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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610735226.5 (22)申请日 2016.08.26 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106367065 A (43)申请公布日 2017.02.01 (73)专利权人 广西师范大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市七星 区育才路15号 (72)发明人 沈星灿郭晓路蒋邦平余云祥 邓思敏 (74)专利代理机构 桂林市华杰专利商标事务所 有限责任公司 45112 代理人 罗玉荣 (51)Int.Cl. C09K 11/65(2006.01) A6。
2、1K 49/00(2006.01) A61K 41/00(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (56)对比文件 CN 105928914 A,2016.09.07, CN 104759283 A,2015.07.08, CN 103642494 A,2014.03.19, CN 105802621 A,2016.07.27, CN 105131948 A,2015.12.09, 审查员 张亚平 (54)发明名称 具有双重光治疗作用及荧光成像的铜、 氮掺 杂碳量子点的制备方法及其用途 (57)摘要 本发明公开一种具有双重光治疗作用及荧 光成像的铜、 氮掺杂碳量子点的制备方法。
3、及其用 途， 其制备的碳量子点能发射蓝色荧光， 同时能 够实现光热、 光动力治疗和荧光成像的效果。 该 制备方法是以乙二胺四乙酸二钠盐、 二水合氯化 铜为原料制备的铜、 氮掺杂的碳量子点。 本发明 原料廉价易得， 制备简单， 且所得产品具有良好 的生物相容性及水溶性、 可发射蓝色荧光、 在红 外及近红外区有吸收并具有较好的光热转换效 率、 有光敏作用且能够在近红外光的照射下产生 活性氧用于光动力治疗。 本发明制备的铜、 氮掺 杂的碳量子点在光热治疗、 光动力治疗、 生物成 像等方面有广阔的应用前景。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106367065 B 2018.09.25 CN 1063。
4、67065 B 1.一种具有双重光治疗作用及荧光成像的铜、 氮掺杂碳量子点的制备方法， 其特征在 于， 以乙二胺四乙酸二钠为碳源， 螯合铜离子， 通过水热法制备， 其制备方法步骤包括： (1) 将乙二胺四乙酸二钠盐、 二水合氯化铜溶液混合均匀， 得混合液， 备用； (2) 所得溶液过滤， 取滤液； (3) 所得上清液加入水热反应釜反应， 冷却后得绿色溶液； (4) 过滤， 透析； (5) 所得溶液冷冻干燥， 得到绿色固体， 即为产物， 避光保存。 2. 根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤1)中所述乙二胺四乙酸二钠盐和二 水合氯化铜的摩尔比为1:1， 混合搅拌时间为6-8 h。 3.。
5、根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤2)中所述溶液过滤， 取滤液， 是将步骤 1） 所得混合液过滤， 取上层蓝色澄清透明溶液。 4. 根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤3)中所述反应条件为150 反应3 h， 继续升高温度到200 反应3 h。 5.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤4)中所述过滤， 透析， 是将步骤3） 所得 绿色溶液过滤， 得到澄清绿色溶液透析。 6.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤5)中所述冷冻干燥， 是将步骤4） 透析 过的溶液冷冻干燥， 避光保存。 7.权利要求1-6之一所述的制备的铜、 氮掺杂碳量子点在荧光成像中应用。。
