯磺酸盐1.5份， 壬基酚聚氧乙烯醚0.5)， 搅拌后加入10份的预乳液， 加入2份。
33、10的过硫酸 铵， 加热至6065反应30分钟， 开始滴加剩余的预乳液， 并开始滴加剩余的10份10的过 硫酸铵， 34小时内滴完， 然后升温至85保温1小时， 冷却过滤出料， 制得聚丙烯酸酯/含 硅聚氨酯复合乳液。 0083 实施例2 0084 重复实施例1的步骤方法， 只是在水性含硅聚氨酯的合成中， 用22.4份的POL-2345 (羟值5456mg KOH/g,青岛宇田化工生产)代替实施例1的22.4份聚硅氧烷二元醇， 其它均 同实施例1。 0085 将本发明的方法制备的聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液按以下无粉PVC手套涂 料配方进行配制： 水性脂肪族聚酯型聚氨酯BAYHYDROL110。
34、(35固含量,拜耳公司)40份， 聚 丙烯酸酯/含硅聚氨酯复合乳液10份， 流平剂1120(迈图高新材料集团)2份， 消泡剂 foamstar 330(科宁化工公司)1份， 增稠剂ASE-604.5份， 氨水0.5份， 去离子水42份。 0086 对照样的配制方法同上相同， 不同的是用轻质碳酸钙代替本发明的聚丙烯酸酯/ 含硅聚氨酯复合乳液防粘增滑剂， 另外加入3份的蜡乳液。 0087 空白样的配制也同上相同， 只是不加任何本发明的高分子防粘增滑剂和其它无机 硬质剂。 0088 以上各种样品的测试结果在表1、 表2和表3中列出。 0089 表1稀释样沉淀测试 说明书 6/8 页 9 CN 105。
35、131694 B 9 0090 0091 表2手套回粘测试 0092 0093 表3手套扭边和光滑度测试 0094 0095 从表1、 2和3中可以看出， 在手套涂料中添加本发明的聚丙烯酸酯/含硅聚氨酯复 合乳液防粘增滑剂， 高稀释比的稀释样中在7天中没有任何沉淀， 而添加无机硬质剂的样品 在1天后就有大量的沉淀； 不仅不产生沉淀， 本发明的含硅氧烷的复合乳液型防粘增滑剂还 有使手套不回粘、 不扭边和爽滑级数好于添加无机硬质剂和蜡的样品。 实施例2将不含硅氧 烷的防粘增滑剂添加到涂料中虽然也有无沉淀、 不回粘、 较好的手套卷边的等优点， 但其爽 滑级数只有2级。 由实施例1可见本发明的聚丙烯酸。
36、酯/含硅聚氨酯复合乳液防粘增滑剂添 加到无粉PVC手套涂料中具有不产生沉淀、 不使手套回粘、 不扭边及更优异的爽滑级数及使 手套有好的卷边。 0096 上述本发明一种无粉PVC手套涂料用的乳液型防粘增滑剂及其制备方法的技术创 新， 对于现今同行业的技术人员来说均具有许多可取之处， 而确实具有技术进步性。 0097 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例而已， 并非对本发明作任何形式上的限制， 虽 说明书 7/8 页 10 CN 105131694 B 10 然本发明已以较佳实施例揭露如上， 然而并非用以限定本发明， 任何熟悉本专业的技术人 员， 在不脱离本发明技术方案范围内， 当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰 为等同变化的等效实施例， 但凡是未脱离本发明技术方案的内容， 依据本发明的技术实质 对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化与修饰， 均仍属于本发明技术方案的范围内。 说明书 8/8 页 11 CN 105131694 B 11 。