色谱级乙醇的提纯方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410209236.6	申请日：	20140516
公开号：	CN105085180B	公开日：	20180424
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C07C31/08,C07C29/76	主分类号：	C07C31/08,C07C29/76
申请人：	上海星可高纯溶剂有限公司
发明人：	范文林,张群星,王洪,纪王洋
地址：	201315 上海市金山区上海化学工业区目华路185号109室
优先权：	CN201410209236A
专利代理机构：	上海脱颖律师事务所	代理人：	李强
PDF下载：	PDF下载

内容摘要

本发明公开了一种色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，通过改性活性碳吸附等工序去除原料乙醇中的杂质，得到色谱级乙醇。本发明提供的色谱级乙醇的提纯方法，可得到纯度≥99.99％(wt)的乙醇，满足色谱级试剂的高纯度要求，使提纯得到的乙醇能够应用于色谱分析、色谱分离、色谱制备等领域，扩大了应用范围。

权利要求书

1.色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：a.取原料乙醇，向其中加入碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碳酸盐，振摇、静置分层后,弃去水层，过滤有机层，保留滤液；b.将步骤a所得的滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，得到纯度≥99.99％(wt)的色谱级乙醇；所述改性活性碳为表面附着氧化性酸溶液的活性碳；氧化性酸溶液的体积浓度为5％～60％；所述氧化性酸选自浓硝酸、稀硝酸、浓硫酸、次氯酸、氯酸、亚氯酸、高氯酸或亚硝酸；所述步骤b中，将经改性活性碳吸附后的乙醇通入装有氧化铝的吸附剂柱；液体以0.5～30柱体积/小时的速度流经装有氧化铝的吸附剂柱。 2.根据权利要求1所述的色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，所述步骤b中，液体以0.5～30柱体积/小时的速度流经装有改性活性碳的吸附剂柱。 3.根据权利要求1所述的色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，所述步骤b中，滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱之前，先通入装有分子筛的吸附剂柱。 4.根据权利要求3所述的色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，液体以0.5～30柱体积/小时的速度流经装有分子筛的吸附剂柱。 5.根据以上任一项权利要求所述的色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，还包括步骤c，将吸附后的乙醇进行精馏。

说明书

技术领域

本发明涉及溶剂提纯领域，特别涉及一种色谱级乙醇的提纯方法。

背景技术

色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多，过程复杂，故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如：气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。乙醇作为一种高效液相色谱试剂，用于液相色谱分析，在医药化工、检验分析、检测等领域广泛应用。

我国乙醇液相色谱试剂的制备方法很少有报道，且国内的乙醇的产量较低，含有醛类、苯类、水等杂质，纯度不高。高纯度乙醇大多依赖进口，导致成本较高，受国外技术牵制程度较大。所以研制出一种乙醇提纯的方法尤为迫切。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可提高乙醇纯度的色谱级乙醇的提纯方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.取原料乙醇，向其中加入碱金属化合物，如碳酸盐(包括但不限于碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾)、碱金属氧化物(包括但不限于氧化钠)或碱金属氢氧化物(包括但不限于氢氧化钠)，将pH值调节至7～8的范围内；振摇，使碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碳酸盐与原料乙醇中的酸性杂质充分反应，生产盐类沉淀物；静置分层后,弃去水层，并对溶有乙醇的有机层进行过滤，保留滤液。

b.将步骤a所得的滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，用于除去含碳碳双键的不饱和有机化合物，得到纯度≥99.99％(wt)的色谱级乙醇。

优选地是，乙醇以0.5-30柱体积/小时的速度流经装有改性活性碳的吸附剂柱。

优选地是，所述改性活性碳为表面附着氧化性酸溶液的活性碳。活性碳的粒径为20～100目。氧化性酸溶液的体积浓度为5％～60％。所述氧化性酸包括但不限于浓硝酸、稀硝酸，浓硫酸，次氯酸，氯酸，亚氯酸，高氯酸，亚硝酸。

