一种黄花蒿中提取青蒿素方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201711415168.9

申请日:

20171225

公开号:

CN107955015A

公开日:

20180424

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C07D493/18,C07D493/20

主分类号:

C07D493/18,C07D493/20

申请人:

禹州市天源生物科技有限公司

发明人:

郭建钊,江红格,申涛,贾鹏飞,王成龙

地址:

452570 河南省许昌市禹州市东产业集聚区医药健康产业园

优先权:

CN201711415168A

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种黄花蒿中提取青蒿素方法,包括如下步骤:1)粉碎,将干燥变硬后含花蕾的黄花蒿草采用机械破碎的方式至碎屑颗粒,碎屑颗粒粒度为0.1‑3mm;2)投料,将制得的碎屑颗粒投进萃取罐中;3)输气,往萃取罐中加压输进二氧化碳以达到把其内部空气排出;4)二次萃取,继续往萃取罐中输入二氧化碳把内部空气排出,温度达到300‑340K,内部压强为23MPa,并持续操作3小时;5)分离,将含有青蒿素的二氧化碳降压后输进分离罐中,带有杂质的青蒿素在分离罐中分离出萃取物;6)结晶,把萃取物从分离罐取出,7)干燥,将结晶体放进恒温烘箱中60℃‑70℃下烘干半小时即得青蒿素纯品,总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

权利要求书

1.一种黄花蒿中提取青蒿素方法,其特征在于:包括如下步骤:1)粉碎,将干燥变硬后含花蕾的黄花蒿草采用机械破碎的方式至碎屑颗粒,碎屑颗粒粒度为0.1-3mm;2)投料,将制得的碎屑颗粒投进萃取罐中;3)输气,往萃取罐中加压输进二氧化碳以达到把其内部空气排出;4)二次萃取,继续往萃取罐中输入二氧化碳把内部空气排出,温度达到300-340K,内部压强为23MPa,并持续操作3小时;5)分离,将含有青蒿素的二氧化碳降压后输进分离罐中,带有杂质的青蒿素在分离罐中分离出萃取物;6)结晶,把萃取物从分离罐取出,加数倍量的乙醇溶液在一定温度下溶解,并加粉状活性炭适量,脱色趁热过滤除去活性炭,用少量热乙醇溶液洗涤活性炭3次,洗涤液和过滤液合并,静置,青蒿素即结晶析出,过滤,结晶体用50%乙醇溶液进行重结晶;7)干燥,将结晶体放进恒温烘箱中60℃-70℃下烘干半小时即得青蒿素纯品。

说明书

技术领域

本发明属于青蒿素制备工艺领域,具体涉及一种黄花蒿中提取青蒿素方法。

背景技术

青蒿素是从复合花序植物黄花蒿即中药青蒿叶中提取得到的一种无色针状晶体,它的茎中不含药青蒿,青蒿素是继乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗疟特效药,尤其是对于脑型疟疾和抗氯喹疟疾,具有速效和低毒的特点,曾被世界卫生组织称作是“世界上唯一有效的疟疾治疗药物”;抗疟疾作用机理主要在于在治疗疟疾的过程通过青蒿素活化产生自由基,自由基与疟原蛋白结合,作用于疟原虫的膜系结构,使其泡膜、核膜以及质膜均遭到破坏,线粒体肿胀,内外膜脱落,从而对疟原虫的细胞结构及其功能造成破坏;此外青篙素在其他疾病的治疗中也显示出诱人的前景;如抗血吸虫、调节或抑制体液的免疫功能、提高淋巴细胞的转化率,利胆,祛痰,镇咳,平喘等,因此青蒿素具有极大的医用市场前景;黄花蒿草这种植物原产于中国,现许多国家都有栽培,虽然黄花蒿在世界范围内广泛种植,但青蒿素的含量随产地不同而差异极大;现有调查结果显示,除我国少数地区外,绝大多数地区生长的黄花蒿中青蒿素含量都很低(不足0.1%),使得青蒿素的天然资源相对匮乏;对我国广大地区野生黄花蒿中青蒿素含量的测定表明,川、桂地区黄花蒿中青蒿素含量较高,有些地区高达1%;现行的从黄花蒿草中青提取蒿素的方法主要有水蒸汽蒸馏法和有机溶剂提取法,这两种方法自身缺陷是青蒿素提取物的杂质较多,而且不易于进行大规模的推广使用,因此有必要对青蒿素的提取方法进行改进。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足,而提供一种黄花蒿中提取青蒿素方法。

