《一种从白升麻中提取翠雀他灵的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种从白升麻中提取翠雀他灵的方法.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102391273 A (43)申请公布日 2012.03.28 CN 102391273 A *CN102391273A* (21)申请号 201110395720.9 (22)申请日 2011.12.04 C07D 491/113(2006.01) (71)申请人 苏州派腾生物医药科技有限公司 地址 215011 江苏省苏州市高新区滨河路 1326 号 (72)发明人 王峰 王琳 张发成 (54) 发明名称 一种从白升麻中提取翠雀他灵的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种操作简便、 污染小、 能耗少 的从白升麻中提取翠雀他灵的方法， 由下列步骤 组成 ： 取白升麻。
2、， 粉碎， 加入到 CO2超临界萃取器 中， 乙酸乙酯作为夹带剂， 得萃取物， 加入到 D101 大孔吸附树脂柱上， 50-70% 乙醇洗脱， 洗脱液， 减 压回收乙醇并浓缩， 用体积比为 10:2 的乙酸乙 酯 - 水混合溶剂进行逆流萃取， 加入乙醚结晶， 分 离结晶， 洗涤、 干燥， 即得。 采用本发明制备翠雀他 灵， 产品纯度高， 易于实现产业化放大。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102391280 A1/1 页 2 1. 一种从白升麻中提取翠雀他灵的方法， 其特征在于所述方法由下列步骤组成。
3、 ： 取白 升麻， 粉碎， 加入到 CO2超临界萃取器中， 乙酸乙酯作为夹带剂， 夹带剂占总萃取溶剂的体积 百分比为 2-6%， 萃取压力 25-35MPa， 温度 30-50 , CO2流量 1-3ml/g 生药min， 萃取时 间 140-160min， 得萃取物， 加入到 D101 大孔吸附树脂柱上， 50-70% 乙醇洗脱， 收集 3-8 倍量 柱体积洗脱液， 减压回收乙醇并浓缩， 用体积比为 10:2 的乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行 7 级 逆流萃取， 合并乙酸乙酯层， 减压回收溶剂并浓缩， 加入乙醚结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥， 即 得。 2. 根据权利要求 1 所述一种从白升。
4、麻中提取翠雀他灵的方法， 其特征在于所述 CO2超 临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为 4%。 3. 根据权利要求 1 所述一种从白升麻中提取翠雀他灵的方法， 其特征在于所述 CO2超 临界萃取萃取压力 30MPa， 温度 40 , CO2流量 2ml/g 生药min， 萃取时间 150min。 4. 根据权利要求 1 所述一种从白升麻中提取翠雀他灵的方法， 其特征在于所述大孔吸 附树脂洗脱用乙醇的浓度为 60%， 收集量为 5 倍量柱体积。 权 利 要 求 书 CN 102391273 A CN 102391280 A1/2 页 3 一种从白升麻中提取翠雀他灵的方法 技术领域 0001。
5、 本发明涉及一种翠雀他灵的制备方法， 尤其是一种从植物中提取翠雀他灵的制备 方法。 背景技术 0002 翠 雀 他 灵 (Deltaline), 分 子 式 ： C27H41NO8，分 子 量 ： 507.623， CAS 登 录 号 ： 6836-11-9， 主要存在于毛茛科多种植物中， 毛茛科植物须花翠雀花Delphinium delavayi Franch. Var. pogonanthum (Hand.Mazz. )W. T. Wang 的根中含量丰富。其分子式如 下。 0003 现代研究表明， 翠雀他灵具有抗肿瘤作用， 同时其也作为合成其它活性衍生物的 原料。 0004 毛茛科植物须。
6、花翠雀花Delphinium delavayi Franch. Var. pogonanthum (Hand.Mazz. )W. T. Wang 的根被作为中药白升麻使用， 能解表退热、 升阳止泻。 0005 现有技术中， 尚没有适用于高纯度翠雀他灵工业化大生产的制备工艺报道。 发明内容 0006 本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、 产品纯度高的翠雀他灵 的制备方法。 0007 为解决上述技术问题， 本发明采用下列技术方案。 0008 取白升麻， 粉碎， 加入到 CO2超临界萃取器中， 乙酸乙酯作为夹带剂， 夹带剂占总 萃取溶剂的体积百分比为 2-6%， 萃取压力 25-35M。