优选地是，所述步骤b中，滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱之前，先通入装有粒径为20～100目、型号为3A或4A的分子筛的吸附剂柱，去除水分。

优选地是，乙醇以0.5～30柱体积/小时的速度流经装有分子筛的吸附剂柱。

优选地是，所述步骤b中，将经改性活性碳吸附后的乙醇通入装有粒径为20～200目的氧化铝的吸附剂柱，去除醛酮类杂质。

优选地是，乙醇以0.5～30柱体积/小时的速度流经装有氧化铝的吸附剂柱。

优选地是，还包括步骤c，将吸附后的乙醇进行精馏。

优选地是，精馏釜加热温度为75～85℃、釜中乙醇液体温度为78～82℃、出液温度为76～80℃、控制回流比10∶1～5:1、全回流1～3小时。

本发明提供的色谱级乙醇的提纯方法，通过改性活性碳吸附得到纯度≥99.99％(wt)的乙醇，使提纯得到的乙醇能够应用于色谱分析、色谱分离、色谱制备等领域，扩大了应用范围。本发明提供的提纯方法，填补了国内高纯度乙醇的生产空白，降低了进口所需成本，同时减轻了受国外技术牵制的程度。本发明提供的提纯方法，产品收率≥95％，收率高，同时还具有能耗低、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的描述：

实施例1

色谱级乙醇的提纯方法，包括如下步骤：

a.取纯度为99.5％(wt)的原料乙醇，加入碳酸钠将溶液的pH调节至7，并振摇使碳酸钠与原料乙醇内的酸性杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层,弃去水层及沉淀，过滤有机层，保留滤液。

b.吸附：

I.将上述滤液以0.5柱体积/小时的速度通入装有粒径为50目的3A分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，乙醇含水量控制在≤0.03％；本步骤中利用分子筛除去经萃取后乙醇中的水分，如水分含量＞0.03％需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；

II.紧接着，将上述流出液以20柱体积/小时的速度通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经体积浓度为60％的硝酸浸泡过的粒径为100目的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的乙醇的透光度；

III.最后，将上述流出液以10柱体积/小时的速度通入装有粒径为200目的氧化铝的吸附剂柱，用于除去醛酮类杂质。

c.将上述经吸附处理后的乙醇打入精馏塔进行精馏。精馏可采用公知技术进行，本实施例优选采用精馏釜加热温度为85℃、釜中乙醇液体温度为80℃、出液温度为78℃、控制回流比8∶1、全回流3小时。精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存，即得纯度≥99.99％(wt)的色谱级乙醇。

实施例2

色谱级乙醇的提纯方法，包括如下步骤：

a.取纯度为99.5％(wt)的原料乙醇，加入氢氧化钾将溶液的pH调节至8，并振摇使氢氧化钾与原料乙醇内的酸性杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层,弃去水层及沉淀，过滤有机层，保留滤液。

b.吸附：

I.将上述滤液以30柱体积/小时的速度通入装有粒径为20目的3A分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，乙醇含水量控制在≤0.03％；本步骤中利用分子筛除去经萃取后乙醇中的水分，如水分含量＞0.03％需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；

II.紧接着，将上述流出液以6柱体积/小时的速度通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经体积浓度为60％的硫酸浸泡过的粒径为80目的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的乙醇的透光度；

III.最后，将上述流出液以0.5柱体积/小时的速度通入装有粒径为100目的氧化铝的吸附剂柱，用于除去醛酮类杂质。

c.将上述经吸附处理后的乙醇打入精馏塔进行精馏。精馏可采用公知技术进行，本实施例优选精馏釜加热温度为83℃、釜中乙醇液体温度为80℃、出液温度为77℃、控制回流比10∶1、全回流1小时。精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存，即得纯度≥99.99％(wt)的色谱级乙醇。

