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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610345685.2 (22)申请日 2016.05.23 (71)申请人 南京邮电大学 地址 210023 江苏省南京市栖霞区文苑路9 号 (72)发明人 闵永刚冯亚飞蔡志远郑晓旭 冯赟 (74)专利代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 李湘群 (51)Int.Cl. C09D 179/02(2006.01) C08G 73/02(2006.01) C09D 5/24(2006.01) (54)发明名称 一种水溶性聚苯胺防静电涂料的制备方法 (57)摘要 本。
2、发明提供了一种水溶性聚苯胺防静电涂 料的制备方法， 该方法主要是以苯胺单体、 乳化 剂、 引发剂、 强酸和水为原料， 制备了一种水溶性 聚苯胺溶液， 并以该水溶性聚苯胺溶液为基础制 备出防静电涂料， 其中， 苯胺单体包括十二烷基 苯磺酸或苯乙烯磺酸。 本发明的有益效果在于以 水为溶剂排除了传统聚苯胺溶液以二甲苯为溶 剂所造成的对人体的伤害和对环境的污染， 是一 种新型的环境友好型涂料； 省略了传统的制备出 聚苯胺粉末再溶解配置导电涂料的步骤， 简化了 工艺， 缩短了周期， 节约了成本。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 105949991 A 2016.09.21 CN 105949。
3、991 A 1.一种水溶性聚苯胺防静电涂料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： (1)水溶性聚苯胺溶液的制备； 取十二烷基苯磺酸或苯乙烯磺酸溶于蒸馏水中， 浓度为0.01mol/L0.1mol/L， 加入苯 胺单体， 浓度为0.03mol/L0.1mol/L， 冰浴搅拌得到苯胺盐溶液； 取十二烷基苯磺酸或苯 乙烯磺酸溶于蒸馏水中， 浓度为0.01mol/L0.1mol/L， 加入相对于苯胺单体0.5wt 180wt的过硫酸铵， 冰浴搅拌得到氧化剂溶液； 将苯胺盐溶液倒入氧化剂溶液中， 调节溶 液pH为02， 反应温度为-1010， 反应时间为2472h， 即得到水溶性聚苯胺溶液； (2)。
4、水溶性聚苯胺防静电涂料的制备； 调节步骤(1)制得的水溶性聚苯胺溶液pH为38， 加入相对于聚苯胺0 .1wt 0.5wt的消泡剂， 随后加入相对于聚苯胺5wt25wt的聚氨酯， 高速搅拌， 即得到水溶 性聚苯胺防静电涂料。 2.根据权利要求1所述的一种水溶性聚苯胺防静电涂料的制备方法， 其特征在于， 所述 步骤(1)中加入苯胺单体后充分搅拌， 待其呈现乳液状后， 再继续加入苯胺单体， 使溶液破 乳。 3.根据权利要求1所述的一种水溶性聚苯胺防静电涂料的制备方法， 其特征在于， 所述 步骤(1)中苯胺单体包括苯胺或4-氨基苯磺酸。 4.根据权利要求1所述的一种水溶性聚苯胺防静电涂料的制备方法，。
5、 其特征在于， 所述 步骤(2)中消泡剂包括硅油、 聚醚类或高级醇。 5.根据权利要求1所述的一种水溶性聚苯胺防静电涂料的制备方法， 其特征在于， 所述 步骤(2)中聚氨酯pH为3-7。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105949991 A 2 一种水溶性聚苯胺防静电涂料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及防静电涂料的制备方法领域， 具体涉及一种水溶性聚苯胺防静电涂料 的制备方法。 背景技术 0002 聚苯胺是一类重要的导电聚合物， 其主链上含有交替的苯环和氮原子， 既具有塑 料的密度和加工性能， 又具有金属的导电性， 被广泛用做防腐涂料、 电磁屏蔽材料、 二次电 池的电极材料、 高。
6、温材料、 太阳能材料和分离膜等。 0003 聚苯胺作为最早发现的导电高分子材料之一， 因其高的导电性而被广泛应用于导 电油墨领域。 但是它的缺陷是， 聚苯胺只能溶解于特定的有机溶剂， 目前市场上大部分的聚 苯胺防静电涂料都是使用二甲苯作为溶剂， 不仅会对环境造成严重污染， 而且会对人得身 体造成伤害。 此外， 聚苯胺的水溶性极差， 配置而成的水溶性聚苯胺溶液由于会直接与普通 树脂反应生成沉淀， 所以很难直接和树脂配比成涂料。 0004 目前水溶性聚苯胺的制备方法有很多， 一般包括电化学聚合、 化学氧化聚合等， 但 是常常因为复杂的工艺条件和昂贵的原料而不能得到广泛推广应用。 公开号为 CN10。
