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1、(10)授权公告号 CN 102795964 B (45)授权公告日 2013.05.29 CN 102795964 B *CN102795964B* (21)申请号 201210335599.5 (22)申请日 2012.09.12 C07C 31/22(2006.01) C07C 29/00(2006.01) C07C 29/76(2006.01) C07C 53/06(2006.01) C07C 51/41(2006.01) C07C 51/42(2006.01) (73)专利权人 江西高信有机化工有限公司 地址 331800 江西省抚州市东乡县渊山岗 1 号 (72)发明人 董进军 郭。
2、勇 潘孝明 刘仰明 余璐 吕海平 杨凤 (74)专利代理机构 南昌新天下专利商标代理有 限公司 36115 代理人 涂志刚 CN 1076185 A,1993.09.15, CN 1428323 A,2003.07.09, CN 101671233 A,2010.03.17, CN 101092328 A,2007.12.26, CN 101747144 A,2010.06.23, DE 10029055 B4,2006.06.29, GB 1026425 A,1966.04.20, US 2002033325 A1,2002.03.21, (54) 发明名称 一种年产 2 万吨钙法三羟甲基丙。
3、烷的生产工 艺 (57) 摘要 本发明公开了一种年产 2 万吨钙法三羟甲基 丙烷的生产工艺， 分为缩合、 过滤、 蒸发、 分钙和精 馏， 其特征在于 ： 以正丁醛和甲醛为原料， 用工业 级氢氧化钙为碱性催化剂， 通过缩合及甲酸中和 反应， 得到含有包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副 产品的三羟甲基丙烷粗品反应液 ； 过滤采用卧式 螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分 离 ； 采用升膜式蒸发器蒸发， 蒸发冷凝液回至缩 合工艺 ； 进入沉降槽中从其底部连续性刮出甲酸 钙， 再经过带式过滤机回收甲酸钙 ； 精馏中精馏 塔采用塔器自身回流和升膜式升温技术， 塔器内 的折流板的控制技术， 同时在精馏塔的真。
4、空管上 安装气液分离器 ； 精馏后得三羟甲基丙烷产品。 本发明工艺流程简单， 劳动率高， 生产成本低， 节 能减排。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 白帆 权利要求书 2 页 说明书 6 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书2页 说明书6页 附图2页 (10)授权公告号 CN 102795964 B CN 102795964 B *CN102795964B* 1/2 页 2 1. 一种年产 2 万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺， 制备工艺分为缩合、 离心过滤、 蒸 发、 刮板分钙和精馏， 其特征在于 ： 以正丁醛和甲醛为原料， 用。