实施例3

色谱级乙醇的提纯方法，包括如下步骤：

a.取纯度为99.5％(wt)的原料乙醇，加入氧化钠将溶液的pH调节至7.5，并振摇使氧化钠与原料乙醇内的酸性杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层,弃去水层及沉淀，过滤有机层，保留滤液。

b.吸附：

I.将上述滤液以15柱体积/小时的速度通入装有粒径为100目分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，乙醇含水量控制在≤0.03％；本步骤中利用分子筛除去经萃取后乙醇中的水分，如水分含量＞0.03％需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；

II.紧接着，将上述流出液以0.5柱体积/小时的速度通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经体积浓度为5％的次氯酸浸泡过的粒径为20目的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的乙醇的透光度；

III.最后，将上述流出液以30柱体积/小时的速度通入装有粒径为20目的氧化铝的吸附剂柱，用于除去醛酮类杂质。

c.将上述经吸附处理后的乙醇打入精馏塔进行精馏。精馏可采用公知技术进行，本实施例优选精馏釜加热温度为83℃、釜中乙醇液体温度为83℃、出液温度为80℃、控制回流比5∶1、全回流2小时。精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存，即得纯度≥99.99％(wt)的色谱级乙醇。

实施例4

色谱级乙醇的提纯方法，包括如下步骤：

b.吸附：

I.将上述滤液以24柱体积/小时的速度通入装有粒径为65目的分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，乙醇含水量控制在≤0.03％；本步骤中利用分子筛除去经萃取后乙醇中的水分，如水分含量＞0.03％需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；

II.紧接着，将上述流出液以30柱体积/小时的速度通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经体积浓度为45％的高氯酸浸泡过的粒径为45目的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的乙醇的透光度；

III.最后，将上述流出液以16柱体积/小时的速度通入装有粒径为135目的氧化铝的吸附剂柱，用于除去醛酮类杂质。

c.将上述经吸附处理后的乙醇打入精馏塔进行精馏。精馏可采用公知技术进行，本实施例优选精馏釜加热温度为80℃、釜中乙醇液体温度为79℃、出液温度为76℃、控制回流比6∶1、全回流2.5小时。精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存，即得纯度≥99.99％(wt)的色谱级乙醇。

实施例1～4提纯后的色谱级乙醇的技术指标如表一所示：

表一

由表一可知，通过本发明提供的提纯方法制得的色谱级乙醇较原料乙醇，对波长为207nm、217nm、232nm、242nm和260nm的入射光的透光率较原料也大大提高，提高了色谱级乙醇的光学性能。尤其对波长为260nm的入射光的透光度达到98％以上。纯度进一步提升，含水量也大大降低。同时，通过本发明提高的提纯方法制得的色谱级乙醇的收率均不小于95％，可减少浪费，降低生产成本。

本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。

资源描述

《色谱级乙醇的提纯方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《色谱级乙醇的提纯方法.pdf（7页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410209236.6 (22)申请日 2014.05.16 (65)同一申请的已公布的文献号申请公布号 CN 105085180 A (43)申请公布日 2015.11.25 (73)专利权人上海星可高纯溶剂有限公司地址 201315 上海市金山区上海化学工业区目华路185号109室 (72)发明人范文林张群星王洪纪王洋 (74)专利代理机构上海脱颖律师事务所 31259 代理人李强 (51)Int.Cl. C07C 31/08(2006.01) C07C 29。

2、/76(2006.01) (56)对比文件 CN 1844070 A,2006.10.11, US 2003/0094417 A1,2003.05.22, JP 特开200642673 A,2006.02.16, CN 102199106 A,2011.09.28, 韩银群等.精甲醇中酸值的控制. 中氮肥 .2001, (第3期),第2526页. 全灿等.科研用高纯乙醇、乙酸乙酯、正己烷试剂标准规范及其纯化工艺研究进展. 化学试剂 .2011,第33卷(第5期),第385392页. 范荣玉等.分子筛吸附脱除乙醇中微量水的研究. 武夷学院学报 .2013,第32卷(第2期),第 606。

