提取-甲基萘和-甲基萘的方法及装置.pdf

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摘要
申请专利号:

CN94113628.0

申请日:

19941102

公开号:

CN1044703C

公开日:

19990818

当前法律状态:

有效性:

失效

法律详情:

IPC分类号:

C07C7/148,C07C15/24

主分类号:

C07C7/148,C07C15/24

申请人:

武汉钢铁(集团)公司

发明人:

靳美程,陈旭东

地址:

430083湖北省武汉市青山区厂前

优先权:

CN94113628A

专利代理机构:

湖北省专利事务所

代理人:

段姣姣

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内容摘要

一种从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法及装置,其特征在于工业甲基萘馏份经用H2SO4酸洗及KOH碱洗,分别除去杂质喹啉和吲哚,然后再进行精馏,既可得到纯度达90%以上产品,其用于提取的装置,主要由原料槽1、去杂质后料槽2、精馏塔3及备用设备结晶器4、抽滤器5、滤液槽6、真空泵7冷凝器20等组成,其特征在于原料槽1及去杂质后料槽2之间,由管道依次连接酸洗槽8,静置分离器12、碱洗槽13、过滤器15,并在酸洗槽8和碱洗槽13内装有搅拌器9和加热器10。

权利要求书

1、一种从主要含有α-甲基萘和β-甲基萘为78.6%、喹啉为8.4%、吲哚为3.9%的工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法,其特征在于提取工艺为:(1)将工业甲基萘馏份用浓度为15~25%的H2SO4溶液在酸洗槽(8)中进行酸洗,每公斤喹啉加入3.5~4.0升H2SO4溶液,该槽内加热温度控制在60~65℃,并不断进行搅拌,然后进入静置分离器(12)中进行分离,抽出含有喹啉的水份;(2)经酸洗后的工业甲基萘馏份进入到碱洗槽(13)中,用10~20%的KOH溶液进行碱洗,每公斤吲哚加入13.0~17.0升KOH溶液,槽内加热并保持沸腾状态,不断进行搅拌,并抽出蒸发分离出的水份;(3)碱洗后的工业甲基萘馏份进入到过滤器(15)中,将滤网上的含有吲哚的杂质抽出;(4)碱洗后的工业甲基萘馏份由过滤器(15)经除杂质后料槽(2)进入到精馏塔(3)的中部进行精馏,在精馏塔(3)的中上部提取α-甲基萘产品,在靠近精馏塔(3)的顶部处提取β-甲基萘产品。 2、一种实施权利要求1所述方法的装置,主要由原料槽(1)、去杂质后料槽(2)、精馏塔(3)、结晶器(4)、抽滤器(5)、滤液槽(6)、真空泵(7)、原料加热器(17)、泵(18)、萘油槽(19)、冷凝器(20)、β-甲基萘产品槽(21)、真空罐(22)、蒸发水槽(23)、α-甲基萘槽(24)组成,其特征在于原料槽(1)后由管道连接酸洗槽(8),酸洗槽(8)内装有搅拌器(9)和加热器(10),高位酸洗箱(11)用管道连接于酸洗槽(8),静置分离器(12)通过管道连接于酸洗槽(8)和碱洗槽(13)之间,高位碱液箱(14)用管道连接于碱洗槽(13),在碱洗槽(13)内装有加热器(10),搅拌器(9),在碱洗槽(13)与去杂质后料槽(2)之间用管道连接过滤器(15)。 3、根据权利要求2所述的装置,其特征于在高位酸液箱(11)与酸洗槽(8)之间,在高位碱液箱(14)与碱洗槽(13)之间分别装有流量计(16)。

说明书



本发明涉及一种提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法及装置, 特别适用于从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘、β甲基萘的方法 和装置。