5、工业级氢氧化钙为碱性催化 剂， 通过缩合工艺及甲酸中和反应， 得到含有包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副产品的三羟 甲基丙烷粗品反应液 ； 离心过滤工艺采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的 分离 ； 采用升膜式蒸发器蒸发， 蒸发冷凝液回至缩合工艺 ； 刮板分钙工艺为将蒸发后将含 有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中， 从沉降槽的底部连续性刮出甲酸钙， 再经过带式过 滤机回收甲酸钙 ； 精馏工艺中精馏塔采用塔器自身回流技术， 同时在精馏塔的真空管上安 装气液分离器 ； 精馏后得三羟甲基丙烷产品。 2. 如权利要求 1 所述的生产工艺， 其特征是 ： （1） 缩合 ： 采用两个缩合反应釜， 将每个。
6、缩合反应釜的有效体积设计为 35 立方米， 缩合 工艺一次投料量为2528kmol， 底水控制在110115g/l， 缩合反应釜的搅拌提高至150转 /min 以上 ； 每天投料 22 釜， 每釜 2528 立方米反应液， 反应速度为每釜反应时间为 120 分 钟 ； （2） 离心过滤 ： 在三羟甲基丙烷粗品反应液中加入絮凝剂， 絮凝剂与三羟甲基丙烷粗品 反应液的体积比为 1: 580650， 加入絮凝剂的速度为 3032kg/h， 静置 58 分钟后， 再 采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离 ； 过滤速度为 22.525.5m3/h， 产生固相残渣为 200300kg/h ；。
7、 （3） 蒸发 ： 以22.525m3/h速度向蒸发器投入的固相残渣分离后的过滤液， 采用升膜式 蒸发器， 蒸发器的有效加热段为812平方米， 脱水率达到8588%， 脱水速度是1719m3/ h， 蒸发冷凝液回至缩合工艺 ； （4） 刮板分钙 ： 将蒸发后含有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中， 采用包括刮板机和带 式过滤机组合的分离系统， 从沉降槽的底部连续性刮出甲酸钙， 再经过带式过滤机回收甲 酸钙 ； 分钙工艺后将反应液中 98.599% 的甲酸钙分离， 剩余的钙加入磷酸水解 ； 分钙工艺 中每小时分离甲酸钙 1.541.75 吨 ； （5） 精馏 ： 以 4.5 5m3/h 速度将顶部没。
8、有固体颗粒的浓缩液投入到精馏塔中， 塔直径 为17501850， 高度3032米 ； 分离出轻组分低沸点物质， 进入三羟甲基丙烷分离塔， 采用 顶部冷凝， 通过精馏每小时能产 2.552.80 吨三羟甲基丙烷， 再将通过精馏的精三羟甲基 丙烷产品， 直接送入制片机冷却并切片包装 ； 按 照 330 天 计 算， 按 最 小 产 量 计 算 2.5524330=20196 吨， 按 最 大 产 量 计 算 2.824330=22176 吨。 3. 如权利要求 2 所述的生产工艺， 其特征是 ： 所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。 4. 如权利要求 1 或 2 所述的生产工艺， 其特征是卧式螺旋离心过滤方式。
9、为 ： 通过输 送泵将三羟甲基丙烷粗品反应液， 打入卧式螺旋离心机的转鼓中， 通过高速旋转的转鼓产 生强大的离心力把密度大的固相颗粒沉降到转鼓内壁， 由于螺旋和转鼓的转速不同， 二者 存在有相对运动， 利用螺旋和转鼓的相对运动把沉积在转鼓内壁的固相推向转鼓出口处排 出， 分离后的清液从离心机另一端排出 ； 从而完成了三羟甲基丙烷粗品反应液中固相残渣 的分离 ； 卧式螺旋离心机高速旋转的转速为3000转/min以上， 卧式螺旋离心机内置过滤网 的过滤孔为 5001000 目。 权 利 要 求 书 CN 102795964 B 2 2/2 页 3 5. 如权利要求 1 或 2 所述的生产工艺， 其。
