一种新型底部填充胶及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510821353.2

申请日:

20151124

公开号:

CN105349077A

公开日:

20160224

当前法律状态:

有效性:

失效

法律详情:

IPC分类号:

C09J163/00,C09J11/06,C09J11/04

主分类号:

C09J163/00,C09J11/06,C09J11/04

申请人:

太仓市金锚新材料科技有限公司

发明人:

施兆武

地址:

215426 江苏省苏州市太仓市璜泾镇荣文村

优先权:

CN201510821353A

专利代理机构:

北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙)

代理人:

张建生

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内容摘要

本发明提供了一种新型底部填充胶及其制备方法,所述的底部填充胶由下列重量百分含量的原料制备而成:双酚型环氧树脂44~52%、固化剂双氰胺3.6~4.2%、固化促进剂改性咪唑2.2~2.5%、混合填料38~48%、复合助剂2.2~3.3%,所述的制备方法包括如下步骤:a)配比原料,b)制取混合胶料,c)固化处理。本发明揭示了一种新型底部填充胶及其制备方法,该底部填充胶制备简单,可靠性高,其综合性能相对较好,具有相对较大的剪切强度和导热系数以及较好的黏度,完全满足应用要求。

权利要求书

1.一种新型底部填充胶及其制备方法,其特征在于,所述的底部填充胶由下列重量百分含量的原料制备而成:双酚型环氧树脂44~52%、固化剂双氰胺3.6~4.2%、固化促进剂改性咪唑2.2~2.5%、混合填料38~48%、复合助剂2.2~3.3%,所述的制备方法包括如下步骤:a)配比原料,b)制取混合胶料,c)固化处理。 2.根据权利要求1所述的新型底部填充胶及其制备方法,其特征在于,所述的混合填料包括氮化硼、粒径为60um的三氧化二铝和粒径为23um的微硅粉。 3.根据权利要求2所述的新型底部填充胶及其制备方法,其特征在于,所述的氮化硼、三氧化二铝和微硅粉的质量配比为4:5:25。 4.根据权利要求1所述的新型底部填充胶及其制备方法,其特征在于,所述的复合助剂包括硅烷偶联剂KH-560、分散剂BKY103和消泡剂681F。 5.根据权利要求4所述的新型底部填充胶及其制备方法,其特征在于,所述的硅烷偶联剂、分散剂和消泡剂的质量配比为10:1:1。 6.根据权利要求1所述的新型底部填充胶及其制备方法,其特征在于,所述的步骤b)中,制取混合胶料的搅拌工艺条件为:搅拌速度300~400r/min,搅拌温度40~50℃,搅拌时间3~4h。 7.根据权利要求1所述的新型底部填充胶及其制备方法,其特征在于,所述的步骤c)中,固化处理采用多段固化工艺,其工艺条件为:第一段85℃固化保温30min,第二段120℃固化保温1h。

说明书

技术领域

本发明涉及一种胶粘剂,尤其涉及一种新型底部填充胶及其制备方法,属于胶粘剂技术领域。

背景技术

胶粘剂作为一种国民经济发展不可或缺的化工产品,广泛应用于国民经济中的各个领域,我国现已成为胶粘剂的生产大国和消费大国。胶粘剂品种繁多、组分各异,其中,聚氨酯胶粘剂作为合成胶粘剂中的重要品种,以其优良的粘接性能、对多种基材的粘接适应性、简便的粘合工艺、极佳的耐低温性能以及优良的稳定性等优点,已成为近年来在国内外发展最快的胶粘剂。随着科技水平的不断提高,我国胶粘剂的技术水平也不断提高,开发出来大量达到国内外先进水平的产品,并呈现出产品向着改性型、反应型、多功能型、节能环保型、纳米型等方向发展。

底部填充胶是一种低黏度、低温固化的毛细管流动底部下填料的化学胶粘剂,广泛应用于MP3、USB、手机、篮牙等手提电子产品的线路板组装。在电子封装倒装芯片中,芯片与基板之间使用底部填充胶进行粘接时,可有效提高胶接件的可靠性,降低由焊点和基板热膨胀系数差异带来的界面应力,因此底部填充胶应具备良好的散热性、粘接强度和耐热性。目前,市场上出售的很多底部填充胶在单一性能上表现较好,但综合性能表现一般,很难完全满足流动性大、粘接性能好和导热佳的实际应用要求。

