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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711263176.6 (22)申请日 2017.12.05 (71)申请人 孝感市锐思新材科技有限公司 地址 432009 湖北省孝感市董永路以东铜 雀台宜住小区3号楼1层0122号 (72)发明人 王大可张欣 (51)Int.Cl. C08F 212/08(2006.01) C08F 230/04(2006.01) C08F 230/02(2006.01) C08F 218/18(2006.01) C08F 216/00(2006.01) C08F 236/08(200。
2、6.01) C08F 238/00(2006.01) B01J 20/26(2006.01) C01D 15/02(2006.01) (54)发明名称 一种氢氧化锂用聚合材料的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种氢氧化锂用聚合材料的制 备方法。 按特定重量份数组成， 包括苯乙烯， 聚乙 烯醇， 过硫酸铵， 纳米碳酸钙， 聚合用含锂不饱和 单体组合物， 水， 升温反应， 产物经处理后即得到 氢氧化锂用聚合材料。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108148154 A 2018.06.12 CN 108148154 A 1.一种氢氧化锂用聚合材料的制备方法， 其特征在于按重量份组成为： 组分 。
3、重量份 苯乙烯 100份 聚合用含锂不饱和单体组合物 20-35份 聚乙烯醇 1-2份 过硫酸铵 0.5-1份 水 300-600份。 2.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂用聚合材料的制备方法， 其特征在于按重量份， 所述的树脂表面聚合单体混合液组成为： 组分 重量份 乙醇 50份 叔丁基环戊二烯并二烯锂 2-4份 1,4-苯二甲酸二烯丙酯 1-3份 1,4-丁二醇乙烯基双醚 0.1-0.5份 双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯 0.1-0.3份 1-氯-乙烯基-硅杂环丁烷 0.5-1.5份 (3-甲氧基-3-氧代-1-丙炔-1-基)锂 0.01-0.05份。 3.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂用。
4、聚合材料的制备方法， 其特征在于制备方法 为： 将上述组分混合均匀， 升温至85-105， 反应10-20h， 反应结束后即得到氢氧化锂用聚 合材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108148154 A 2 一种氢氧化锂用聚合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种吸附剂的制备方法,特别是一种氢氧化锂用聚合材料的制备方 法。 背景技术 0002 氢氧化锂用于制锂盐及锂基润滑脂， 碱性蓄电池的电解液， 溴化锂制冷机吸收液 等;石油、 化工、 轻工、 核工业等用。 用于碱性蓄电池时， 铝含量不大于0.06%， 铅含量不大于 0.01%。 用作分析试剂、 照相显影剂， 也用于锂的制造。
5、;要用作制取锂化合物的原料。 也可用 于冶金、 石油、 玻璃、 陶瓷等工业。 0003 CN104724729A 公开了一种氢氧化锂的生产工艺， 是以硫酸锂法生产氢氧化锂过 程中结晶析出十水硫酸钠之后的含高浓度硫酸钠和氢氧化锂的结晶母液为原料， 采用以下 步骤生产氢氧化锂： A、 将结晶母液导入膜分离系统， 截留液为浓缩的硫酸钠溶液， 透过液为 氢氧化锂溶液； B、 将步骤A所得硫酸钠溶液降温(或进一步浓缩后降温)、 离心分离、 干燥， 得 到十水硫酸钠结晶； C、 将步骤A所得氢氧化锂溶液经过蒸发器浓缩， 再进入结晶罐继续浓缩 后， 经降温、 结晶、 离心分离、 干燥， 得到一水氢氧化锂结晶。
6、。 0004 CN102491377B 公开了一种提纯氢氧化锂的方法， 该方法包括如下步骤： 按照含氢 氧化锂的原料与水的质量比为1:(3.811.8)， 将含氢氧化锂的原料加入水中溶解， 再除去 不溶性物质， 得到含氢氧化锂的清液； 向所得的清液中加入质量为0.1%0.3%清液质量的 掩蔽剂； 待掩蔽剂溶解后， 搅拌下加入含水量10质量%的乙醇， 使溶液中乙醇的质量浓度 达到27%36%， 析出晶体， 溶液经陈化后， 分离得到氢氧化锂晶体； 再用温度为6080的 水淋洗后， 在温度为6080下真空干燥24小时， 得到高纯度的氢氧化锂。 0005 现有的氢氧化锂有关工艺， 在纯化环节大多采用结。
7、晶的方法进行纯化， 不可避免 的造成大量物料损失， 因此， 研发一种高效氢氧化锂提纯用吸附剂， 可以减少物料浪费， 简 化提纯工艺。 发明内容 0006 本发明的目的是： 提供一种氢氧化锂用聚合材料的制备方法， 其特征在于制备步 骤包括： 按重量份计， 将下述组分混合均匀， 升温至85-105， 反应10-20h， 反应结束后即得到 氢氧化锂用聚合材料。 0007 组分 重量份 苯乙烯 100份 聚合用含锂不饱和单体组合物 20-35份 聚乙烯醇 1-2份 过硫酸铵 0.5-1份 水 300-600份 说明书 1/4 页 3 CN 108148154 A 3 按重量份计， 所述的树脂表面聚合单。