本发明的目的是这样实现的:一种黄花蒿中提取青蒿素方法,包括如下步骤:

1)粉碎,将干燥变硬后含花蕾的黄花蒿草采用机械破碎的方式至碎屑颗粒,碎屑颗粒粒度为0.1-3mm;

2)投料,将制得的碎屑颗粒投进萃取罐中;

3)输气,往萃取罐中加压输进二氧化碳以达到把其内部空气排出;

4)二次萃取,继续往萃取罐中输入二氧化碳把内部空气排出,温度达到300-340K,内部压强为23MPa,并持续操作3小时;

5)分离,将含有青蒿素的二氧化碳降压后输进分离罐中,带有杂质的青蒿素在分离罐中分离出萃取物;

6)结晶,把萃取物从分离罐取出,加数倍量的乙醇溶液在一定温度下溶解,并加粉状活性炭适量,脱色趁热过滤除去活性炭,用少量热乙醇溶液洗涤活性炭3次,洗涤液和过滤液合并,静置,青蒿素即结晶析出,过滤,结晶体用50%乙醇溶液进行重结晶;

7)干燥,将结晶体放进恒温烘箱中60℃-70℃下烘干半小时即得青蒿素纯品。

本发明的有益效果:利用二氧化碳为萃取介质,原料成本较低,而且可以循环利用,容易与制取物进行分离,同时,加热烘干时的温度较低,青蒿素提取物不容易发生高温变质的现象,总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

具体实施方式

实施例

一种黄花蒿中提取青蒿素方法,包括如下步骤:

1)粉碎,将干燥变硬后含花蕾的黄花蒿草采用机械破碎的方式至碎屑颗粒,碎屑颗粒粒度为0.1-3mm;

2)投料,将制得的碎屑颗粒投进萃取罐中;

3)输气,往萃取罐中加压输进二氧化碳以达到把其内部空气排出;

4)二次萃取,继续往萃取罐中输入二氧化碳把内部空气排出,温度达到300-340K,内部压强为23MPa,并持续操作3小时;

5)分离,将含有青蒿素的二氧化碳降压后输进分离罐中,带有杂质的青蒿素在分离罐中分离出萃取物;

6)结晶,把萃取物从分离罐取出,加数倍量的乙醇溶液在一定温度下溶解,并加粉状活性炭适量,脱色趁热过滤除去活性炭,用少量热乙醇溶液洗涤活性炭3次,洗涤液和过滤液合并,静置,青蒿素即结晶析出,过滤,结晶体用50%乙醇溶液进行重结晶;

7)干燥,将结晶体放进恒温烘箱中60℃-70℃下烘干半小时即得青蒿素纯品。

本发明在实施时,利用二氧化碳为萃取介质,原料成本较低,而且可以循环利用,容易与制取物进行分离,同时,加热烘干时的温度较低,青蒿素提取物不容易发生高温变质的现象,总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

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资源描述

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711415168.9 (22)申请日 2017.12.25 (71)申请人 禹州市天源生物科技有限公司 地址 452570 河南省许昌市禹州市东产业 集聚区医药健康产业园 (72)发明人 郭建钊江红格申涛贾鹏飞 王成龙 (51)Int.Cl. C07D 493/18(2006.01) C07D 493/20(2006.01) (54)发明名称 一种黄花蒿中提取青蒿素方法 (57)摘要 本发明涉及一种黄花蒿中提取青蒿素方法, 包括如下步骤: 1) 粉碎, 将干燥变硬后含花蕾。

