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1、(10)授权公告号 CN 101302276 B (45)授权公告日 2012.10.03 CN 101302276 B *CN101302276B* (21)申请号 200810129068.4 (22)申请日 2008.06.16 C08F 290/00(2006.01) C08F 2/44(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08G 18/83(2006.01) C08G 77/38(2006.01) D06M 15/643(2006.01) (73)专利权人 宁波润禾化学工业有限公司 地址 315600 浙江省宁海县新兴开发区。
2、 C 区 金龙路 10 号 (72)发明人 权衡 (54) 发明名称 柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技 术 (57) 摘要 本发明公开了一种柔软高弹型织物抗起毛起 球整理剂的制备技术， 包括基本单体、 柔软单体、 弹性单体、 辅助单体、 聚合反应制备工艺。本发明 采用化学共聚法， 分别向有机硅、 聚氨酯、 丙烯酸 酯大分子中分别引入了分子内交联的技术方案， 解决了现有技术产品存在的存在手感、 回弹性不 良， 涂膜的机械强度、 耐溶剂性、 稳定性、 耐磨性的 不足， 以及不具备抗紫外线功能， 配方中的 N- 羟 甲基丙烯酰胺会释放甲醛， 存在环保问题， 达到了 提高织物抗起毛起球整理剂的涂。
3、膜机械强度、 耐 溶剂性、 稳定性、 耐磨性能， 改善织物手感、 回弹性 能， 具备抗紫外线功能， 以及更加环保的目的。 (51)Int.Cl. 审查员 张金毅 权利要求书 2 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 2 页 说明书 6 页 1/2 页 2 1. 一种柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备方法， 其特征在于 ： 包括配方、 聚合 反应制备工艺， 所述的配方为 ： 基本单体， 配方单位是重量百分比 ； 硬单体 ： 丙烯酸甲酯， 30 ； 苯乙烯， 20 ； 丙烯酸， 2 ； 软单体 ： 丙烯酸丁酯， 30 ； 丙烯酸乙酯， 15 ； 。
4、交联体 ： 甲基丙烯酸缩水甘油酯， 3 ； 柔软单体， 配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比 ； 偶联剂 ： 三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂， 0.3 ； 硅烷单体 ： 八甲基环四硅氧烷， 15 ； 弹性单体， 配方单位为质量百分比 ； 二异氰酸酯 ： 1， 6- 己二异氰酸酯 HDI， 1 ； 聚多元醇 ： 聚醚三醇 3000， 0.2 ； 扩链剂 ： 二羟甲基丙酸， 0.2 ； 封端剂 ： 丙烯酸 - 羟乙酯， 1.0 ； 弹性单体的总量占基本单体的 30 ； 辅助单体， 配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比 ； 催化剂 I ： 苯磺酸， 2.0 ； 催化剂 II ： 过硫酸铵， 0.7。
5、 ； 乳化剂 ： AEO9， 2 ； 乙烯基磺酸钠， 3 ； 中和剂 ： 三乙胺， 用于调节半制品 pH 至 8 9 ； 添加剂 ： 纳米二氧化硅， 0.8 ； 去离子水 ： 调节产品的固含量为 20 40 ； 所述的聚合反应制备工艺为 ： 制备条件 ： 反应气压 ： 一个大气压负一个大气压 ； 反应温度 ： 20 130 ； 反应设备 ： 反应釜、 乳化釜、 纯水机、 电锅炉、 真空系统、 回流系统 ； 制备程序 步骤一 ： 将 1/6 1/5 的去离子水和 2/3 的乳化剂投入反应器 I， 保温 20 50， 开动 搅拌器， 使乳化剂充分溶解 ； 随后， 将偶联剂、 硅烷单体八甲基环四硅氧。