3、4页. 审查员李敏 (54)发明名称色谱级乙醇的提纯方法 (57)摘要本发明公开了一种色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，通过改性活性碳吸附等工序去除原料乙醇中的杂质，得到色谱级乙醇。本发明提供的色谱级乙醇的提纯方法，可得到纯度 99.99(wt)的乙醇，满足色谱级试剂的高纯度要求，使提纯得到的乙醇能够应用于色谱分析、色谱分离、色谱制备等领域，扩大了应用范围。权利要求书1页说明书5页 CN 105085180 B 2018.04.24 CN 105085180 B 1.色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤： a.取原料乙醇，向其中加入碱金。

4、属氧化物、碱金属氢氧化物或碳酸盐，振摇、静置分层后,弃去水层，过滤有机层，保留滤液； b.将步骤a所得的滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，得到纯度 99.99(wt)的色谱级乙醇；所述改性活性碳为表面附着氧化性酸溶液的活性碳；氧化性酸溶液的体积浓度为5 60；所述氧化性酸选自浓硝酸、稀硝酸、浓硫酸、次氯酸、氯酸、亚氯酸、高氯酸或亚硝酸；所述步骤b中，将经改性活性碳吸附后的乙醇通入装有氧化铝的吸附剂柱；液体以0.5 30柱体积/小时的速度流经装有氧化铝的吸附剂柱。 2.根据权利要求1所述的色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，所述步骤b中，液。

5、体以 0.530柱体积/小时的速度流经装有改性活性碳的吸附剂柱。 3.根据权利要求1所述的色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，所述步骤b中，滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱之前，先通入装有分子筛的吸附剂柱。 4.根据权利要求3所述的色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，液体以0.530柱体积/ 小时的速度流经装有分子筛的吸附剂柱。 5.根据以上任一项权利要求所述的色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，还包括步骤 c，将吸附后的乙醇进行精馏。权利要求书 1/1 页 2 CN 105085180 B 2 色谱级乙醇的提纯方法技术领域 0001 本发明涉及溶剂提纯领域，特别涉及一种色。

6、谱级乙醇的提纯方法。背景技术 0002 色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多，过程复杂，故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如：气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。乙醇作为一种高效液相色谱试剂，用于液相色谱分析，在医药化工、检验分析、检测等领域广泛应用。 0003 我国乙醇液相色谱试剂的制备方法很少有报道，且国内的乙醇的产量较低，含有醛类、苯类、水等杂质，纯度不高。高纯度乙醇大多依赖进口，导致成本较高，受国外技术牵制程度较大。所以研制出一种乙。

7、醇提纯的方法尤为迫切。发明内容 0004 本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可提高乙醇纯度的色谱级乙醇的提纯方法。 0005 为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现： 0006 色谱级乙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤： 0007 a.取原料乙醇，向其中加入碱金属化合物，如碳酸盐(包括但不限于碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾)、碱金属氧化物(包括但不限于氧化钠)或碱金属氢氧化物(包括但不限于氢氧化钠)，将pH值调节至78的范围内；振摇，使碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碳酸盐与原料乙醇中的酸性杂质充分反应，生产盐类沉淀物；静置分。

8、层后,弃去水层，并对溶有乙醇的有机层进行过滤，保留滤液。 0008 b.将步骤a所得的滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，用于除去含碳碳双键的不饱和有机化合物，得到纯度99.99(wt)的色谱级乙醇。 0009 优选地是，乙醇以0.5-30柱体积/小时的速度流经装有改性活性碳的吸附剂柱。 0010 优选地是，所述改性活性碳为表面附着氧化性酸溶液的活性碳。活性碳的粒径为 20100目。氧化性酸溶液的体积浓度为560。所述氧化性酸包括但不限于浓硝酸、稀硝酸，浓硫酸，次氯酸，氯酸，亚氯酸，高氯酸，亚硝酸。 0011 优选地是，所述步骤b中，滤液通入。