发明内容

针对上述需求,本发明提供了一种新型底部填充胶及其制备方法,该底部填充胶制备简单,可靠性高,其综合性能相对较好,具有相对较大的剪切强度和导热系数以及较好的黏度,完全满足应用要求。

本发明是一种新型底部填充胶及其制备方法,所述的底部填充胶由下列重量百分含量的原料制备而成:双酚型环氧树脂44~52%、固化剂双氰胺3.6~4.2%、固化促进剂改性咪唑2.2~2.5%、混合填料38~48%、复合助剂2.2~3.3%,所述的制备方法包括如下步骤:a)配比原料,b)制取混合胶料,c)固化处理。

在本发明一较佳实施例中,所述的混合填料包括氮化硼、粒径为60um的三氧化二铝和粒径为23um的微硅粉。

在本发明一较佳实施例中,所述的氮化硼、三氧化二铝和微硅粉的质量配比为4:5:25。

在本发明一较佳实施例中,所述的复合助剂包括硅烷偶联剂KH-560、分散剂BKY103和消泡剂681F。

在本发明一较佳实施例中,所述的硅烷偶联剂、分散剂和消泡剂的质量配比为10:1:1。。

在本发明一较佳实施例中,所述的步骤b)中,制取混合胶料的搅拌工艺条件为:搅拌速度300~400r/min,搅拌温度40~50℃,搅拌时间3~4h。

在本发明一较佳实施例中,所述的步骤c)中,固化处理采用多段固化工艺,其工艺条件为:第一段85℃固化保温30min,第二段120℃固化保温1h。

本发明揭示了一种新型底部填充胶及其制备方法,该底部填充胶制备简单,可靠性高,其综合性能相对较好,具有相对较大的剪切强度和导热系数以及较好的黏度,完全满足应用要求。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明:

图1是本发明实施例新型底部填充胶制备方法的工序步骤图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

图1是本发明实施例新型底部填充胶制备方法的工序步骤图;该底部填充胶由下列重量百分含量的原料制备而成:双酚型环氧树脂44~52%、固化剂双氰胺3.6~4.2%、固化促进剂改性咪唑2.2~2.5%、混合填料38~48%、复合助剂2.2~3.3%,所述的制备方法包括如下步骤:a)配比原料,b)制取混合胶料,c)固化处理。

本发明提及的新型底部填充胶以双酚型环氧树脂为基体树脂、双氰胺为固化剂、改性咪唑为固化促进剂、混合填料为增强剂和导热剂,并引入复合助剂进行制备。其中,双酚型环氧树脂具有韧性高、耐腐性强、黏性大和绝缘性优的良好性能,适合作为基体树脂;混合填料包括氮化硼、粒径为60um的三氧化二铝和粒径为23um的微硅粉;为保证流动型底部填充胶具备很好的流动性、粘接性能和导热性,以满足应用需求,该混合填料中的氮化硼、三氧化二铝和微硅粉的质量配比为4:5:25。复合助剂包括硅烷偶联剂KH-560、分散剂BKY103和消泡剂681F,它们的质量配比为10:1:1。该新型底部填充胶的固化处理采用多段固化工艺,第一段固化工艺可使固化体系缓慢反应,第二段固化工艺可使固化体系反应完全,进而保证了制备的新型底部填充胶具有相对较好的综合性能。

实施例1

具体制备方法如下:

a)配比原料,按重量百分比称取的原料包括:双酚型环氧树脂44%、固化剂双氰胺3.6%、固化促进剂改性咪唑2.2%、混合填料48%、复合助剂2.2%。

b)制取混合胶料,具体制备过程为:先将称取的双酚型环氧树脂、双氰胺、改性咪唑、混合填料和复合助剂加入反应釜中,然后加热反应釜温度至40℃,再以300r/min的搅拌速度搅拌混料4h,以使物料充分混合均匀,最后得到底部填充胶料。

c)固化处理,将步骤b)制取的混合胶料脱除气泡后,注入涂有脱模剂的标准模具中,按设定的固化工艺进行固化:第一段85℃固化保温30min;第二段120℃固化保温1h,得到性能优异的底部填充胶。该底部填充胶经综合性能测试,其剪切强度为15.18MPa、导热系数为0.703W/(m.K)、黏度为6.48Pa.S,完全满足应用要求。