7、Pa， 温度 30-50 , CO2流量 1-3ml/g 生 药min， 萃取时间 140-160min， 得萃取物， 加入到 D101 大孔吸附树脂柱上， 50-70% 乙醇洗 脱， 收集 3-8 倍量洗脱液， 减压回收乙醇并浓缩， 用体积比为 10:2 的乙酸乙酯 - 水混合溶 剂进行 7 级逆流萃取， 合并乙酸乙酯层， 减压回收溶剂并浓缩， 加入乙醚结晶， 分离结晶， 洗 涤、 干燥， 即得。 0009 CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为 4%。 0010 CO2超临界萃取萃取压力 30MPa， 温度 40 , CO2流量 2ml/g 生药min， 萃取时间 150min。。
8、 0011 大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为 60%， 收集量为 5 倍量柱体积。 说 明 书 CN 102391273 A CN 102391280 A2/2 页 4 0012 制备所得翠雀他灵可采用下列方法检测。 0013 试验例 1 HPLC 法测定翠雀他灵纯度 色谱条件 色谱柱 ： 十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂 ； 流动相 ： 甲醇-水-冰醋酸(90:10:0.5) ； 流速 ： 1mL/min ； 检测波长 ： 224nm ； 柱温 ： 30。 0014 测定方法 精密称取翠雀他灵 2mg， 置于 50mL 量瓶中， 加人甲醇 20mL， 超声振荡使溶解， 甲醇定容 至刻度， 吸取 。
9、10L， 注入高效液相色谱仪， 采用归一化法测定样品纯度。 0015 采用本发明制备翠雀他灵， 利于大生产操作， 能耗小， 污染小。 0016 下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述， 但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。 具体实施方式 0017 实施例 1 取白升麻 10Kg， 粉碎， 加入到 CO2超临界萃取器中， 乙酸乙酯作为夹带剂， 夹带剂占总 萃取溶剂的体积百分比为 2%， 萃取压力 25MPa， 温度 30 , CO2流量 1ml/g 生药min， 萃 取时间 140min， 得萃取物， 加入到 D101 大孔吸附树脂柱上， 50% 乙醇洗脱， 收集 3 倍量洗脱 。
10、液， 减压回收乙醇并浓缩， 用体积比为 10:2 的乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行 7 级逆流萃取， 合 并乙酸乙酯层， 减压回收溶剂并浓缩， 加入乙醚结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥， 即得翠雀他灵 0.15g， 经 HPLC 检测， 纯度为 96.3%， UV、 IR、 MS、 2HNMR、13CNMR 等表征其物理性状的数据与现 有技术相一致。 0018 实施例 2 取白升麻 10Kg， 粉碎， 加入到 CO2超临界萃取器中， 乙酸乙酯作为夹带剂， 夹带剂占总 萃取溶剂的体积百分比为 6%， 萃取压力 35MPa， 温度 50 , CO2流量 3ml/g 生药min， 萃 取时间 160m。
11、in， 得萃取物， 加入到 D101 大孔吸附树脂柱上， 70% 乙醇洗脱， 收集 8 倍量洗脱 液， 减压回收乙醇并浓缩， 用体积比为 10:2 的乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行 7 级逆流萃取， 合 并乙酸乙酯层， 减压回收溶剂并浓缩， 加入乙醚结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥， 即得翠雀他灵 0.24g， 经 HPLC 检测， 纯度为 95.2%， UV、 IR、 MS、 2HNMR、13CNMR 等表征其物理性状的数据与现 有技术相一致。 0019 实施例 3 取白升麻 10Kg， 粉碎， 加入到 CO2超临界萃取器中， 乙酸乙酯作为夹带剂， 夹带剂占总 萃取溶剂的体积百分比为 4%， 萃取压力 30MPa， 温度 40 , CO2流量 2ml/g 生药min， 萃 取时间 150min， 得萃取物， 加入到 D101 大孔吸附树脂柱上， 60% 乙醇洗脱， 收集 5 倍量洗脱 液， 减压回收乙醇并浓缩， 用体积比为 10:2 的乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行 7 级逆流萃取， 合 并乙酸乙酯层， 减压回收溶剂并浓缩， 加入乙醚结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥， 即得翠雀他灵 0.21g， 经 HPLC 检测， 纯度为 97.3%， UV、 IR、 MS、 2HNMR、13CNMR 等表征其物理性状的数据与现 有技术相一致。 说 明 书 CN 102391273 A 。