10、特征是分离甲酸钙的方法为 ： 将含有甲酸钙固体的浓缩液连续性的注入沉降槽中， 固体甲酸钙受重力的影响沉降 到沉降槽的底部， 顶部没有固体颗粒的浓缩液进入三羟甲基丙烷的精馏工艺 ； 刮板机的底端与沉降槽的底部相连， 刮板机的埋刮板运行时， 连续性的将沉降在沉 降槽底部的甲酸钙刮出 ； 向处于刮板机顶端敞口部位的埋刮板冲洗水， 在水流的带动下将埋刮板刮出的甲酸 钙冲至带式过滤机的上方过滤带上 ； 上方过滤带的下方用负压或真空罐吸水， 过滤带的过滤孔为 500 目1000 目 ； 水在 重力和吸力的双重力作用下通过滤孔与甲酸钙固体的分离， 得甲酸钙固体， 冲洗水再返回 冲洗槽中 ； 分离后甲酸钙直接。
11、包装或再经过气流干燥器干燥后包装。 6. 如权利要求 1 或 2 所述的生产工艺， 其特征是缩合工艺中的缩合反应釜采用多层多 样搅拌， 第一层采用三叶推进式， 第二层采用双层折叶浆， 第三次层采用三叶推进式。 7. 如权利要求1或2所述的生产工艺， 其特征是缩合工艺中的缩合反应降温采用全夹 套加盘管结构， 保证反应温度维持在 50-70 度。 8.如权利要求2所述的生产工艺， 其特征是在缩合投料反应完后， 取样做残醛7g/l， 恒 温保持 25 分钟， 再次做缩合液的残醛， 如果残醛在 3.5g/l3.7g/l 时， 则加入双氧水与多 余的甲醛反应， 双氧水的加入量计算 ： 残醛浓度 缩合液体。
12、积 常数 3.2 ； 如果残醛高于 3.7g/l 时， 继续恒温保持直到残醛到 3.7g/l 时， 如果残醛低于 3.5g/l 时， 则补加甲醛 ； 投 完料的残碱在6g/l ； 加入双氧水后， 升温至80度， 当从恒温39.5度升至80度需要40分钟， 取样分析残醛， 如果残醛高于 0.3g/l 时， 继续活化 ； 当残醛低于 0.3g/l 时， 加入 3032 絮 凝剂聚丙烯酰胺， 沉降 5 分钟。 权 利 要 求 书 CN 102795964 B 3 1/6 页 4 一种年产 2 万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺 技术领域 0001 本发明属于化工技术领域， 涉及一种年产 2 万吨钙法三羟。
13、甲基丙烷的生产工艺， 具体涉及一种在钙法三羟甲基丙烷生产工艺中解决塔器偏流、 生产容器增大带来的反应、 分离的新工艺。 背景技术 0002 在工业上， TMP 主要是以正丁醛和甲醛为主要原料， 在碱性催化剂作用下缩合反应 制得中间体二羟甲基丁醛， 该中间体进一步与甲醛反应生成三羟甲基丙烷。目前国内的三 羟甲基丙烷的生产工艺分为钠法和钙法两种， 即原料分别使用氢氧化钠或氢氧化钙。钙法 工艺因具有流程短、 成本低、 劳动强度低以及环保节能等优点， 已渐渐的取代钠法工艺。 0003 国内生产三羟甲基丙烷在90年代山东永流化工年产300吨， 后来吉化引进国外技 术提产至 5000 吨 / 年。05 年。
14、湖北三江引进韩国三洋的技术在国内建成年产万吨级别的生 产线。 0004 现有的 1 万吨生产工艺过程为 ： 以氢氧化钠为催化剂的缩合歧化法反应方程式如 下 ： 0005 0006 此法是以正丁醛和甲醛为原料， 以氢氧化钠为催化剂， 在较低温度下进行羟醛缩 合反应生成 2， 2二羟甲基丁醛， 再与过量的甲醛和强碱作用发生康尼查罗反应生成三羟 甲基丙烷， 再采用板式压滤机过滤工艺， 过滤后含有三羟甲基丙烷的缩合液经过蒸发、 溶剂 萃取， 萃取相经分离回收溶剂， 然后在精馏塔中提纯三经甲基丙烷即得产品。 0007 现有的技术由于大都采用上述工艺过程， 溶剂回收量大， 所以产能一直没有得提 升， 因为。
