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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410670464.3 (22)申请日 2014.11.20 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105669354 A (43)申请公布日 2016.06.15 (73)专利权人 中国石油化工股份有限公司 地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街 22号 专利权人 中国石油化工股份有限公司上海 石油化工研究院 (72)发明人 刘文杰黄云群 (51)Int.Cl. C07C 15/46(2006.01) C07C 7/04(2006.01) (56)对比文件。
2、 CN 1450034 A,2003.10.22, CN 1163289 C,2004.08.25, CN 85102732 A,1986.10.15, CN 101348412 A,2009.01.21, CN 101734999 A,2010.06.16, CN 101602640 A,2009.12.16, US 5386075 A,1995.01.31, US 4191614 A,1980.03.04, JP H0692878 A,1994.04.05, 审查员 刘鑫 (54)发明名称 乙苯脱氢反应产物分离方法 (57)摘要 本发明涉及一种乙苯脱氢反应产物分离方 法， 主要解决以往技术。
3、中乙苯脱氢反应产物分离 装置能耗高、 苯乙烯聚合损失大的问题。 本发明 通过采用包括以下步骤： 乙苯/苯乙烯分离系统 采用一次脱轻组分流程， 即脱氢液先经粗苯乙烯 塔T101分离， 塔顶得到主要含苯、 甲苯和乙苯的 物流I， 物流I经压缩器C101压缩后的物流III换 热后进入乙苯塔T102， T102塔顶为苯和甲苯， 塔 釜液为循环乙苯， T101塔塔釜物流II主要为苯乙 烯和高沸物， 物流II进入苯乙烯精制塔T103， T103塔顶得到苯乙烯产品， 塔釜为高沸物， 其中 物流III作为T102或T103的再沸器热源， 或分为 两股分别作为T101和T103的再沸器热源的技术 方案， 较好地。
4、解决了该技术问题， 可用于乙苯/苯 乙烯分离的工业生产中。 权利要求书1页 说明书8页 附图1页 CN 105669354 B 2018.04.06 CN 105669354 B 1.一种乙苯脱氢反应产物分离方法， 包括以下步骤： 乙苯/苯乙烯分离系统采用一次脱 轻组分流程， 脱氢液先经粗苯乙烯塔T101分离， 塔顶得到主要含苯、 甲苯和乙苯的物流I； 物 流I经压缩器C101压缩后的物流III换热后进入乙苯塔T102， T102塔顶为苯和甲苯， 塔釜液 为循环乙苯， T101塔塔釜物流II主要为苯乙烯和高沸物； 物流II进入苯乙烯精制塔T103， T103塔顶得到苯乙烯产品， 塔釜为高沸物，。
5、 其中物流III作为T102或T103的再沸器热源， 物 流I经压缩器C101压缩后的压力为60200kPaA。 2.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应产物分离方法， 其特征在于乙苯/苯乙烯分离塔 塔顶操作压力为440kPaA， 塔顶操作温度为45105， 塔釜操作压力为850kPaA， 操作 温度为60120， 操作回流比为512。 3.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应产物分离方法， 其特征在于乙苯塔塔釜操作压 力为50150kPaA， 操作温度为110150， 操作回流比为0.510。 4.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应产物分离方法， 其特征在于苯乙烯精制塔塔顶 操作压力为420kPaA，。