6、烷、 催化剂 I 苯磺酸 投入反应釜， 在 20 50下使其充分乳化 ； 步骤二 ： 反应器 I 升温至 60 100 ； 保温反应 50 180 分钟后， 降温至 50 60， 制成有机硅预聚体乳液， 待用 ； 步骤三 ： 将聚多元醇聚乙二醇 2000 投入反应器 II， 加热至 80 130并于真空下搅 拌脱水 30 120 分钟 ； 降温后， 加入二异氰酸酯 TDI， 于 60 100下反应 50 150 分钟 ； 之后， 加入扩链剂二羟甲基丙酸于 50 90下反应 50 180 分钟 ； 最后， 加入封端剂丙烯 酸 - 羟乙酯， 于 50 90下反应 60 120 分钟 ； 步骤四 ：。
7、 向反应器 II 中加入全部基本单体， 搅拌后加入中和剂三乙胺， 进行中和 ； 之 后， 加入另外 1/6 1/5 的去离子水、 剩余的乳化剂和添加剂纳米二氧化硅进行乳化， 待 用 ； 权 利 要 求 书 CN 101302276 B 2 2/2 页 3 步骤五 ： 将步骤二和步骤四所得乳液均匀混合， 放出混合乳液， 备用 ； 步骤六 ： 将混合乳液放出 1/8 到反应器中并加入剩余的去离子水 ； 步骤七 ： 反应器在搅拌下升温至 60 90 ； 步骤八 ： 向反应器加入 1/6 1/3 的催化剂 II 过硫酸铵 ； 保温 0 40 分钟 ； 步骤九 ： 在保温 60 90和搅拌的条件下， 向。
8、反应釜中于 50 150 分钟内均匀加完 剩余的混合乳液和 1/3 2/3 的催化剂 II 过硫酸铵 ； 步骤十 ： 保温 0 30 分钟后， 升温至 70 100 ； 加入剩余的催化剂 II 过硫酸铵， 并 保温 30 90 分钟 ； 步骤十一 ： 降温 ； 真空条件下脱除未反应的基本单体 ； 以 20浓度的氨水调节产品至 pH6 9 ； 静置 1 小时 ； 排渣， 过滤， 搅拌匀后包装即为成品。 权 利 要 求 书 CN 101302276 B 3 1/6 页 4 柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术 技术领域 0001 本发明涉及一种织物抗起毛起球整理剂的制备技术， 具体是指用于纺织。
9、织造后处 理工艺中对织物进行抗起毛起球整理的一种柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技 术。 背景技术 0002 现有技术的织物抗起毛起球整理剂产品主要有聚丙烯酸酯、 有机硅改性聚丙烯酸 酯和水性 ( 封端 ) 聚氨酯抗起毛起球整理剂， 配方包括 ： 0003 聚乙二醇PEG1000和聚醚三元醇GE310用量之比为19， 预聚扩链时控制OH/NCO 为 1.15 ； 三乙烯四胺 TETA 和 N- 甲基二乙醇胺 MDEA 的摩尔比为 7 3。 0004 D427.5、 乙烯基三甲氧硅烷偶联剂 0.22、 十二烷基苯磺酸 1.68、 丙烯酸丁酯 174、 丙烯酸 6.5、 苯乙烯 53.2、 丙。
10、烯酸甲酯 69.6、 N- 羟甲基丙烯酰胺 12.7、 十二烷基硫酸钠 4.9、 OP-107.5、 过硫酸铵 2.25、 水 650。 0005 TDI 聚醚三醇 GE330 亚硫酸氢钠为 2 1 2 3( 物质量比 )。 0006 现有技术的织物抗起毛起球整理剂产品在使用中显现出， 存在手感、 回弹性不良， 涂膜的机械强度、 耐溶剂性、 稳定性、 耐磨性的不足， 以及不具备抗紫外线功能， 配方中的 N- 羟甲基丙烯酰胺会释放甲醛， 存在环保问题。 发明内容 0007 针对上述现有技术产品存在的问题与不足， 本发明采用化学共聚法， 分别向有机 硅、 聚氨酯、 丙烯酸酯大分子中分别引入了分子内。