15、， 如单纯在现有的1万吨生产线的基础上增大产量达到2万吨， 会出现以下情况 ： 1、 缩合反应是一个放热反应， 反应时混合不均匀， 会导致局部温度过高， 造成副反应增多， 杂 质增多， 给后序生产带来困难， 甚至会出现局部烧料的情况。 2、 现在三羟甲基丙烷均有萃取 工艺， 萃取剂的量与反应液比例为体积比3:1。 萃取剂消耗大， 生产成本提高， 而大量的萃取 剂回收， 会导致精馏塔运行时分布不均匀， 精馏塔偏流， 产品含量下降， 色度升高等情况出 现 ； 3、 三羟甲基丙烷均为高浓度， 含量在 99.5% 以上， 三羟甲基丙烷高真空不能保证。 发明内容 0008 本发明目的就在于通过提升反应容。
16、器的体积、 塔器的反应速度和分离能力， 省略 萃取工艺， 从而提供一种年产 2 万吨钙法三羟甲基丙烷的生产工艺。 说 明 书 CN 102795964 B 4 2/6 页 5 0009 本发明的技术解决方案 ： 制备工艺分为缩合、 离心过滤、 蒸发、 刮板分钙和精馏， 其 特征在于 ： 以正丁醛和甲醛为原料， 用工业级氢氧化钙为碱性催化剂， 通过缩合工艺及甲酸 中和反应， 得到含有包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副产品的三羟甲基丙烷粗品反应液 ； 离 心过滤工艺采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离 ； 采用升膜式蒸发器 蒸发， 蒸发冷凝液回至缩合工艺 ； 刮板分钙工艺为将蒸发后含有甲酸。
17、钙固体的浓缩液注入 沉降槽中， 从沉降槽的底部连续性刮出甲酸钙， 再经过带式过滤机回收甲酸钙 ； 精馏工艺中 精馏塔采用塔器自身回流和升膜式升温技术， 塔器内的折流板的控制技术， 同时在精馏塔 的真空管上安装气液分离器 ； 精馏后得三羟甲基丙烷产品。 0010 （1） 缩合 ： 采用两个缩合反应釜， 将每个缩合反应釜的有效体积设计为 35 立方米， 缩合工艺一次投料量为 2528kmol， 底水控制在 110115g/l， 缩合反应釜的搅拌提高至 150 转 /min 以上 ； 每天投料 22 釜， 每釜 2528 立方米反应液， 反应速度为每釜反应时间为 120 分钟 ； 0011 （2） 。
18、离心过滤 ： 在三羟甲基丙烷粗品反应液中加入絮凝剂， 絮凝剂与三羟甲基丙烷 粗品反应液的体积比为1: 580650， 加入絮凝剂的速度为3032kg/h， 静置58分钟后， 再采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离 ； 过滤速度为 22.525.5m3/ h， 产生固相残渣为 200300kg/h ； 0012 （3） 蒸发 ： 以22.525m3/h速度向蒸发器投入的固相残渣分离后的过滤液， 采用升 膜式蒸发器， 蒸发器的有效加热段为 812 平方米， 脱水率达到 8588%， 脱水速度是 17 19m3/h， 蒸发冷凝液回至缩合工艺 ； 0013 （4） 刮板分钙 ： 将蒸发后。
19、含有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中， 采用包括刮板机 和带式过滤机组合的分离系统， 从沉降槽的底部连续性刮出甲酸钙， 再经过带式过滤机回 收甲酸钙 ； 0014 分钙工艺后将反应液中 98.599% 的甲酸钙分离， 剩余的钙加入磷酸水解 ； 分钙 工艺中每小时分离甲酸钙 1.541.75 吨 ； 0015 （5） 精馏 ： 以 4.5 5m3/h 速度将顶部没有固体颗粒的浓缩液投入到精馏塔中， 塔 直径为17501850， 高度3032米 ； 分离出轻组分低沸点物质， 进入三羟甲基丙烷分离塔， 采用顶部冷凝， 通过精馏每小时能产 2.552.80 吨三羟甲基丙烷， 再将通过精馏的精三羟 甲基丙。