2、的 黄花蒿草采用机械破碎的方式至碎屑颗粒, 碎屑 颗粒粒度为0.1-3mm; 2) 投料, 将制得的碎屑颗粒 投进萃取罐中; 3) 输气, 往萃取罐中加压输进二 氧化碳以达到把其内部空气排出; 4) 二次萃取, 继续往萃取罐中输入二氧化碳把内部空气排出, 温度达到300-340K, 内部压强为23MPa, 并持续操 作3小时; 5) 分离, 将含有青蒿素的二氧化碳降压 后输进分离罐中, 带有杂质的青蒿素在分离罐中 分离出萃取物; 6) 结晶, 把萃取物从分离罐取出, 7) 干燥, 将结晶体放进恒温烘箱中60-70下 烘干半小时即得青蒿素纯品, 总之本发明具有制 备工艺简单、 提纯效率较高、 制。

3、备成本较低的优 点。 权利要求书1页 说明书2页 CN 107955015 A 2018.04.24 CN 107955015 A 1.一种黄花蒿中提取青蒿素方法, 其特征在于: 包括如下步骤: 1) 粉碎, 将干燥变硬后含花蕾的黄花蒿草采用机械破碎的方式至碎屑颗粒, 碎屑颗粒 粒度为0.1-3mm; 2) 投料, 将制得的碎屑颗粒投进萃取罐中; 3) 输气, 往萃取罐中加压输进二氧化碳以达到把其内部空气排出; 4) 二次萃取, 继续往萃取罐中输入二氧化碳把内部空气排出, 温度达到300-340K, 内部 压强为23MPa, 并持续操作3小时; 5) 分离, 将含有青蒿素的二氧化碳降压后输进分。

4、离罐中, 带有杂质的青蒿素在分离罐 中分离出萃取物; 6) 结晶, 把萃取物从分离罐取出, 加数倍量的乙醇溶液在一定温度下溶解, 并加粉状活 性炭适量, 脱色趁热过滤除去活性炭, 用少量热乙醇溶液洗涤活性炭3次, 洗涤液和过滤液 合并, 静置, 青蒿素即结晶析出, 过滤, 结晶体用50%乙醇溶液进行重结晶; 7) 干燥, 将结晶体放进恒温烘箱中60-70下烘干半小时即得青蒿素纯品。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107955015 A 2 一种黄花蒿中提取青蒿素方法 技术领域 0001 本发明属于青蒿素制备工艺领域, 具体涉及一种黄花蒿中提取青蒿素方法。 背景技术 0002 青蒿素是从复合。

5、花序植物黄花蒿即中药青蒿叶中提取得到的一种无色针状晶体, 它的茎中不含药青蒿, 青蒿素是继乙氨嘧啶、 氯喹、 伯喹之后最有效的抗疟特效药, 尤其是 对于脑型疟疾和抗氯喹疟疾, 具有速效和低毒的特点, 曾被世界卫生组织称作是 “世界上唯 一有效的疟疾治疗药物” ; 抗疟疾作用机理主要在于在治疗疟疾的过程通过青蒿素活化产 生自由基, 自由基与疟原蛋白结合, 作用于疟原虫的膜系结构, 使其泡膜、 核膜以及质膜均 遭到破坏, 线粒体肿胀, 内外膜脱落, 从而对疟原虫的细胞结构及其功能造成破坏; 此外青 篙素在其他疾病的治疗中也显示出诱人的前景; 如抗血吸虫、 调节或抑制体液的免疫功能、 提高淋巴细胞的。

6、转化率, 利胆, 祛痰, 镇咳, 平喘等, 因此青蒿素具有极大的医用市场前景; 黄花蒿草这种植物原产于中国, 现许多国家都有栽培, 虽然黄花蒿在世界范围内广泛种植, 但青蒿素的含量随产地不同而差异极大; 现有调查结果显示, 除我国少数地区外, 绝大多数 地区生长的黄花蒿中青蒿素含量都很低(不足0.1), 使得青蒿素的天然资源相对匮乏; 对 我国广大地区野生黄花蒿中青蒿素含量的测定表明, 川、 桂地区黄花蒿中青蒿素含量较高, 有些地区高达1; 现行的从黄花蒿草中青提取蒿素的方法主要有水蒸汽蒸馏法和有机溶 剂提取法, 这两种方法自身缺陷是青蒿素提取物的杂质较多, 而且不易于进行大规模的推 广使用,。