11、交联的技术方案， 提供一种柔软高弹型织 物抗起毛起球整理剂的制备技术， 旨在达到提高织物抗起毛起球整理剂的涂膜机械强度、 耐溶剂性、 稳定性、 耐磨性能， 改善织物手感、 回弹性能， 具备抗紫外线功能， 以及更加环保 的目的。 0008 本发明的目的是这样实现的 ： 柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术包括 基本单体、 柔软单体、 弹性单体、 辅助单体、 聚合反应制备工艺， 其中 ： 0009 所述的基本单体包括 ： 硬单体、 软单体、 交联单体 ( 注 ： 配方单位是重量百分比 )， 其中， 硬单体 ： 丙烯酸烷基酯类可选的原料有丙烯酸甲酯、 甲基丙烯酸甲酯， 乙烯基类可选 的原料有丙烯。
12、腈、 苯乙烯、 丙烯酸、 甲基丙烯酸、 丙烯酰胺， 且用量范围为 25 55， 软单 体 ： 可选的原料有丙烯酸丁酯、 丙烯酸辛酯、 丙烯酸乙酯， 且用量范围为 40 70， 交联单 体 ： 可选的原料有丙烯酸缩水甘油酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯， 且用量范围为 1 5 ； 0010 所述的柔软单体包括 ： 硅烷单体、 偶联剂 ( 注 ： 配方单位是相对于基本单体总量的 重量百分比 )， 其中， 硅烷单体 ： 可选的原料有八甲基环四硅氧烷、 有机硅氧烷混合环体、 有 机硅氧烷线性体、 四甲基四乙烯基环四硅氧烷， 且其用量范围为 4 16， 偶联剂 ： 可选的 原料有缩水甘油醚丙氧基 - 三甲氧基。
13、硅烷、 三甲氧基乙烯基硅氧烷、 三乙氧基乙烯基硅氧 烷、 - 甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、 - 甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷， 且用 说 明 书 CN 101302276 B 4 2/6 页 5 量范围为 0.03 0.25 ； 0011 所述的弹性单体包括 ： 二异氰酸酯、 聚多元醇、 扩链剂、 封端剂 ( 注 ： 除特别注明 外， 配方单位为质量百分比 )， 其中， 二异氰酸酯 ： 可选的原料有甲苯二异氰酸酯 (TDI)， 4， 4 -二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、 1， 6-己二异氰酸酯(HDI)、 异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、 苯二亚甲基二异氰酸酯 (XDI)、 二环己基甲。
14、烷二异氰酸酯 (HM I)， 聚多元醇 ： 聚醚类可选 的原料有分子量在 400 4000 之间的聚乙二醇 (PEG)、 聚丙二醇 (PPG)、 聚四氢呋喃二醇 (PTMG 或 PTMEG)、 环氧乙烷 / 环氧丙烷的嵌段二醇和三醇、 不饱和的多元醇 ( 蓖麻油 )， 聚 酯类可选的原料有分子量在 1000 4000 之间的聚己二酸 -1， 4- 丁二醇酯二醇 (PBA)， 扩 链剂 ： 小分子多元醇类可选的原料有 1， 4- 丁二醇、 乙二醇， 小分子多元胺类可选的原料有 二乙烯三胺、 三乙烯四胺、 乙二胺， 离子型多元醇类可选的原料有三乙醇胺、 N- 甲基二乙 醇胺、 N- 丁基二乙醇胺、。
15、 二羟甲基丙酸， 封端剂 ： 可选的原料有丙烯酸羟乙酯、 丙烯酸羟丙 酯， 其中， 二异氰酸酯、 聚醚多元醇、 扩链剂、 封端剂的物质量比 1 0.2 0.9 0 0.6 0.5 1.5， 其总量占基本单体的 5 35( 质量百分比 ) ； 0012 所述的辅助单体包括 ： 催化剂 I、 催化剂 II、 乳化剂、 中和剂、 添加剂、 去离子水 ( 注 ： 配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比 )， 其中， 催化剂 I ： 磺酸类可选的原料 有苯磺酸、 十二烷基苯磺酸、 磺酸， 无机碱类可选的原料有氢氧化钠、 氢氧化钾， 且用量范围 为 0.3 2.0， 催化剂 II ： 过氧化物类可选的原。