20、烷产品， 直接送入制片机冷却并切片包装 ； 0016 按照 330 天计算， 按最小产量计算 2.5524330=20196 吨， 按最大产量计算 2.824330=22176 吨。 0017 所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。 0018 卧式螺旋离心过滤方式为 ： 通过输送泵将三羟甲基丙烷粗品反应液， 打入卧式螺 旋离心机的转鼓中， 通过高速旋转的转鼓产生强大的离心力把密度大的固相颗粒沉降到转 鼓内壁， 由于螺旋和转鼓的转速不同， 二者存在有相对运动， 利用螺旋和转鼓的相对运动 把沉积在转鼓内壁的固相推向转鼓出口处排出， 分离后的清液从离心机另一端排出 ； 从而 完成了三羟甲基丙烷粗品反应液中固相残渣。
21、的分离 ； 卧式螺旋离心机高速旋转的转速为 3000 转 /min 以上， 卧式螺旋离心机内置过滤网的过滤孔为 5001000 目。 0019 分离甲酸钙的方法为 ： 0020 将含有甲酸钙固体的浓缩液连续性的注入沉降槽中， 固体甲酸钙受重力的影响 说 明 书 CN 102795964 B 5 3/6 页 6 沉降到沉降槽的底部， 顶部没有固体颗粒的浓缩液进入三羟甲基丙烷的精馏工艺 ； 0021 刮板机的底端与沉降槽的底部相连， 刮板机的埋刮板运行时， 连续性的将沉降 在沉降槽底部的甲酸钙刮出 ； 0022 向处于刮板机顶端敞口部位的埋刮板冲洗水， 在水流的带动下将埋刮板刮出的 甲酸钙冲至带式。
22、过滤机的上方过滤带上 ； 0023 上方过滤带的下方用负压或真空罐吸水， 过滤带的过滤孔为 500 目1000 目 ； 水在重力和吸力的双重力作用下通过滤孔与甲酸钙固体的分离， 得甲酸钙固体， 冲洗水再 返回冲洗槽中 ； 0024 分离后甲酸钙直接包装或再经过气流干燥器干燥后包装。 0025 缩合工艺中的缩合反应釜采用多层多样搅拌， 第一层采用三叶推进式， 第二层采 用双层折叶浆， 第三次层采用三叶推进式。 0026 缩合工艺中的缩合反应降温采用全夹套加盘管结构， 保证反应温度维持在 50-70 度。 0027 在缩合投料反应完后， 取样做残醛 7g/l， 恒温保持 25 分钟， 再次做缩合液。
23、的残醛， 如果残醛在 3.5g/l3.7g/l 时， 则加入双氧水与多余的甲醛反应， 双氧水的加入量计算 ： 残醛浓度 缩合液体积 常数 3.2 ； 如果残醛高于 3.7g/l 时， 继续恒温保持直到残醛到 3.7g/l 时， 如果残醛低于 3.5g/l 时， 则补加甲醛 ； 投完料的残碱在 6g/l ； 加入双氧水后， 升 温至 80 度， 当从恒温 39.5 度升至 80 度需要 40 分钟， 取样分析残醛， 如果残醛高于 0.3g/l 时， 继续活化 ； 当残醛低于 0.3g/l 时， 加入 3032 絮凝剂聚丙烯酰胺， 沉降 5 分钟。 0028 本发明的有益效果 ： 0029 1、 。
24、本发明的离心过滤由于采用卧式螺旋离心过滤方式， 减少分离前的沉降过程以 及分离后的萃取过程。节省了沉降槽的设置， 减少了整个工艺的占地面积， 节省了 2 个小时 以上沉降时间 ； 杜绝了生产过程中大量洗涤污水的产生 ； 萃取的减少， 节约了萃取剂的消 耗。 0030 2、 本发明的刮板分钙中刮板机的埋刮板运行时， 连续性的将沉降在沉降槽底部的 甲酸钙刮出， 顶部没有固体颗粒的浓缩液进入三羟甲基丙烷的精馏工序 ； 即达到了分离甲 酸钙的目的， 又不影响三羟甲基丙烷制备工艺， 保证了钙法三羟甲基丙烷制备工艺的连续 性。 0031 因此， 本发明可连续操作， 适于更大规模的工业化生产， 特别适合 2。