9、装有改性活性碳的吸附剂柱之前，先通入装有粒径为20100目、型号为3A或4A的分子筛的吸附剂柱，去除水分。 0012 优选地是，乙醇以0.530柱体积/小时的速度流经装有分子筛的吸附剂柱。 0013 优选地是，所述步骤b中，将经改性活性碳吸附后的乙醇通入装有粒径为20200 目的氧化铝的吸附剂柱，去除醛酮类杂质。 0014 优选地是，乙醇以0.530柱体积/小时的速度流经装有氧化铝的吸附剂柱。 0015 优选地是，还包括步骤c，将吸附后的乙醇进行精馏。 0016 优选地是，精馏釜加热温度为7585、釜中乙醇液体温度为7882、出液温度说明书 1/5 页 3 CN 。

10、105085180 B 3 为7680、控制回流比10 15:1、全回流13小时。 0017 本发明提供的色谱级乙醇的提纯方法，通过改性活性碳吸附得到纯度99.99 (wt)的乙醇，使提纯得到的乙醇能够应用于色谱分析、色谱分离、色谱制备等领域，扩大了应用范围。本发明提供的提纯方法，填补了国内高纯度乙醇的生产空白，降低了进口所需成本，同时减轻了受国外技术牵制的程度。本发明提供的提纯方法，产品收率95，收率高，同时还具有能耗低、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。具体实施方式 0018 下面结合实施例对本发明进行详细的描述： 0019 实施例1。

11、 0020 色谱级乙醇的提纯方法，包括如下步骤： 0021 a.取纯度为99.5(wt)的原料乙醇，加入碳酸钠将溶液的pH调节至7，并振摇使碳酸钠与原料乙醇内的酸性杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层,弃去水层及沉淀，过滤有机层，保留滤液。 0022 b.吸附： 0023 I.将上述滤液以0.5柱体积/小时的速度通入装有粒径为50目的3A分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，乙醇含水量控制在0.03；本步骤中利用分子筛除去经萃取后乙醇中的水分，如水分含量0.03需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理； 0024 II.紧接着，将上述流出液以2。

12、0柱体积/小时的速度通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经体积浓度为60的硝酸浸泡过的粒径为100目的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的乙醇的透光度； 0025 III.最后，将上述流出液以10柱体积/小时的速度通入装有粒径为200目的氧化铝的吸附剂柱，用于除去醛酮类杂质。 0026 c.将上述经吸附处理后的乙醇打入精馏塔进行精馏。精馏可采用公知技术进行，本实施例优选采用精馏釜加热温度为85、釜中乙醇液体温度为80、出液温度为78、控制回流比8。

13、 1、全回流3小时。精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存，即得纯度99.99 (wt)的色谱级乙醇。 0027 实施例2 0028 色谱级乙醇的提纯方法，包括如下步骤： 0029 a.取纯度为99.5(wt)的原料乙醇，加入氢氧化钾将溶液的pH调节至8，并振摇使氢氧化钾与原料乙醇内的酸性杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层,弃去水层及沉淀，过滤有机层，保留滤液。 0030 b.吸附： 0031 I.将上述滤液以30柱体积/小时的速度通入装有粒径为20目的3A分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，乙醇含水量控制在0.03；本步骤中利用分子筛除去。

14、经萃取后乙醇中的水分，如水分含量0.03需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；说明书 2/5 页 4 CN 105085180 B 4 0032 II.紧接着，将上述流出液以6柱体积/小时的速度通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经体积浓度为60的硫酸浸泡过的粒径为80目的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的乙醇的透光度； 0033 III.最后，将上述流出液以0.5柱体积/小时的速度通入装有粒径为100目的氧化铝的吸附剂柱，用于除去醛酮类杂质。。