16、料有过硫酸铵、 过硫酸钾、 双氧水， 氧化 / 还原类可选的原料有过硫酸铵 / 亚硫酸氢钠、 过硫酸钾 / 亚硫酸氢钠， 且用量范围为 0.3 0.8， 乳化剂 ： 反应型乳化剂类可选的原料有乙烯基磺酸钠、 烷基乙烯基磺酸钠、 十二烷基 烯丙基琥珀酸钠， 非反应型乳化剂类可选的原料有十二烷基硫酸钠、 AEO9、 AEO3、 AES、 十二 烷基苯磺酸钠、 十二烷基二甲基苄基氯化铵、 ( 双 ) 十六 ( 十二、 十四、 十八 ) 烷基三甲基氯 ( 溴 ) 化铵等季铵盐表面活性剂， 且用量范围为 2 10， 中和剂 ： 碱性中和剂类可选的原 料有三乙胺、 碳酸钠、 氢氧化钠， 用以调节弹性单体预。
17、聚乳液pH为89， 酸性中和剂类可选 的原料有甲酸、 乙酸、 盐酸， 用以调节弹性单体预聚乳液 pH 为 4 6， 添加剂 ： 可选的原料有 纳米二氧化钛、 纳米二氧化硅和纳米氧化锌， 用量范围为 0 2， 去离子水 ： 调节产品的固 含量为 20 40 ； 0013 所述的聚合反应制备工艺为 ： 0014 制备条件、 设备 0015 反应气压 ： 一个负一个大气压 ； 0016 反应温度 ： 20 130 ； 0017 反应设备 ： 反应釜、 乳化釜、 纯水机、 电锅炉、 真空系统、 回流系统。 0018 制备程序 0019 步骤一 ： 将 1/6 1/5 的去离子水和 2/3 的乳化剂投入。
18、反应器 I， 保温 20 50， 开动搅拌器， 使乳化剂充分溶解 ； 随后将偶联剂、 硅烷单体、 催化剂 I 投入反应釜， 在 20 50下使其充分乳化 ； 0020 步骤二 ： 反应器 I 升温至 60 100 ； 保温反应 50 180 分钟后， 降温至 50 60， 制成有机硅预聚体乳液， 待用 ； 0021 步骤三 ： 将聚多元醇投入反应器II， 加热至80130并于真空下搅拌脱水30 120分钟 ； 降温后， 加入二异氰酸酯， 于60100下反应50150分钟 ； 之后， 加入扩链剂 说 明 书 CN 101302276 B 5 3/6 页 6 于 50 90下反应 50 180 分。
19、钟 ； 最后， 加 入封端剂， 于 50 90下反应 60 120 分 钟 ； 0022 步骤四 ： 向反应器 II 中加入全部基本单体， 搅拌后加入中和剂， 进行中和 ； 之后， 加入另外 1/6 1/5 的去离子水、 剩余的乳化剂和添加剂进行乳化， 待用 ； 0023 步骤五 ： 将步骤二和步骤四所得乳液均匀混合， 放出混合乳液， 备用 ； 0024 步骤六 ： 将混合乳液放出 1/8 到反应器中并加入剩余的去离子水 ； 0025 步骤七 ： 反应器在搅拌下升温至 60 90 ； 0026 步骤八 ： 向反应器加入 1/6 1/3 的催化剂 II ； 保温 0 40 分钟 ； 0027 步。
20、骤九 ： 在保温 60 90和搅拌的条件下， 向反应釜中于 50 150 分钟内均匀 加完剩余的混合乳液和 1/3 2/3 的催化剂 II ； 0028 步骤十 ： 保温 0 30 分钟后， 升温至 70 100 ； 加入剩余的催化剂 II， 并保温 30 90 分钟 ； 0029 步骤十一 ： 降温 ； 真空条件下脱除未反应的基本单体 ； 调节产品至pH58 ； 静置1 小时 ； 排渣 ； 过滤， 搅拌匀后包装即为成品。 0030 以上所述的各种原料均易于从市场上购得， 去离子水可通过去离子水机自制。原 理及性能效果 0031 本发明的制品为一种有机硅和聚氨酯双改性的丙烯酸酯分子复合型高分子。