实施例2

具体制备方法如下:

a)配比原料,按重量百分比称取的原料包括:双酚型环氧树脂52%、固化剂双氰胺4.2%、固化促进剂改性咪唑2.5%、混合填料38%、复合助剂3.3%。

b)制取混合胶料,具体制备过程为:先将称取的双酚型环氧树脂、双氰胺、改性咪唑、混合填料和复合助剂加入反应釜中,然后加热反应釜温度至50℃,再以400r/min的搅拌速度搅拌混料3h,以使物料充分混合均匀,最后得到底部填充胶料。

c)固化处理,将步骤b)制取的混合胶料脱除气泡后,注入涂有脱模剂的标准模具中,按设定的固化工艺进行固化:第一段85℃固化保温30min;第二段120℃固化保温1h,得到性能优异的底部填充胶。该底部填充胶经综合性能测试,其剪切强度为15.33MPa、导热系数为0.793W/(m.K)、黏度为6.06Pa.S,完全满足应用要求。

本发明揭示了一种新型底部填充胶及其制备方法,该底部填充胶制备简单,可靠性高,其综合性能相对较好,具有相对较大的剪切强度和导热系数以及较好的黏度,完全满足应用要求。

以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内,可不经过创造性劳动想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510821353.2 (22)申请日 2015.11.24 C09J 163/00(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/04(2006.01) (71)申请人 太仓市金锚新材料科技有限公司 地址 215426 江苏省苏州市太仓市璜泾镇荣 文村 (72)发明人 施兆武 (74)专利代理机构 北京瑞思知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11341 代理人 张建生 (54) 发明名称 一种新型底部填充胶及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种新型底部填充胶及其制备 方法, 所述的底部填充胶。

2、由下列重量百分含量的 原料制备而成 : 双酚型环氧树脂4452%、 固化剂 双氰胺 3.6 4.2%、 固化促进剂改性咪唑 2.2 2.5%、 混合填料 38 48%、 复合助剂 2.2 3.3%, 所述的制备方法包括如下步骤 : a) 配比原料, b) 制取混合胶料, c) 固化处理。本发明揭示了一种 新型底部填充胶及其制备方法, 该底部填充胶制 备简单, 可靠性高, 其综合性能相对较好, 具有相 对较大的剪切强度和导热系数以及较好的黏度, 完全满足应用要求。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 10。

3、5349077 A 2016.02.24 CN 105349077 A 1/1 页 2 1.一种新型底部填充胶及其制备方法, 其特征在于, 所述的底部填充胶由下列重量百 分含量的原料制备而成 : 双酚型环氧树脂4452%、 固化剂双氰胺3.64.2%、 固化促进剂 改性咪唑2.22.5%、 混合填料3848%、 复合助剂2.23.3%, 所述的制备方法包括如下 步骤 : a) 配比原料, b) 制取混合胶料, c) 固化处理。 2.根据权利要求 1 所述的新型底部填充胶及其制备方法, 其特征在于, 所述的混合填 料包括氮化硼、 粒径为 60um 的三氧化二铝和粒径为 23um 的微硅粉。 3.。

4、根据权利要求 2 所述的新型底部填充胶及其制备方法, 其特征在于, 所述的氮化硼、 三氧化二铝和微硅粉的质量配比为 4 : 5 : 25。 4.根据权利要求 1 所述的新型底部填充胶及其制备方法, 其特征在于, 所述的复合助 剂包括硅烷偶联剂 KH-560、 分散剂 BKY103 和消泡剂 681F。 5.根据权利要求 4 所述的新型底部填充胶及其制备方法, 其特征在于, 所述的硅烷偶 联剂、 分散剂和消泡剂的质量配比为 10 : 1 : 1。 6.根据权利要求 1 所述的新型底部填充胶及其制备方法, 其特征在于, 所述的步骤 b) 中, 制取混合胶料的搅拌工艺条件为 : 搅拌速度300400。