6、 操作温度为55100， 塔釜操作压力为830kPaA， 操作温度为70 120。 5.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应产物分离方法， 其特征在于压缩器的压缩比为 1.520。 6.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应产物分离方法， 其特征在于乙苯/苯乙烯分离塔 塔顶气体作为乙苯塔或苯乙烯精制塔再沸器热源时， 物流换热后的气相组分需继续经换热 器冷却。 7.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应产物分离方法， 其特征在于乙苯/苯乙烯分离塔 塔顶气体分为两股， 分别作为乙苯塔和苯乙烯精制塔的再沸器热源时， 其分配比例为(0： 1) (1:0)， 经再沸器换热后的气相需继续冷却。 8.根据权利要求1所述的乙。
7、苯脱氢反应产物分离方法， 其特征在于乙苯塔和苯乙烯精 制塔的再沸器采用降膜式再沸器， 壳程为乙苯/苯乙烯分离塔塔顶气， 管程为乙苯塔和苯乙 烯精制塔釜液。 9.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应产物分离方法， 其特征在于乙苯塔和苯乙烯精 制塔的再沸器采用热虹吸再沸器， 壳程为水蒸气、 导热油， 管程为乙苯塔和苯乙烯精制塔釜 液。 10.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应产物分离方法， 其特征在于乙苯塔和苯乙烯精 制塔再沸器冷热端温度差为560。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105669354 B 2 乙苯脱氢反应产物分离方法 技术领域 0001 本发明涉及一种乙苯脱氢反应产物分离方法。 背景。
8、技术 0002 苯乙烯是最重要的基本有机化工原料之一， 工业上主要由乙苯通过脱氢法制得， 用于自聚制造聚苯乙烯和发泡聚苯乙烯， 还能与其他的不饱和化合物共聚制造合成橡胶和 树脂等多种产物， 如苯乙烯/丁二烯共聚胶乳、 丁苯橡胶和胶乳、 不饱和聚酯以及其它如苯 乙烯/甲基丙烯酸甲酯胶乳、 离子交换树脂和药物等。 0003 苯乙烯生产工艺中精馏部分的关键在于乙苯和苯乙烯的分离， 由于乙苯和苯乙烯 的沸点差很小， 常压下相差仅9， 因此分离塔理论板数通常在80块以上， 回流比7， 同时 苯乙烯具有热敏性， 在100以上聚合速率明显上升， 为此工业上乙苯/苯乙烯分离塔采用 负压操作， 塔釜温度限制在1。
9、20以内以减少苯乙烯聚合， 塔顶温度低于100， 无法发生蒸 汽利用其热量， 造成苯乙烯分离塔能耗非常高， 据统计， 乙苯/苯乙烯分离塔的低压蒸汽用 量占整个苯乙烯单元的30以上， 冷却水用量也占整个苯乙烯单元的近40， 综合能耗占 苯乙烯单元的3040。 0004 针对上述问题， 已有一些专利提出了不同的改进方法。 中国专利ZL99807390.3提 出的乙苯/苯乙烯塔的串联重沸等。 但乙苯/苯乙烯分离塔釜温度过高， 苯乙烯聚合损失较 大。 0005 中国专利ZL200510083832.5提出将乙苯/苯乙烯分离塔分为高低压塔操作， 可降 低苯乙烯分离能耗， 但是考虑到苯乙烯易聚合的特点， 。