21、材料， 该分子复合材料结合了有机硅、 聚氨酯和聚丙烯酸酯三种高分子材料的优点， 具有下述优 良的性能 ： 0032 本发明的制备采用了化学共聚法， 且分别向有机硅、 聚氨酯、 丙烯酸酯大分子中分 别引入了分子内交联 ( 如聚醚三醇、 硅烷偶联剂、 丙烯酸缩水甘油酯 )， 因此与现有的各种 线性改性抗起毛起球整理剂相比， 本发明的制品中各种高分子组份微区之间将更加融合、 乳液稳定性较高， 其涂膜的机械强度、 耐溶剂性等都有了更大的提高 ； 0033 本发明通过纳米 ( 纳米二氧化硅 ) 原位聚合工艺制备了有机硅、 聚氨酯双改性丙 烯酸酯 / 纳米复合乳液， 由于纳米材料具有抗紫外和耐磨的特性， 。
22、因此本发明的制品具备 抗紫外功能， 且其耐磨性优良 ； 0034 本发明通过选用柔软的有机硅单体 ( 有机硅氧烷环体 ) 和高弹的聚氨酯单体 ( 大 分子聚醚或聚酯二元醇和三元醇 )， 使本发明的制品赋予被整理品良好的柔软手感和回弹 性 ； 对于较为柔软和高弹的被整理品不但其抗起毛起球性能更加优良， 还获得更好的机械 性能 ； 0035 本发明配方中不含非环保的乳化剂和交联剂， 并使用了反应性乳化剂乙烯基磺酸 钠和环保性交联剂甲基丙烯酸缩水甘油酯， 因此本发明的制品不含甲醛和 APEO， 具有环保 性和高稳定性。 0036 综上所述， 本发明的柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术， 解决了。
23、现有 技术产品存在的问题与不足， 达到了提高织物抗起毛起球整理剂的涂膜机械强度、 耐溶剂 性、 稳定性、 耐磨性能， 改善织物手感、 回弹性能， 具备抗紫外线功能， 以及更加环保的目的。 实施例说明 0037 以下通过具体实施例对本发明的柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂的制备技术 说 明 书 CN 101302276 B 6 4/6 页 7 作进一步详细说明， 所属领域的技术人员可以参照实施例的配方及制备方法， 制得柔软高 弹型织物抗起毛起球整理剂， 但不应理解为对本发明的任何限制。 0038 具体实施方式 0039 实施例一 0040 品名 ： 柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂 (RH-NB-2。
24、21) 0041 配方 0042 基本单体 ( 注 ： 配方单位是重量百分比 ) 0043 硬单体 ： 丙烯酸甲酯 15、 苯乙烯 10、 丙烯酸 2 ； 0044 软单体 ： 丙烯酸丁酯 70、 丙烯酸乙酯 0 ； 0045 交联体 ： 甲基丙烯酸缩水甘油酯 3。 0046 柔软单体 ( 注 ： 配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比 ) 0047 偶联剂 ： 三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂 0.03 ； 0048 硅烷单体 ： 八甲基环四硅氧烷 4。 0049 弹性单体 ( 注 ： 除特别注明外， 配方单位为质量百分比 ) 0050 二异氰酸酯 ： 甲苯二异氰酸酯 TDI(1) ； 0051 。
25、聚多元醇 ： 聚乙二醇 2000(0.5) ； 0052 扩链剂 ： 二羟甲基丙酸 0.1 ； 0053 封端剂 ： 丙烯酸 - 羟乙酯 0.8 0054 弹性单体的总量占基本单体的 5 ( 质量百分比 )。 0055 辅助单体 ( 注 ： 配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比 ) 0056 催化剂 I ： 苯磺酸 0.3( 有机硅单体聚合催化剂 ) ； 0057 催化剂 II ： 过硫酸铵 0.3( 乙烯基单体聚合催化剂 ) ； 0058 乳化剂 ： AEO9(1)、 乙烯基磺酸钠 2 ； 0059 中和剂 ： 三乙胺调节半制品 pH 至 8 9 ； 0060 添加剂 ： 纳米二氧化硅 。