本发明之前,从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲基 萘主要是采用蒸馏、结晶、抽滤的工艺方法,即工业甲基萘馏份直 接进入精馏塔进行精馏,为提高产品纯度,根据α-甲基萘及β甲 基萘的结晶点不同,在结晶器内进行提纯,利用上述方法提取90% 以上的纯度产品,一是要有足够的塔板数,这样精馏塔就要增高, 塔高了给制造、安装等都带来困难,且要浪费原材料;二是产品浓 度为90%以上的产品提取率仅占40%左右,提取率很低,不利于综 合利用。

本发明的目是提高α-甲基萘和β-甲基萘的产品纯度达90%, β-甲基萘产品提取率高,工艺方法简单,生产成本较低。

为了达到发明目的,现将技术内容详述如下:

一种从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法, 其提取工艺如下:

(1)将工业甲基萘馏份用浓度为15~25%的H2SO4溶液在酸洗槽 中酸洗,每公斤喹啉加入3.5~4.0升H2SO4溶液,对该槽进行加热, 并控制在60~65℃,槽内不断进行搅拌,然后,进入静置分离器中 分离,将静置分离器中含有杂质喹啉的水份抽出;

(2)经酸洗后的除去喹啉的工业甲基萘馏份进入到碱洗槽中。用 10~20%的KOH溶液进行碱洗,每公斤吲哚加13.0~17.0升KOH溶液, 对该槽进行加热,保持沸腾状态,还要不断搅拌,并抽出蒸发分离 的水份;

(3)碱洗后的工业甲基萘馏份进入到过滤器中,将过滤器内滤网 上含有吲哚的杂质抽出;

(4)碱洗后的工业甲基萘馏份经除杂质后料槽进入到精馏塔的中 部进行精馏,在精馏塔中上部提取α-甲基萘产品,在靠近精馏塔 顶部处提取β-甲基萘产品。

从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法是依 靠专用装置来完成的。该装置主要由原料槽、去杂质后料槽、精馏 塔、结晶槽、抽滤器、滤液槽、真空泵原料加热器、泵、萘油槽、 冷凝器、β-甲基奈产品槽、α-甲基萘槽组成,为实施清除工业 甲基萘馏份中的喹啉和吲哚,故在原料槽后由管道连接酸洗槽,在 酸洗槽内部装有搅拌器和加热器,高位酸液箱用管道连接于酸洗槽, 静置分离器通过管道连接于酸洗槽和碱洗槽之间,高位碱液箱用管 道连接于碱洗槽,在碱洗槽内装有搅拌器和加热器,在碱洗槽与去 杂后料槽之间用管道连接过滤器。

为了根据工业甲基萘馏份中所含喹啉、吲哚的量来调节、控制 要进入酸洗槽H2SO4溶液及要进入碱洗槽的KOH溶液的流量及浓度, 故在高位酸液箱与酸洗槽之间、在高位碱液箱和与碱洗槽之间,分 别用管道连接有流量计。

采用本方法及装置从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β- 甲萘产品,提取的产品纯度达90%以上,β-甲萘产品提取率达60% 以上,一般精馏塔即可,工艺简单,易操作。

附图说明如下:

附图1为提取α-甲基萘和β-甲基萘的装置示意图。

下面结合附图进一步描述如下:

主要含有α-甲基萘和β-甲基萘为78.6%、喹啉为8.4%、 吲哚为3.9%的工业甲基萘馏份从原料槽1进入到酸洗槽8中与浓度 为20%的H2SO4溶液进行化学反应,其H2SO4溶液加入量按每公斤喹 啉为30ml加入,通过蒸汽对加热器10进行加热,将其加热到60℃以 上,并控制在65℃之内,搅拌器9不断进行搅拌,以使均匀,反应 充分。然后进入静置分离器12中部进行分离,下面液体为含有喹啉 的水份,上面为除掉喹啉的工业甲基萘馏份,经酸洗后的工业甲基 萘馏份中含喹啉为0.1%,将含有喹啉的水分抽出,可作为生产喹 啉的原料。