6、 权利要求书 1/1 页 2 CN 106367065 B 2 具有双重光治疗作用及荧光成像的铜、 氮掺杂碳量子点的制 备方法及其用途 技术领域 0001 本发明涉及光热、 光动力治疗及荧光成像材料， 具体是一种具有双重光治疗作用 及荧光成像的铜、 氮掺杂碳量子点的制备方法及其用途。 背景技术 0002 碳量子点于2004年首次被美国克莱蒙森大学的科学家发现， 与传统的半导体量子 点相比， 碳量子点具有发光更稳定、 更易于功能化和更好的水溶性等优点。 碳量子点保留了 碳材料的毒性小、 生物相容性好等优点， 使其在细胞成像 生物传感 药物载体、 光催化等方 面拥有极大的应用前景。 通过对碳量子点。
7、掺杂氮、 硫等元素可以得到一些具有新颖功能的 碳量子点。 如2015年中国科学院物理与化学技术研究所的汪鹏飞报道了一种可用于光热治 疗的硫掺杂碳量子点。 金属元素铜在近红外区有较强的吸收， 有望实现近红外光照射下的 光热转换。 铜、 氮掺杂的碳量子点目前少有报道， 且还未见有关于铜、 氮掺杂的碳量子点用 于光热、 光动力治疗的研究。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种能够用于光热、 光动力治疗及荧光成像的铜、 氮掺杂碳 量子点， 能够很好的发射出稳定的蓝色荧光， 其在近红外光照射下能够实现光热升温效果 和光动力效果。 能实现光热、 光动力治疗及荧光成像的功能。 0004 一种具有双重光。
8、治疗作用及荧光成像的铜、 氮掺杂碳量子点的制备方法， 是以乙 二胺四乙酸二钠为碳源， 螯合铜离子， 通过水热法制备出铜、 氮掺杂碳量子点， 其制备方法 包括以下步骤： 0005 (1) 将乙二胺四乙酸二钠盐、 二水合氯化铜溶液混合均匀， 得混合液， 备用； 0006 (2) 所得溶液过滤， 取滤液； 0007 (3) 所得上清液加入水热反应釜反应， 冷却后得绿色溶液； 0008 (4) 过滤， 透析； 0009 (5) 所得溶液冷冻干燥， 得到绿色固体， 即为产物， 避光保存。 0010 步骤1)中所述乙二胺四乙酸二钠盐和二水合氯化铜的摩尔比为1:1， 混合搅拌时 间为6-8 h。 0011 。
9、步骤2)中所述溶液过滤， 取滤液， 是将步骤1） 所得混合液过滤， 取上层蓝色澄清透 明溶液。 0012 步骤3)中所述反应条件为150 反应3 h， 继续升高温度到200 反应3 h。 0013 步骤4)中所述过滤， 透析， 是将步骤3） 所得绿色溶液过滤， 得到澄清绿色溶液透 析。 0014 步骤5)中所述冷冻干燥， 是将步骤4） 透析过的溶液冷冻干燥， 避光保存。 0015 本发明试验表明： 将上述制备所得的铜、 氮掺杂的碳量子点配置成浓度为0.5 mg/ 说明书 1/3 页 3 CN 106367065 B 3 mL、 1 mg/mL和2 mg/mL的水溶液， 用808 nm激光 （1。
10、W） 照射， 用红外热像仪记录溶液的温度随 光照时间的变化。 三个浓度的碳量子点溶液均有光热效果， 且呈现浓度依赖性。 当浓度达到 1 mg/mL时， 在808 nm激光的照射下能够升温31.3 ， 证实本发明的铜、 氮掺杂碳量子点能 够应用于光热治疗。 0016 将上述制备所得的碳量子点配制成的溶液， 加入活性氧检测试剂DPBF， 在近红外 或者红外激光 （808 nm） 的照射下进行紫外测试， 随着光照时间的增加， DPBF在418 nm处的 特征吸收峰逐渐下降， 这是由于DPBF在活性氧的条件下被活性氧氧化造成的， 实验结果说 明， 合成的铜、 氮掺杂碳量子点具有光敏作用， 在光的照射下。