26、0 ； 0061 去离子水 ： 调节产品的固含量为 20 40。 0062 制备 0063 制备条件、 设备 0064 反应气压 ： 一个大气压负一个大气压 ； 0065 反应温度 ： 20 130 ； 0066 反应设备 ： 反应釜、 乳化釜、 纯水机、 电锅炉、 真空系统、 回流系统。 0067 制备程序 0068 步骤一 ： 将 1/6 1/5 的去离子水和 2/3 的乳化剂投入反应器 I， 保温 20 50， 开动搅拌器， 使乳化剂充分溶解 ； 随后， 将偶联剂、 硅烷单体八甲基环四硅氧烷、 催化剂 I 苯 磺酸投入反应釜， 在 20 50下使其充分乳化 ； 0069 步骤二 ： 反应。
27、器 I 升温至 60 100 ； 保温反应 50 180 分钟后， 降温至 50 60， 制成有机硅预聚体乳液， 待用 ； 0070 步骤三 ： 将聚多元醇聚乙二醇2000投入反应器II， 加热至80130并于真空下 搅拌脱水 30 120 分钟 ； 降温后， 加入二异氰酸酯 TDI， 于 60 100下反应 50 150 分 说 明 书 CN 101302276 B 7 5/6 页 8 钟 ； 之后， 加入扩链剂二羟甲基丙酸于 50 90下反应 50 180 分钟 ； 最后， 加入封端剂 丙烯酸 - 羟乙酯， 于 50 90 下反应 60 120 分钟 ； 0071 步骤四 ： 向反应器 I。
28、I 中加入全部基本单体， 搅拌后加入中和剂三乙胺， 进行中和 ； 之后， 加入另外 1/6 1/5 的去离子水、 剩余的乳化剂和添加剂纳米二氧化硅进行乳化， 待 用 ； 0072 步骤五 ： 将步骤二和步骤四所得乳液均匀混合， 放出混合乳液， 备用 ； 0073 步骤六 ： 将混合乳液放出 1/8 到反应器中并加入剩余的去离子水 ； 0074 步骤七 ： 反应器在搅拌下升温至 60 90 ； 0075 步骤八 ： 向反应器加入 1/6 1/3 的催化剂 II 过硫酸铵 ； 保温 0 40 分钟 ； 0076 步骤九 ： 在保温 60 90和搅拌的条件下， 向反应釜中于 50 150min 内均。
29、匀加 完剩余的混合乳液和 1/3 2/3 的催化剂 II 过硫酸铵 ； 0077 步骤十 ： 保温030分钟后， 升温至70100； 加入剩余的催化剂II过硫酸铵， 并保温 30 90 分钟 ； 0078 步骤十一 ： 降温 ； 真空条件下脱除未反应的基本单体 ； 以 20浓度的氨水调节产 品至 pH6 9 ； 静置 1 小时 ； 排渣， 过滤， 搅拌匀后包装即为成品。 0079 用途 0080 用于各种服装面料的抗起毛起球整理， 如纯棉 / 涤棉针织织物、 纯化纤织物、 毛针 织物、 仿毛针织物等 ； 如， 针织休闲服装面料、 运动服装面料、 新型再生纤维素纤维 ( 如天 丝、 莫代尔、 圣。
30、麻 ) 等高档纺织服装面料和含毛针织品等。 0081 储存 0082 置于阴凉处， 密封保存。 0083 实施例二 0084 品名 ： 柔软高弹型织物抗起毛起球整理剂 (RH-NB-222) 0085 配方 0086 基本单体 ( 注 ： 配方单位是重量百分比 ) 0087 硬单体 ： 丙烯酸甲酯 30、 苯乙烯 20、 丙烯酸 2 ； 0088 软单体 ： 丙烯酸丁酯 30、 丙烯酸乙酯 15 ； 0089 交联体 ： 甲基丙烯酸缩水甘油酯 3。 0090 柔软单体 ( 注 ： 配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比 ) 0091 偶联剂 ： 三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂 0.3 ； 0092。