10、其高压塔的操作压力和温度受到限 制， 低压塔再沸器冷热端温差小于10， 设计难度大， 需采用特殊设计再沸器， 制造成本高， 同时高压塔塔釜温度高造成苯乙烯聚合损失仍然较高。 发明内容 0006 本发明所要解决的技术问题是以往技术中乙苯脱氢反应产物分离装置能耗高、 苯 乙烯聚合损失大的问题。 提供一种新的乙苯脱氢反应产物分离方法。 该方法具有苯乙烯分 离能耗低、 苯乙烯聚合损失少的特点。 0007 为了解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案如下： 一种乙苯脱氢反应产物分 离方法， 包括以下步骤： 乙苯/苯乙烯分离系统采用一次脱轻组分流程， 即脱氢液先经粗苯 乙烯塔T101分离， 塔顶得到主要含。
11、苯、 甲苯和乙苯的物流I， 物流I经压缩器C101压缩后的物 流III换热后进入乙苯塔T102， T102塔顶为苯和甲苯， 塔釜液为循环乙苯， T101塔塔釜物流 II主要为苯乙烯和高沸物， 物流II进入苯乙烯精制塔T103， T103塔顶得到苯乙烯产品， 塔釜 为高沸物， 其中物流III作为T102或T103的再沸器热源， 或分为两股， 分别作为T101和T103 的再沸器热源。 0008 上述技术方案中乙苯/苯乙烯分离塔塔顶操作压力为440kPaA， 塔顶操作温度为 45105， 塔釜操作压力为850kPaA， 操作温度为60120， 操作回流比为512； 乙苯 说明书 1/8 页 3 C。
12、N 105669354 B 3 塔塔釜操作压力为50150kPaA， 操作温度为110150， 操作回流比为0.510； 苯乙烯精 制塔塔顶操作压力为420kPaA， 操作温度为55100， 塔釜操作压力为830kPaA， 操作 温度为70120； 乙苯/苯乙烯分离塔塔顶气经压缩器压缩后的压力为40200kPaA， 压缩 器的压缩比为1.520； 乙苯/苯乙烯分离塔塔顶气体作为乙苯塔或苯乙烯精制塔再沸器热 源时， 物流换热后的气相组分需继续经换热器冷却； 乙苯/苯乙烯分离塔塔顶气体分为两 股， 分别作为乙苯塔和苯乙烯精制塔的再沸器热源时， 其分配比例为0： 11:0， 经再沸器换 热后的气相需。
13、继续冷却； 乙苯塔和苯乙烯精制塔的再沸器采用降膜式再沸器， 壳程为乙苯/ 苯乙烯分离塔塔顶气， 管程为乙苯塔和苯乙烯精制塔釜液； 乙苯塔和苯乙烯精制塔的再沸 器采用热虹吸再沸器， 壳程为水蒸气、 导热油， 管程为乙苯塔和苯乙烯精制塔釜液； 乙苯塔 和苯乙烯精制塔再沸器冷热端温度差为560。 0009 本发明中， 乙苯/苯乙烯分离塔塔顶气体经压缩器压缩后导入乙苯塔或苯乙烯精 制塔的再沸器， 作为加热塔釜液的热源， 通过控制压缩后气体压力， 维持乙苯/苯乙烯分离 塔塔顶气和乙苯塔、 苯乙烯精制塔塔釜液一定温差， 使乙苯、 苯乙烯精制塔塔釜液再沸的同 时， 乙苯/苯乙烯分离塔塔顶气得到冷凝， 相比于。
14、常规分离方法， 由于采用了压缩器， 乙苯/ 苯乙烯塔可以在较低压力下操作， 塔釜温度确保低于100， 苯乙烯聚合损失大为减少， 塔 顶气体的低温热通过压缩后， 气体露点提高， 可用来作为乙苯塔和苯乙烯精制塔再沸器热 源， 从而有效利用了乙苯/苯乙烯分离塔塔顶低温热， 节省了大量蒸发乙苯塔和苯乙烯精制 塔塔釜液的水蒸汽和使乙苯/苯乙烯分离塔塔顶气冷凝的冷却水， 同时对乙苯塔和苯乙烯 精制塔的操作压力没有特殊要求， 在较宽范围内都可以操作。 0010 采用本发明的技术方案， 乙苯/苯乙烯分离塔塔顶气低温热得到有效利用， 该技术 方案可降低苯乙烯分离能耗达3050， 苯乙烯聚合损失(以焦油量表示)可。