25、 万吨钙法三羟 甲基丙烷工业化生产。 0032 3、 相对于现有 1 万吨钙法三羟甲基丙烷生产工艺， 本发明 0033 同产量， 操作人员减少一半， 提高了劳动率， 减少人工成本。 0034 同产量， 生产的污水较少 70%75%, 也减少了原水的引入量， 减少水资源的浪 费和污水处理量， 降低污水处理成本。 0035 同产量， 电能消耗低， 节约 70%80% 的电耗。 0036 同产量， 地面积减少， 大大减少土地浪费， 保证土地的有效使用率。 0037 2万吨钙法三羟甲基丙烷生产工艺比1万吨的生产工艺中所投入中间塔器和槽 罐中停留的物料减少 75%80%， 降低企业投入的运行资金降低。 。
26、0038 建设一套2万吨钙法三羟甲基丙烷生产工艺比建设1万吨的生产工艺投资成本 说 明 书 CN 102795964 B 6 4/6 页 7 降低 70%80%， 减少企业的投入资金。 附图说明 0039 图 1 是本发明实施例 1 工艺流程图。 0040 图 2 是本发明实施例 1 甲酸钙分离系统的结构示意图。 具体实施方式 0041 本发明通过下面的实施例可以对本发明作进一步的描述， 然而， 本发明的范围并 不限于下述实施例。 0042 实施例 1 ： 0043 （1） 缩合 ： 采用两个缩合反应釜， 将每个缩合反应釜的有效体积设计为 30 立方米， 缩合工艺一次投料量为 25kmol， 。
27、底水浓度控制在 110115g/l， 缩合反应釜的搅拌提高至 150 转 /min 以上 ； 正丁醛 : 甲醛 : 氢氧化钙为 1: 3.0:0.6， 搅拌升温到 5070进行缩 合反应， 反应过程中得到 2， 2二羟甲基丁醛， 再甲醛进行康尼查罗反应， 每摩尔上述正丁 醛再加入 0.2 摩尔的甲醛 ； 接着向反应釜中加入甲酸进行中和达到 PH 值 57， 即得到含有 包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副产品的三羟甲基丙烷粗品反应液 ； 三羟甲基丙烷粗品反应 液中三羟甲基丙烷占 12%12.5% 左右。 0044 其中 ： 0045 缩合反应釜采用多层多样搅拌， 第一层采用三叶推进式， 第二层采用双层。
28、折叶浆， 第三次层采用三叶推进式， 这样可以使底部或死角处的液体通过三叶推进式搅拌将其吸出 来再次通过二层折叶浆将其打散， 使得物料的分子接触面积增大， 反应尽可能的完全 ； 0046 在缩合投料反应完后， 取样做残醛 7g/l， 恒温保持 25 分钟， 再次做缩合液的残醛， 如果残醛在 3.5g/l3.7g/l 时， 则加入双氧水与多余的甲醛反应， 双氧水的加入量计算 ： 残醛浓度 缩合液体积 常数 （3.2） ； 如果残醛高于 3.7g/l 时， 继续恒温保持直到残醛到 3.7g/l 时， 如果残醛低于 3.5g/l 时， 则补加甲醛 ； 投完料的残碱在 6g/l ； 加入双氧水后， 升 。
29、温至 80 度， 当从恒温 39.5 度升至 80 度需要 40 分钟， 取样分析残醛， 如果残醛高于 0.3g/l 时， 继续活化。当残醛低于 0.3g/l 时， 加入 30Kg 絮凝剂沉降 5 分钟 , 减少甲醛到后续工艺 产生的杂质， 提高了收率， 保证产品质量 ； 0047 缩合反应降温改用全夹套加盘管， 使得降温面积增加， 保证反应温度维持在 50-70 度， 解决反应过程中局部高温， 而产生副产物多 ； 0048 每釜反应时间为 120 分钟 ； 每釜 25m3反应液， 每天投料 22 釜 ； 0049 （2） 离心过滤 ： 在三羟甲基丙烷粗品反应液中按 30kg/h 的速度加入聚。