31、 硅烷单体 ： 八甲基环四硅氧烷 15。 0093 弹性单体 ( 注 ： 除特别注明外， 配方单位为质量百分比 ) 0094 二异氰酸酯 ： 1， 6- 己二异氰酸酯 HDI(1) ； 0095 聚多元醇 ： 聚醚三醇 3000(0.2) ； 0096 扩链剂 ： 二羟甲基丙酸 0.2 ； 0097 封端剂 ： 丙烯酸 - 羟乙酯 1.0 0098 弹性单体的总量占基本单体的 30 ( 质量百分比 )。 0099 辅助单体 ( 注 ： 配方单位是相对于基本单体总量的重量百分比 ) 0100 催化剂 I ： 苯磺酸 2.0( 有机硅单体聚合催化剂 ) ； 说 明 书 CN 101302276 B。
32、 8 6/6 页 9 0101 催化剂 II ： 过硫酸铵 0.7( 乙烯基单体聚合催化剂 ) ； 0102 乳化剂 ： AEO9(2)、 乙烯基磺酸钠 3 ； 0103 中和剂 ： 三乙胺调节半制品 pH 至 8 9 ； 0104 添加剂 ： 纳米二氧化硅 0.8 ； 0105 去离子水 ： 调节产品的固含量为 20 40。 0106 制备 0107 制备条件、 设备 0108 反应气压 ： 一个大气压负一个大气压 ； 0109 反应温度 ： 20 130 ； 0110 反应设备 ： 反应釜、 乳化釜、 纯水机、 电锅炉、 真空系统、 回流系统。 0111 制备程序 0112 步骤一 ： 将。
33、 1/6 1/5 的去离子水和 2/3 的乳化剂投入反应器 I， 保温 20 50， 开动搅拌器， 使乳化剂充分溶解 ； 随后， 将偶联剂、 硅烷单体八甲基环四硅氧烷、 催化剂 I 苯 磺酸投入反应釜， 在 20 50下使其充分乳化 ； 0113 步骤二 ： 反应器 I 升温至 60 100 ； 保温反应 50 180 分钟后， 降温至 50 60， 制成有机硅预聚体乳液， 待用 ； 0114 步骤三 ： 将聚多元醇聚乙二醇2000投入反应器II， 加热至80130并于真空下 搅拌脱水 30 120 分钟 ； 降温后， 加入二异氰酸酯 TDI， 于 60 100下反应 50 150 分 钟 ；。
34、 之后， 加入扩链剂二羟甲基丙酸于 50 90下反应 50 180 分钟 ； 最后， 加入封端剂 丙烯酸 - 羟乙酯， 于 50 90下反应 60 120 分钟 ； 0115 步骤四 ： 向反应器 II 中加入全部基本单体， 搅拌后加入中和剂三乙胺， 进行中和 ； 之后， 加入另外 1/6 1/5 的去离子水、 剩余的乳化剂和添加剂纳米二氧化硅进行乳化， 待 用 ； 0116 步骤五 ： 将步骤二和步骤四所得乳液均匀混合， 放出混合乳液， 备用 ； 0117 步骤六 ： 将混合乳液放出 1/8 到反应器中并加入剩余的去离子水 ； 0118 步骤七 ： 反应器在搅拌下升温至 60 90 ； 01。
35、19 步骤八 ： 向反应器加入 1/6 1/3 的催化剂 II 过硫酸铵 ； 保温 0 40 分钟 ； 0120 步骤九 ： 在保温 60 90和搅拌的条件下， 向反应釜中于 50 150 分钟内均匀 加完剩余的混合乳液和 1/3 2/3 的催化剂 II 过硫酸铵 ； 0121 步骤十 ： 保温030分钟后， 升温至70100； 加入剩余的催化剂II过硫酸铵， 并保温 30 90 分钟 ； 0122 步骤十一 ： 降温 ； 真空条件下脱除未反应的基本单体 ； 以 20浓度的氨水调节产 品至 pH6 9 ； 静置 1 小时 ； 排渣， 过滤， 搅拌匀后包装即为成品。 0123 用途 0124 用于各种服装面料的抗起毛起球整理， 如纯棉 / 涤棉针织织物、 纯化纤织物、 毛针 织物、 仿毛针织物等 ； 如， 针织休闲服装面料、 运动服装面料、 新型再生纤维素纤维 ( 如天 丝、 莫代尔、 圣麻 ) 等高档纺织服装面料和含毛针织品等。 0125 储存 0126 置于阴凉处， 密封保存。 说 明 书 CN 101302276 B 9 。