5、r/min, 搅拌温度4050, 搅拌 时间 3 4h。 7.根据权利要求 1 所述的新型底部填充胶及其制备方法, 其特征在于, 所述的步骤 c) 中, 固化处理采用多段固化工艺, 其工艺条件为 : 第一段 85固化保温 30min, 第二段 120 固化保温 1h。 权 利 要 求 书 CN 105349077 A 2 1/3 页 3 一种新型底部填充胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种胶粘剂, 尤其涉及一种新型底部填充胶及其制备方法, 属于胶粘 剂技术领域。 背景技术 0002 胶粘剂作为一种国民经济发展不可或缺的化工产品, 广泛应用于国民经济中的各 个领域, 我国现已成为胶。

6、粘剂的生产大国和消费大国。 胶粘剂品种繁多、 组分各异, 其中, 聚 氨酯胶粘剂作为合成胶粘剂中的重要品种, 以其优良的粘接性能、 对多种基材的粘接适应 性、 简便的粘合工艺、 极佳的耐低温性能以及优良的稳定性等优点, 已成为近年来在国内外 发展最快的胶粘剂。 随着科技水平的不断提高, 我国胶粘剂的技术水平也不断提高, 开发出 来大量达到国内外先进水平的产品, 并呈现出产品向着改性型、 反应型、 多功能型、 节能环 保型、 纳米型等方向发展。 0003 底部填充胶是一种低黏度、 低温固化的毛细管流动底部下填料的化学胶粘剂, 广 泛应用于 MP3、 USB、 手机、 篮牙等手提电子产品的线路板组。

7、装。在电子封装倒装芯片中, 芯 片与基板之间使用底部填充胶进行粘接时, 可有效提高胶接件的可靠性, 降低由焊点和基 板热膨胀系数差异带来的界面应力, 因此底部填充胶应具备良好的散热性、 粘接强度和耐 热性。目前, 市场上出售的很多底部填充胶在单一性能上表现较好, 但综合性能表现一般, 很难完全满足流动性大、 粘接性能好和导热佳的实际应用要求。 发明内容 0004 针对上述需求, 本发明提供了一种新型底部填充胶及其制备方法, 该底部填充胶 制备简单, 可靠性高, 其综合性能相对较好, 具有相对较大的剪切强度和导热系数以及较好 的黏度, 完全满足应用要求。 0005 本发明是一种新型底部填充胶及其。

8、制备方法, 所述的底部填充胶由下列重量百分 含量的原料制备而成 : 双酚型环氧树脂4452%、 固化剂双氰胺3.64.2%、 固化促进剂改 性咪唑2.22.5%、 混合填料3848%、 复合助剂2.23.3%, 所述的制备方法包括如下步 骤 : a) 配比原料, b) 制取混合胶料, c) 固化处理。 0006 在本发明一较佳实施例中, 所述的混合填料包括氮化硼、 粒径为 60um 的三氧化二 铝和粒径为 23um 的微硅粉。 0007 在本发明一较佳实施例中, 所述的氮化硼、 三氧化二铝和微硅粉的质量配比为 4 : 5 : 25。 0008 在本发明一较佳实施例中, 所述的复合助剂包括硅烷偶。

9、联剂 KH-560、 分散剂 BKY103 和消泡剂 681F。 0009 在本发明一较佳实施例中, 所述的硅烷偶联剂、 分散剂和消泡剂的质量配比为 10 : 1 : 1。 。 0010 在本发明一较佳实施例中, 所述的步骤 b) 中, 制取混合胶料的搅拌工艺条件为 : 说 明 书 CN 105349077 A 3 2/3 页 4 搅拌速度 300 400r/min, 搅拌温度 40 50, 搅拌时间 3 4h。 0011 在本发明一较佳实施例中, 所述的步骤 c) 中, 固化处理采用多段固化工艺, 其工艺 条件为 : 第一段 85固化保温 30min, 第二段 120固化保温 1h。 001。

10、2 本发明揭示了一种新型底部填充胶及其制备方法, 该底部填充胶制备简单, 可靠 性高, 其综合性能相对较好, 具有相对较大的剪切强度和导热系数以及较好的黏度, 完全满 足应用要求。 附图说明 0013 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明 : 图 1 是本发明实施例新型底部填充胶制备方法的工序步骤图。 具体实施方式 0014 下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述, 以使本发明的优点和特征能 更易于被本领域技术人员理解, 从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。 0015 图 1 是本发明实施例新型底部填充胶制备方法的工序步骤图 ; 该底部填充胶由下 列重量百分含量。