15、控制在610 公斤/吨苯乙烯， 取得了较好的技术效果。 附图说明 0011 图1为采用本发明技术方案的苯乙烯分离系统工艺流程。 0012 图2为采用典型的苯乙烯分离系统现有技术工艺流程。 0013 图1中， T101为乙苯/苯乙烯分离塔， T102为乙苯塔， T103为苯乙烯精制塔， E101为 乙苯/苯乙烯分离塔塔顶冷凝器， E102为乙苯塔再沸器， E103为苯乙烯精制塔再沸器， C101 为压缩器； 1为来自反应单元的脱氢液， 2为乙苯/苯乙烯分离塔塔顶气(即物流 )， 3为乙苯/ 苯乙烯分离塔塔釜液(即物流)， 4为压缩器C101出口气(即物流III)， 5为去乙苯塔T102进 料物流。
16、， 6为乙苯塔塔顶物流， 7为循环乙苯， 8为苯乙烯产品， 9为高沸物。 0014 图1中， 来自反应单元的脱氢液1进入乙苯/苯乙烯分离塔T101， 塔顶为主要含苯、 甲苯和乙苯的塔顶气物流2， 物流2经压缩器C101压缩后的气体物流4分为两股， 一股乙苯塔 T102再沸器E102加热塔釜液， 另一股物流去苯乙烯精制塔T103再沸器E103加热塔釜液， 两 股物流混合后经冷凝器E102进一步冷凝后， 冷凝后的物流5进入乙苯塔T102分离， T102塔顶 主要含苯和甲苯的物流6去后续单元， T102塔釜采出物流7作为循环乙苯返回反应区， T101 塔釜为主要含苯乙烯和重组分的物流3， 物流3进入。
17、苯乙烯精制塔T103， ， T103塔顶得到产品 苯乙烯物流8， 塔釜为高沸物物流9。 0015 图2中， 分离流程与图1基本相同， 不同的是乙苯/苯乙烯分离塔塔顶气物流直接经 说明书 2/8 页 4 CN 105669354 B 4 冷凝器E101冷凝后进入乙苯塔T102， 分离其中的苯、 甲苯和乙苯。 0016 下面通过实施例对本发明作进一步阐述。 具体实施方式 0017 【实施例1】 0018 某10万吨/年苯乙烯装置(年操作时数8000小时)， 其苯乙烯分离系统采用图1的工 艺， 乙苯/苯乙烯分离塔进料流量为21.5吨/小时， 重量百分组成为： 苯0.4， 甲苯1.4， 乙 苯36， 。
18、苯乙烯60， 重组分2.2， 主要操作条件及消耗见表1： 0019 表1 0020 乙苯/苯乙烯分离塔T101塔顶压力kPaA4 乙苯/苯乙烯分离塔T101塔顶温度45 乙苯/苯乙烯分离塔T101塔釜压力kPaA8 乙苯/苯乙烯分离塔T101塔釜温度60 0021 压缩器C101出口压力KPaA80 压缩器C101压缩比20 乙苯塔T102塔釜压力kPaA50 乙苯塔T102塔釜温度， 110 苯乙烯精制塔T103塔釜压力kPaA8 苯乙烯精制塔T103塔釜温度70 T102塔顶气去E102流量kg/h33000 T102塔顶气去E103流量kg/h50000 E101热负荷kw2000 E1。
19、02热负荷kw1800 E102型式热虹吸 E102换热面积m2200 E102冷热端温差， 18 E103热负荷kw2400 E103换热面积m2100 E103型式热虹吸 E103冷热端温差， 58 苯乙烯装置耗低压蒸汽 吨/小时24 苯乙烯装置耗循环水 吨/小时1400 苯乙烯装置耗电 千瓦1500 苯乙烯聚合损失(焦油量 公斤/吨苯乙烯)8.0 精馏单元一次性投资 万元6200 0022 【实施例2】 0023 某10万吨/年苯乙烯装置(年操作时数8000小时)， 其苯乙烯分离系统采用图1的工 说明书 3/8 页 5 CN 105669354 B 5 艺， 乙苯/苯乙烯分离塔进料流量为。
20、22吨/小时， 重量百分组成为： 苯0.3， 甲苯1.5， 乙苯 38， 苯乙烯58， 重组分2.2， 主要操作条件及消耗见表2： 0024 表2 0025 乙苯/苯乙烯分离塔T101塔顶压力kPaA40 乙苯/苯乙烯分离塔T101塔顶温度105 乙苯/苯乙烯分离塔T101塔釜压力kPaA50 乙苯/苯乙烯分离塔T101塔釜温度120 压缩器C101出口压力KPaA60 压缩器C101压缩比1.5 乙苯塔T102塔釜压力kPaA50 乙苯塔T102塔釜温度110 苯乙烯精制塔T103塔釜压力kPaA16 苯乙烯精制塔T103塔釜温度100 T102塔顶气去E102流量kg/h40000 T10。