7、 因此有必要对青蒿素的提取方法进行改进。 发明内容 0003 本发明的目的是为了克服现有技术的不足, 而提供一种黄花蒿中提取青蒿素方 法。 0004 本发明的目的是这样实现的: 一种黄花蒿中提取青蒿素方法, 包括如下步骤: 1) 粉碎, 将干燥变硬后含花蕾的黄花蒿草采用机械破碎的方式至碎屑颗粒, 碎屑颗粒 粒度为0.1-3mm; 2) 投料, 将制得的碎屑颗粒投进萃取罐中; 3) 输气, 往萃取罐中加压输进二氧化碳以达到把其内部空气排出; 4) 二次萃取, 继续往萃取罐中输入二氧化碳把内部空气排出, 温度达到300-340K, 内部 压强为23MPa, 并持续操作3小时; 5) 分离, 将含有。

8、青蒿素的二氧化碳降压后输进分离罐中, 带有杂质的青蒿素在分离罐 中分离出萃取物; 6) 结晶, 把萃取物从分离罐取出, 加数倍量的乙醇溶液在一定温度下溶解, 并加粉状活 性炭适量, 脱色趁热过滤除去活性炭, 用少量热乙醇溶液洗涤活性炭3次, 洗涤液和过滤液 合并, 静置, 青蒿素即结晶析出, 过滤, 结晶体用50%乙醇溶液进行重结晶; 7) 干燥, 将结晶体放进恒温烘箱中60-70下烘干半小时即得青蒿素纯品。 说明书 1/2 页 3 CN 107955015 A 3 0005 本发明的有益效果: 利用二氧化碳为萃取介质, 原料成本较低, 而且可以循环利 用, 容易与制取物进行分离, 同时, 加。

9、热烘干时的温度较低, 青蒿素提取物不容易发生高温 变质的现象, 总之本发明具有制备工艺简单、 提纯效率较高、 制备成本较低的优点。 具体实施方式 实施例 0006 一种黄花蒿中提取青蒿素方法, 包括如下步骤: 1) 粉碎, 将干燥变硬后含花蕾的黄花蒿草采用机械破碎的方式至碎屑颗粒, 碎屑颗粒 粒度为0.1-3mm; 2) 投料, 将制得的碎屑颗粒投进萃取罐中; 3) 输气, 往萃取罐中加压输进二氧化碳以达到把其内部空气排出; 4) 二次萃取, 继续往萃取罐中输入二氧化碳把内部空气排出, 温度达到300-340K, 内部 压强为23MPa, 并持续操作3小时; 5) 分离, 将含有青蒿素的二氧化。

10、碳降压后输进分离罐中, 带有杂质的青蒿素在分离罐 中分离出萃取物; 6) 结晶, 把萃取物从分离罐取出, 加数倍量的乙醇溶液在一定温度下溶解, 并加粉状活 性炭适量, 脱色趁热过滤除去活性炭, 用少量热乙醇溶液洗涤活性炭3次, 洗涤液和过滤液 合并, 静置, 青蒿素即结晶析出, 过滤, 结晶体用50%乙醇溶液进行重结晶; 7) 干燥, 将结晶体放进恒温烘箱中60-70下烘干半小时即得青蒿素纯品。 0007 本发明在实施时, 利用二氧化碳为萃取介质, 原料成本较低, 而且可以循环利用, 容易与制取物进行分离, 同时, 加热烘干时的温度较低, 青蒿素提取物不容易发生高温变质 的现象, 总之本发明具有制备工艺简单、 提纯效率较高、 制备成本较低的优点。 说明书 2/2 页 4 CN 107955015 A 4 。

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