11、具有光动力效应。 0017 通过在365 nm的紫外灯的照射下我们可以明显的看到合成的铜、 氮掺杂的碳量子 点能够发射出稳定的蓝色荧光， 可以将其应用到生物荧光成像。 0018 本发明铜、 氮掺杂碳量子点， 其在红外光的照射下能同时呈现光热、 光动力效果， 且有很好的光热稳定性、 水溶性和生物相容性， 用于肿瘤的光热治疗和光动力治疗， 前景广 阔， 在激光照射下， 能将光能转化成热能， 产生高热， 杀死癌细胞； 在激光照射下光敏剂能够 产生活性氧， 从而提高肿瘤组织的活性氧水平， 继而杀死癌细胞。 在365 nm的紫外光照射下 能够发射稳定的蓝色荧光用于荧光成像。 0019 本发明的铜、 氮掺。
12、杂碳量子点在上述的用途应用中的使用条件， 可以根据本领域 已知的方法来确定。 0020 本发明的优点是：（1） 合成方法简单、 原料廉价易得。（2） 合成的铜、 氮掺杂碳量子 点同时具备光热、 光动力治疗效果和荧光成像作用。（3） 有很好的光热稳定性、 水溶性和生 物相容性。 具体实施方式 0021 以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述， 所举实例只用于解释本发明， 并非用于限定本发明的范围。 0022 实施例1： 0023 1. 称取3.72 g乙二胺四乙酸二钠盐和1.70 g二水合氯化铜， 加入200 mL二次水 搅拌6-8小时。 0024 2. 将搅拌反应后蓝色溶液过滤， 得到蓝色。
13、澄清透明溶液。 0025 3. 溶液加入25 mL水热反应釜中反应， 升温至150反应3小时， 继续升温至200 反应3小时， 自然冷却至室温， 得到绿色溶液。 0026 4. 将绿色溶液转移至烧杯， 滤液透析48小时， 透析的截留分子量为500-1000。 0027 5. 透析后液体冷冻干燥， 得到的绿色固体即为铜、 氮掺杂碳量子点， 避光保存。 0028 将制备的碳量子点重新溶于水中， 仍为绿色溶液， 在365 nm紫外灯下有能够发射 蓝色荧光， 且能够在近红外光照射下实现光热升温和产生活性氧。 0029 实施例2： 0030 1. 称取3.72 g乙二胺四乙酸二钠盐和1.70 g二水合氯。
14、化铜， 加入150 mL二次水 搅拌6-8小时。 0031 2. 将搅拌反应后蓝色溶液过滤， 得到蓝色澄清透明溶液。 0032 3. 溶液加入25 mL水热反应釜中反应， 升温至150反应3小时， 继续升温至200 说明书 2/3 页 4 CN 106367065 B 4 反应3小时， 自然冷却至室温， 得到绿色溶液。 0033 4. 将绿色溶液转移至烧杯， 滤液透析48小时， 透析的截留分子量为500-1000。 0034 5. 透析后液体冷冻干燥， 得到的绿色固体即为铜、 氮掺杂碳量子点， 避光保存。 0035 将制备的碳量子点重新溶于水中， 仍为绿色溶液， 在365 nm紫外灯下有能够发。
15、射 蓝色荧光， 且能够在近红外光照射下实现光热升温和产生活性氧。 0036 实施例3： 0037 1. 称取3.72 g乙二胺四乙酸二钠盐和1.70 g二水合氯化铜， 加入250 mL二次水 搅拌6-8小时。 0038 2. 将搅拌反应后蓝色溶液过滤， 得到蓝色澄清透明溶液。 0039 3. 溶液加入25 mL水热反应釜中反应， 升温至150反应3小时， 继续升温至200 反应3小时， 自然冷却至室温， 得到绿色溶液。 0040 4. 将绿色溶液转移至烧杯， 滤液透析48小时， 透析的截留分子量为500-1000。 0041 5. 透析后液体冷冻干燥， 得到的绿色固体即为铜、 氮掺杂碳量子点， 避光保存。 0042 将制备的碳量子点重新溶于水中， 仍为绿色溶液， 在365 nm紫外灯下有能够发射 蓝色荧光， 且能够在近红外光照射下实现光热升温和产生活性氧。 说明书 3/3 页 5 CN 106367065 B 5 。