30、丙烯酰胺， 加快悬浮物的絮凝， 静置 5 分钟后， 再采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣 的分离 ； 过滤速度为 22.5m3/h， 产生固相残渣为 200kg/h ； 0050 卧式螺旋离心过滤方式为 ： 通过输送泵将三羟甲基丙烷粗品反应液， 打入卧式螺 旋离心机的转鼓中， 通过高速旋转的转鼓产生强大的离心力把密度大的固相颗粒沉降到转 鼓内壁， 由于螺旋和转鼓的转速不同， 二者存在有相对运动， 利用螺旋和转鼓的相对运动把 沉积在转鼓内壁的固相推向转鼓出口处排出， 分离后的清液从离心机另一端排出 ； 从而完 成了三羟甲基丙烷粗品反应液中固相残渣的分离 ； 说 明 书 CN 10279。
31、5964 B 7 5/6 页 8 0051 （3） 蒸发 ： 蒸发时， 以 22.5m3/h 速度向蒸发器投入的固相残渣分离后的过滤液， 采 用升膜式蒸发器， 蒸发器的有效加热段为 812 平方米， 脱水率达到 85%， 蒸发脱水速度是 17m3/h， 蒸发冷凝液回至缩合工艺 ； 0052 进行过滤薄膜蒸发器控制真空 -95KPa， 蒸发温度 90 度， 控制其脱水率高， 且减少 物料在高温条件停留时间， 确保不烧料， 保证产品质量。蒸发入料为 22.5m3/h， 三羟甲基丙 烷含量为 12% 左右。 0053 升膜式蒸发器的塔底为三羟甲基丙烷和甲酸钙浓缩液， 升膜式蒸发器塔底温度控 制为 1。
32、20135 度时， 甲酸钙结晶析出 ； 0054 蒸发后期加入磷酸， 保证在脱钙中未能完全除去的甲酸钙， 影响堵塞管道塔器， 磷 酸与钙反应产生磷酸钙， 通过过滤能完全除去物料的钙， 保证钙不到影响塔器的正常操作。 0055 （4） 刮板分钙 ： 将蒸发后含有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中， 采用包括刮板机 和带式过滤机组合的分离系统， 从沉降槽的底部连续性刮出甲酸钙， 从而是达到分离甲酸 钙的目的 ； 0056 分离甲酸钙的方法为 ： 0057 将含有甲酸钙固体的浓缩液连续性的注入沉降槽中， 固体甲酸钙受重力的影响 沉降到沉降槽的底部， 顶部没有固体颗粒的浓缩液进入三羟甲基丙烷的精馏工艺 ；。
33、 0058 刮板机的底端与沉降槽的底部相连， 刮板机的埋刮板运行时， 连续性的将沉降 在沉降槽底部的甲酸钙刮出 ； 0059 向处于刮板机顶端敞口部位的埋刮板冲洗水， 在水流的带动下将埋刮板刮出的 甲酸钙冲至带式过滤机的上方过滤带上 ； 0060 上方过滤带的下方用负压或真空罐吸水， 过滤带的过滤孔为 500 目1000 目 ； 水在重力和吸力的双重力作用下通过滤孔与甲酸钙固体的分离， 得甲酸钙固体， 冲洗水再 返回冲洗槽中 ； 0061 分离后甲酸钙直接包装或再经过气流干燥器干燥后包装。 0062 分钙工艺后将反应液中 99% 的甲酸钙分离， 剩余的钙加入磷酸水解 ； 每小时分离 甲酸钙 1。
34、.54 吨 ； 0063 如图 2， 甲酸钙分离系统采用包括沉降槽 3、 刮板机 5 和带式过滤机 6， 沉降槽 3 的 底端槽口与刮板机 5 底端的连接口连接， 刮板机 5 倾斜设置， 刮板机 5 的顶端下方设有带式 过滤机 6， 刮板机 5 内设有传输带， 传输带外侧与若干埋刮板连接， 传输带的传动轮与刮板 电机连接， 刮板机 5 的顶端上方设有冲洗水槽 10， 冲洗水槽 10 的冲洗位置与处于刮板机 5 顶端端口的传输带形成切向冲洗。 0064 所述带式过滤机 6 水平设置， 带式过滤机 6 的一端在刮板机 5 的顶端下方内侧， 过 滤带的过滤孔为 500 目1000 目 ； 带式过滤机。