15、0034 c.将上述经吸附处理后的乙醇打入精馏塔进行精馏。精馏可采用公知技术进行，本实施例优选精馏釜加热温度为83、釜中乙醇液体温度为80、出液温度为77、控制回流比10 1、全回流1小时。精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存，即得纯度99.99(wt) 的色谱级乙醇。 0035 实施例3 0036 色谱级乙醇的提纯方法，包括如下步骤： 0037 a.取纯度为99.5(wt)的原料乙醇，加入氧化钠将溶液的pH调节至7.5，并振摇使氧化钠与原料乙醇内的酸性杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层,弃去水层及沉淀，过滤有机层，保留滤液。 0038 b.吸附： 003。

16、9 I.将上述滤液以15柱体积/小时的速度通入装有粒径为100目分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，乙醇含水量控制在0.03；本步骤中利用分子筛除去经萃取后乙醇中的水分，如水分含量0.03需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理； 0040 II.紧接着，将上述流出液以0.5柱体积/小时的速度通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经体积浓度为5的次氯酸浸泡过的粒径为20目的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的乙醇的透光度； 0041 I。

17、II.最后，将上述流出液以30柱体积/小时的速度通入装有粒径为20目的氧化铝的吸附剂柱，用于除去醛酮类杂质。 0042 c.将上述经吸附处理后的乙醇打入精馏塔进行精馏。精馏可采用公知技术进行，本实施例优选精馏釜加热温度为83、釜中乙醇液体温度为83、出液温度为80、控制回流比5 1、全回流2小时。精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存，即得纯度99.99(wt)的色谱级乙醇。 0043 实施例4 0044 色谱级乙醇的提纯方法，包括如下步骤： 0045 a.取纯度为99.5(wt)的原料乙醇，加入氢氧化钾将溶液的pH调节至8，并振摇使氢氧化钾与原料乙醇内的酸性杂。

18、质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层,弃去水层及沉淀，过滤有机层，保留滤液。 0046 b.吸附： 0047 I.将上述滤液以24柱体积/小时的速度通入装有粒径为65目的分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，乙醇含水量控制在0.03；本步骤中利用分子筛除去经萃取后乙醇中的水分，如水分含量0.03需更换分子筛后再继续进行分子筛吸说明书 3/5 页 5 CN 105085180 B 5 附处理； 0048 II.紧接着，将上述流出液以30柱体积/小时的速度通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经体积浓度为45的高氯酸浸泡过的粒径为45目的活性碳，。

19、用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的乙醇的透光度； 0049 III.最后，将上述流出液以16柱体积/小时的速度通入装有粒径为135目的氧化铝的吸附剂柱，用于除去醛酮类杂质。 0050 c.将上述经吸附处理后的乙醇打入精馏塔进行精馏。精馏可采用公知技术进行，本实施例优选精馏釜加热温度为80、釜中乙醇液体温度为79、出液温度为76、控制回流比6 1、全回流2.5小时。精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存，即得纯度99.99(wt) 的色谱级乙醇。 0051 实施。

20、例14提纯后的色谱级乙醇的技术指标如表一所示： 0052 表一 0053 0054 由表一可知，通过本发明提供的提纯方法制得的色谱级乙醇较原料乙醇，对波长为207nm、 217nm、 232nm、 242nm和260nm的入射光的透光率较原料也大大提高，提高了色谱级乙醇的光学性能。尤其对波长为260nm的入射光的透光度达到98以上。纯度进一步提升，说明书 4/5 页 6 CN 105085180 B 6 含水量也大大降低。同时，通过本发明提高的提纯方法制得的色谱级乙醇的收率均不小于 95，可减少浪费，降低生产成本。 0055 本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。说明书 5/5 页 7 CN 105085180 B 7 。

展开阅读全文