21、2塔顶气去E103流量kg/h45000 E101热负荷kw2300 E102热负荷kw1800 E102换热面积m2450 E102型式降膜式 E102冷热端温差， 8 E103热负荷kw2400 E103换热面积m2260 E103型式热虹吸 E103冷热端温差， 18 苯乙烯装置耗低压蒸汽 吨/小时24.5 苯乙烯装置耗循环水 吨/小时1500 苯乙烯装置耗电 千瓦1400 苯乙烯聚合损失(焦油量 公斤/吨苯乙烯)9.0 精馏单元一次性投资 万元6000 0026 【实施例3】 0027 某10万吨/年苯乙烯装置(年操作时数8000小时)， 其苯乙烯分离系统采用图1的工 艺， 乙苯/苯乙。
22、烯分离塔进料流量为22吨/小时， 重量百分组成为： 苯0.3， 甲苯1.5， 乙苯 38， 苯乙烯58， 重组分2.2， 主要操作条件及消耗见表3： 0028 表3 0029 乙苯/苯乙烯分离塔T101塔顶压力kPaA12 乙苯/苯乙烯分离塔T101塔顶温度71 乙苯/苯乙烯分离塔T101塔釜压力kPaA21 说明书 4/8 页 6 CN 105669354 B 6 乙苯/苯乙烯分离塔T101塔釜温度95 压缩器C101出口压力KPaA200 压缩器C101压缩比16.7 乙苯塔T102塔釜压力kPaA150 乙苯塔T102塔釜温度150 苯乙烯精制塔T103塔釜压力kPaA30 苯乙烯精制塔。
23、T103塔釜温度120 T102塔顶气去E102流量kg/h35000 T102塔顶气去E103流量kg/h50000 E101热负荷kw2000 E102热负荷kw1800 E102换热面积m2300 E102型式热虹吸 E102冷热端温差， 15 E103热负荷kw2400 E103换热面积m2100 E103型式热虹吸 E103冷热端温差， 45 苯乙烯装置耗低压蒸汽 吨/小时24.2 苯乙烯装置耗循环水 吨/小时1450 苯乙烯装置耗电 千瓦1800 苯乙烯聚合损失(焦油量 公斤/吨苯乙烯)10.0 精馏单元一次性投资 万元6500 0030 【实施例4】 0031 某10万吨/年苯乙。
24、烯装置(年操作时数8000小时)， 其苯乙烯分离系统采用图1的工 艺， 乙苯/苯乙烯分离塔进料流量为21.5吨/小时， 重量百分组成为： 苯0.4， 甲苯1.4， 乙 苯36， 苯乙烯60， 重组分2.2， 主要操作条件及消耗见表4： 0032 表4 说明书 5/8 页 7 CN 105669354 B 7 0033 0034 0035 【实施例5】 0036 某10万吨/年苯乙烯装置(年操作时数8000小时)， 其苯乙烯分离系统采用图1的工 艺， 乙苯/苯乙烯分离塔进料流量为21.5吨/小时， 重量百分组成为： 苯0.4， 甲苯1.4， 乙 苯36， 苯乙烯60， 重组分2.2， 主要操作条。
25、件及消耗见表5： 0037 表5 说明书 6/8 页 8 CN 105669354 B 8 0038 0039 0040 【比较例1】 0041 某10万吨/年苯乙烯装置(年操作时数8000小时)， 其苯乙烯分离系统采用图2的工 艺， 乙苯/苯乙烯分离塔进料流量为21.5吨/小时， 重量百分组成为： 苯0.4， 甲苯1.4， 乙 苯36， 苯乙烯60， 重组分2.2， 主要操作条件及消耗见表6： 0042 表6 说明书 7/8 页 9 CN 105669354 B 9 0043 说明书 8/8 页 10 CN 105669354 B 10 图1 图2 说明书附图 1/1 页 11 CN 105669354 B 11 。