35、 6 的上方过滤带 9 的下方设有橡胶隔离层 12， 橡胶隔离层 12 通过下部的吸管 13 与带式过滤机真空罐 7 连接， 带式过滤机 6 的传动轮 与过滤电机连接。 0065 带式过滤机 6 的另一端下方设有气流干燥器 11， 带式过滤机 6 的出料方向与气流 干燥器 11 的进料口对应。这样与水分离后甲酸钙直接进入气流干燥器 11 中干燥。 0066 所述刮板机5内设有的传输带与刮板机链条8连接或传输带内侧设有刮板机链条 8， 传动轮为链轮。 说 明 书 CN 102795964 B 8 6/6 页 9 0067 冲洗水的水流方向与水平方向形成的夹角为 90120。 0068 所述刮板机。
36、 5 的顶端高于沉降槽 3 的槽内顶端 2m4m。 0069 所述刮板机 5 倾斜设置的倾斜角度为 40。 0070 所述沉降槽3的顶端设有搅拌电机2和进料口1， 沉降槽3的槽体上部设有溢流口 4， 搅拌电机 2 与沉降槽 3 内设有的搅拌叶轮连接， 搅拌叶轮离刮板机 5 底端的连接口的最 小间隔在 15cm 之间。 0071 （5） 精馏 ： 以4.5 m3/h速度将顶部没有固体颗粒的浓缩液投入到精馏塔中， 三羟甲 基丙烷含量为 58% 左右， 塔直径为 1800， 高度 30 米 ； 分离出轻组分低沸点物质， 进入三羟甲 基丙烷分离塔， 采用顶部冷凝， 通过精馏每小时能产 2.55 吨三羟。
37、甲基丙烷， 再将通过精馏 的精三羟甲基丙烷产品， 直接送入制片机冷却并切片包装 ； 0072 在精馏工艺， 为了保证塔器的正常分离， 我们在精馏塔的真空管上安装气液分离 器， 这样可以保证塔内不能冷凝的液体在在气液分离器进行冷凝， 保证真空管道的畅通、 真 空设备的正常运行， 从而保证了 2.55 吨 /h 三羟甲基丙烷成品产生。从而保证塔器的正常 运行， 有利于塔器内物料的分离， 保证了产品质量的优良。 0073 生产效率简表 0074 设备参数工艺时间速度产量 缩合 有效容积 35 立方米 / 个24 小时运行 每釜 120 分钟 （双釜）相当于反应液 23m3/h 过滤 LW450 离心。
38、机24 小时运行 200kg/h 固相残渣22.5m3/h 反应清夜 蒸发 直径 800 蒸发器两台24 小时运行 脱水率 85%4.5m3/h 蒸发液 分钙 10 平米带滤机24 小时运行 1.54 吨 /h 甲酸钙 精馏 直径 1800 精馏塔两台24 小时运行 2.55 吨 /h 三羟甲基丙烷 0075 按照 330 天计算， 2.5524330=20196 吨， 实际年产超过两万吨三羟甲基丙烷。 0076 相对于现有 1 万吨钙法三羟甲基丙烷生产工艺， 按本实施例的规模， 本发明操作 人员减少约50名， 每年节约了劳动力成本250万元， 省去了约400吨， 600万元左右的萃取 剂的消耗， 减少水资源的浪费， 杜绝了生产过程中约 5 万方洗涤污水的产生， 节约约 400 万 度的电耗， 用地面积减少约 30 亩， 投资成本降低 70%80%， 三羟甲基丙烷每吨成本下降了 1500-2000 元 / 吨， 大大地提高了生产效率。 说 明 书 CN 102795964 B 9 1/2 页 10 图 1 说 明 书 附 图 CN 102795964 B 10 2/2 页 11 图 2 说 明 书 附 图 CN 102795964 B 11 。