去除杂质喹啉后的工业甲基萘馏份进入到碱洗槽13,与从高位 碱液箱14来的12%的KOH溶液混合。通过蒸汽对加热器10进行加热, 使碱洗槽13内的工业甲基萘为沸腾状,即241℃以上,并不断用搅 拌器9进行搅拌,将蒸发分离的水分从碱洗槽13上部抽出。

经碱洗后的工业甲基萘馏份通过管道进入到过滤器15内,将过 滤器15内滤网上含有吲哚的杂质抽出,做为生产吲哚的原料。碱洗 过滤后的工业甲基萘馏份中吲哚含量为0.3%。

经KOH碱液洗涤、过滤后的工业甲基萘馏份经去杂质后料槽2及 原料加热器17加热后进入到精馏塔3,其塔内回流比为正常值,即 10-15,在精馏塔3的中上部即在α-甲基萘集聚区,提取纯度为 90%的α-甲基萘产品,在精馏塔3顶部即β-甲基萘集聚区提取 纯度>90%的β-甲基萘产品,塔顶轻组份经冷凝冷却后,部分打 回流部分进入前馏分槽。

当由于工业甲基萘馏份中α-甲基萘和β-甲基萘含量小于 70%,杂质较高,或由于操作原因,致使经精馏后的β-甲基萘产 品纯度小于90%,大于80%时,或者要求其产品纯度达95%以上时, 则从塔顶提取的β-甲基萘产品可经过结晶器4,经冷却水的冷却 进行结晶,然后进入到抽滤器5进行抽滤分离,从抽滤器5项部抽取 β-甲基萘产品,纯度不高的从底部进入滤液槽6,经真空罐22分 离,上面的空气由真空泵7抽出,下面的馏份则去杂质后料槽2再次 参加精馏。

当H2SO4浓度大于25%时,工业甲基萘馏份损失在5%以上,其 浓度小于15%时,则喹啉去除效果差,即还有0.3%以上喹啉存在 于工业甲基萘中,影响产品纯度。

图1为专用于从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲基 萘的装置;原料槽1由管道连接于酸洗槽8,其管道入口在酸洗槽8 的中部,酸洗槽8底部的连接管道连接在静置分离器12中部,从静 置分离器12上部引出管道连接于碱洗槽13的中部,从碱洗13内部引 出的管道接于过滤器15顶部,过滤器15滤网上,为含有吲哚的杂质。 从过滤器15底部引出的管道接于去杂后料槽2顶部,用泵将该原料 打入精馏塔3的中部,从精馏塔3的中上部α-甲基萘集聚区处引出 管道抽出α-甲基萘产品。从精馏塔3的β-甲基萘集聚区引出管 道,抽取β-甲基萘产品。为便于进一步提纯,在抽出β-甲基萘 产品管道处另外用管道连接结晶器4抽滤器5、滤液槽6、真空泵7、 即当提取的β-甲基萘产品纯度小于90%,或用户要求的β-甲基 萘产品达95%以上时,作进一步提纯用。

高位酸液箱11与酸洗槽8之间用管道连接流量计16,在酸洗槽8 上部装有由电机带动的搅拌器9,盘管式加热器10装在酸洗槽8内下 部。高位碱液箱14与碱洗槽13之间用管道连接流量计16,在碱洗槽 13的上部有由电机带动的搅拌器9,碱洗槽13内底部有盘管式加热 器10,在碱洗槽13的顶部引出管道,以抽出分离出的水。

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一种从工业甲基萘馏份中提取甲基萘和甲基萘的方法及装置,其特征在于工业甲基萘馏份经用2SO4酸洗及碱洗,分别除去杂质喹啉和吲哚,然后再进行精馏,既可得到纯度达以上产品,其用于提取的装置,主要由原料槽、去杂质后料槽、精馏塔及备用设备结晶器、抽滤器、滤液槽、真空泵冷凝器等组成,其特征在于原料槽及去杂质后料槽之间,由管道依次连接酸洗槽,静置分离器、碱洗槽、过滤器,并在酸洗槽和碱洗槽内装有搅拌器和加热器。。

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