11、的原料制备而成 : 双酚型环氧树脂4452%、 固化剂双氰胺3.64.2%、 固 化促进剂改性咪唑2.22.5%、 混合填料3848%、 复合助剂2.23.3%, 所述的制备方法 包括如下步骤 : a) 配比原料, b) 制取混合胶料, c) 固化处理。 0016 本发明提及的新型底部填充胶以双酚型环氧树脂为基体树脂、 双氰胺为固化剂、 改性咪唑为固化促进剂、 混合填料为增强剂和导热剂, 并引入复合助剂进行制备。其中, 双 酚型环氧树脂具有韧性高、 耐腐性强、 黏性大和绝缘性优的良好性能, 适合作为基体树脂 ; 混合填料包括氮化硼、 粒径为 60um 的三氧化二铝和粒径为 23um 的微硅粉 。

12、; 为保证流动型 底部填充胶具备很好的流动性、 粘接性能和导热性, 以满足应用需求, 该混合填料中的氮化 硼、 三氧化二铝和微硅粉的质量配比为 4 : 5 : 25。复合助剂包括硅烷偶联剂 KH-560、 分散剂 BKY103 和消泡剂 681F, 它们的质量配比为 10 : 1 : 1。该新型底部填充胶的固化处理采用多 段固化工艺, 第一段固化工艺可使固化体系缓慢反应, 第二段固化工艺可使固化体系反应 完全, 进而保证了制备的新型底部填充胶具有相对较好的综合性能。 0017 实施例 1 具体制备方法如下 : a)配比原料, 按重量百分比称取的原料包括 : 双酚型环氧树脂 44%、 固化剂双氰。

13、胺 3.6%、 固化促进剂改性咪唑 2.2%、 混合填料 48%、 复合助剂 2.2%。 0018 b) 制取混合胶料, 具体制备过程为 : 先将称取的双酚型环氧树脂、 双氰胺、 改性咪 唑、 混合填料和复合助剂加入反应釜中, 然后加热反应釜温度至 40, 再以 300r/min 的搅 拌速度搅拌混料 4h, 以使物料充分混合均匀, 最后得到底部填充胶料。 0019 c) 固化处理, 将步骤 b) 制取的混合胶料脱除气泡后, 注入涂有脱模剂的标准模具 中, 按设定的固化工艺进行固化 : 第一段 85固化保温 30min ; 第二段 120固化保温 1h, 得到性能优异的底部填充胶。该底部填充胶。

14、经综合性能测试, 其剪切强度为 15.18 MPa、 导 热系数为 0.703 W/(m.K)、 黏度为 6.48 Pa.S, 完全满足应用要求。 0020 实施例 2 说 明 书 CN 105349077 A 4 3/3 页 5 具体制备方法如下 : a)配比原料, 按重量百分比称取的原料包括 : 双酚型环氧树脂 52%、 固化剂双氰胺 4.2%、 固化促进剂改性咪唑 2.5%、 混合填料 38%、 复合助剂 3.3%。 0021 b) 制取混合胶料, 具体制备过程为 : 先将称取的双酚型环氧树脂、 双氰胺、 改性咪 唑、 混合填料和复合助剂加入反应釜中, 然后加热反应釜温度至 50, 再以。

15、 400r/min 的搅 拌速度搅拌混料 3h, 以使物料充分混合均匀, 最后得到底部填充胶料。 0022 c) 固化处理, 将步骤 b) 制取的混合胶料脱除气泡后, 注入涂有脱模剂的标准模具 中, 按设定的固化工艺进行固化 : 第一段 85固化保温 30min ; 第二段 120固化保温 1h, 得到性能优异的底部填充胶。该底部填充胶经综合性能测试, 其剪切强度为 15.33 MPa、 导 热系数为 0.793 W/(m.K)、 黏度为 6.06 Pa.S, 完全满足应用要求。 0023 本发明揭示了一种新型底部填充胶及其制备方法, 该底部填充胶制备简单, 可靠 性高, 其综合性能相对较好, 具有相对较大的剪切强度和导热系数以及较好的黏度, 完全满 足应用要求。 0024 以上所述, 仅为本发明的具体实施方式, 但本发明的保护范围并不局限于此, 任何 熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内, 可不经过创造性劳动想到的变化或 替换, 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 因此, 本发明的保护范围应该以权利要求书所限 定的保护范围为准。 说 明 书 CN 105349077 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 105349077 A 6 。

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