8、体混合液， 其组成为： 组分 重量份 乙醇 50份 叔丁基环戊二烯并二烯锂 2-4份 1,4-苯二甲酸二烯丙酯 1-3份 1,4-丁二醇乙烯基双醚 0.1-0.5份 双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯 0.1-0.3份 1-氯-乙烯基-硅杂环丁烷 0.5-1.5份 (3-甲氧基-3-氧代-1-丙炔-1-基)锂 0.01-0.05份 所述的苯乙烯， 聚乙烯醇， 过硫酸铵， 纳米碳酸钙， 叔丁基环戊二烯并二烯锂， 1,4-苯二 甲酸二烯丙酯， 1,4-丁二醇乙烯基双醚， 双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯， 1-氯-乙烯基-硅杂环 丁烷， (3-甲氧基-3-氧代-1-丙炔-1-基)锂均为市售产品。 0008 。
9、本发明的产品具有以下有益效果： 本发明所生产的氢氧化锂用聚合材料， 具有良好的稳定性能， 不易变性， 不易破碎， 效 果稳定； 具有良好的吸附速度， 较大的比表面积， 经纯化后的氢氧化锂产品纯度高。 具体实施方式 0009 以下实例仅仅是进一步说明本发明， 并不是限制本发明保护的范围。 0010 实施例1 步骤1.制备聚合用含锂不饱和单体组合物， 每份表示1Kg质量， 其组成为： 组分 重量份 乙醇 50份 叔丁基环戊二烯并二烯锂 3份 1,4-苯二甲酸二烯丙酯 2份 1,4-丁二醇乙烯基双醚 0.3份 双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯 0.2份 1-氯-乙烯基-硅杂环丁烷 1份 (3-甲氧基-3。
10、-氧代-1-丙炔-1-基)锂 0.03份 步骤2.制备氢氧化锂用聚合材料， 每份表示1Kg质量， 其组成为： 组分 重量份 苯乙烯 100份 聚合用含锂不饱和单体组合物 27.5份 聚乙烯醇 1.5份 过硫酸铵 0.75份 水 450份 将上述组分混合均匀， 升温至95， 反应15h， 反应结束后即得到氢氧化锂用聚合材料。 0011 实施例2 步骤1.制备聚合用含锂不饱和单体组合物， 每份表示1Kg质量， 其组成为： 组分 重量份 说明书 2/4 页 4 CN 108148154 A 4 乙醇 50份 叔丁基环戊二烯并二烯锂 2份 1,4-苯二甲酸二烯丙酯 1份 1,4-丁二醇乙烯基双醚 0.。
11、1份 双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯 0.1份 1-氯-乙烯基-硅杂环丁烷 0.5份 (3-甲氧基-3-氧代-1-丙炔-1-基)锂 0.01份 步骤2.制备氢氧化锂用聚合材料， 每份表示1Kg质量， 其组成为： 组分 重量份 苯乙烯 100份 聚合用含锂不饱和单体组合物 20份 聚乙烯醇 1份 过硫酸铵 0.5份 水 300份 将上述组分混合均匀， 升温至85， 反应10h， 反应结束后得到氢氧化锂用聚合材料。 0012 实施例3 步骤1.制备聚合用含锂不饱和单体组合物， 每份表示1Kg质量， 其组成为： 组分 重量份 乙醇 50份 叔丁基环戊二烯并二烯锂 4份 1,4-苯二甲酸二烯丙酯 3份 。
12、1,4-丁二醇乙烯基双醚 0.5份 双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯 0.3份 1-氯-乙烯基-硅杂环丁烷 1.5份 (3-甲氧基-3-氧代-1-丙炔-1-基)锂 0.05份 步骤2.制备氢氧化锂用聚合材料， 每份表示1Kg质量， 其组成为： 组分 重量份 苯乙烯 100份 聚合用含锂不饱和单体组合物 35份 聚乙烯醇 2份 过硫酸铵 1份 水 600份 将上述组分混合均匀， 升温至105， 反应20h， 反应结束后得到氢氧化锂用聚合材料。 0013 对比例1 不加入叔丁基环戊二烯并二烯锂， 其他条件同实施例1。 0014 对比例2 不加入1,4-苯二甲酸二烯丙酯， 其他条件同实施例1。 0015。
13、 对比例3 不加入1,4-丁二醇乙烯基双醚， 其他条件同实施例1。 说明书 3/4 页 5 CN 108148154 A 5 0016 对比例4 不加入双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯， 其他条件同实施例1。 0017 对比例5 不加入1-氯-乙烯基-硅杂环丁烷， 其他条件同实施例1。 0018 对比例6 不加入(3-甲氧基-3-氧代-1-丙炔-1-基)锂， 其他条件同实施例1。 0019 实施例4 准确称取预处理后的实施例1-3和对比例1-6制得的吸附剂各5g ,置于250mL具塞磨口 三角瓶中， 加人100mL浓度50mg/L的含氢氧化锂离子溶液， 将三角瓶在室温下振荡4h,充分 吸附后， 过滤, 检测计算吸附后溶液中的氢氧化锂离子浓度。 说明书 4/4 页 6 CN 108148154 A 6 。