7、5418930A的专利申请中， 将苯胺和邻氨基苯硫酚进行共聚， 在氧化剂和酸的作用下进 行初步聚合， 再加入三乙胺和聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEGMEMA)进行Michael加成反应， 将 PEG链接枝到聚苯胺上， 最后再加入酸和氧化剂， 将低分量聚苯胺进一步聚合成大分子。 该 方法不仅操作复杂， 而且共聚物接枝度不高， 且接枝率难以控制。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种水溶性聚苯胺防静电涂料的制备方法， 操作简单， 不 仅改善了聚苯胺的水溶性， 也同时保留了聚苯胺的高导电性。 0006 为达到上述目的， 本发明的技术方案为： 一种水溶性聚苯胺防静电涂料的制备方 法， 包括如下步骤。
8、： 0007 一种水溶性聚苯胺防静电涂料的制备方法， 包括如下步骤： 0008 (1)水溶性聚苯胺溶液的制备 0009 取十二烷基苯磺酸或苯乙烯磺酸溶于蒸馏水中， 浓度为0.01mol/L0.1mol/L， 加 入苯胺单体， 浓度为0.03mol/L0.1mol/L， 冰浴搅拌得到苯胺盐溶液； 取十二烷基苯磺酸 或苯乙烯磺酸溶于蒸馏水中， 浓度为0.01mol/L0.1mol/L， 加入相对于苯胺单体0.5wt 180wt的过硫酸铵， 冰浴搅拌得到氧化剂溶液； 将苯胺盐溶液倒入氧化剂溶液中， 调节 溶液pH为02， 反应温度为-1010， 反应时间为2472h， 即得到水溶性聚苯胺溶液。 00。
9、10 (2)水溶性聚苯胺防静电涂料的制备 0011 调节步骤(1)制得的水溶性聚苯胺溶液pH为38， 加入相对于聚苯胺0.1wt 0.5wt的消泡剂， 随后加入相对于聚苯胺5wt25wt的聚氨酯， 高速搅拌， 即得到水溶 性聚苯胺防静电涂料。 说明书 1/4 页 3 CN 105949991 A 3 0012 作为本发明的进一步改进， 所述步骤(1)中加入苯胺单体后充分搅拌， 待其呈现乳 液状后， 再继续加入苯胺单体， 使溶液破乳。 0013 作为本发明的进一步改进， 所述步骤(1)中苯胺单体包括苯胺或4-氨基苯磺酸。 0014 作为本发明的进一步改进， 所述步骤(2)中消泡剂包括硅油、 聚醚。
10、类或高级醇。 0015 作为本发明的进一步改进， 所述步骤(2)中聚氨酯pH为37。 0016 与现有技术相比， 本发明的有益效果为： 本发明提供了一种水溶性聚苯胺防静电 涂料的制备方法。 主要是以苯胺单体、 乳化剂、 引发剂、 强酸和水为原料， 制备了一种水溶性 的聚苯胺溶液， 并以该水溶性的聚苯胺溶液为基础配制出防静电涂料。 本发明的优点在于 以水为溶剂排除了传统聚苯胺以二甲苯为溶剂所造成的对人体的伤害和对环境的污染， 是 一种新型的环境友好型涂料， 并且省略了传统的制备出聚苯胺粉末再溶解配置导电涂料的 步骤， 简化了工艺， 节约了成本。 附图说明 0017 图1为实施例1中水溶性聚苯胺溶。
11、液制备反应原理图。 具体实施方式 0018 下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明， 但应当说明的是， 这些实施方式 并非是对本发明的限制， 本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、 方法、 或者结 构上的等效变换或替代， 均包括在本发明的保护范围之内。 0019 需要说明的是， 在本实施方式部分所用到的材料可以购买得到， 也可以采用现有 技术中已知的方法合成制得。 0020 实施例1 0021 本实施例提供了一种水溶性聚苯胺防静电涂料的制备方法， (一)具体步骤如下： 0022 1.水溶性聚苯胺溶液的配制 0023 (1)取3.2g十二烷基苯磺酸溶于蒸馏水中， 充分搅拌， 浓度为0.。
12、01mol/L， 然后缓慢 滴加0.93g苯胺溶液， 边滴加边搅拌， 浓度为0.03mol/L， 至溶液完全变成乳液状， 得到苯胺 盐溶液。 0024 (2)取3.2g十二烷基苯磺酸溶于蒸馏水中， 充分搅拌， 浓度为0.01mol/L， 将1.14g 过硫酸铵加入上述溶液中， 充分搅拌， 得到氧化剂溶液。 0025 (3)将氧化剂溶液加入苯胺盐溶液中， 反应温度为-10， 冰浴搅拌24小时， 加入1M 的盐酸调节溶液的pH值为0， 得到深绿色的水溶性聚苯胺溶液， 即水溶性聚苯胺导电油墨。 在该反应中使用盐酸调节溶液的pH值， 以此来降低副反应的发生， 提高聚苯胺的产率。 水溶 性聚苯胺溶液制备。
13、反应原理如图1所示。 0026 2.水溶性聚苯胺防静电涂料的配制 0027 (1)将配制好的聚苯胺溶液使用氨水调节pH为3， 然后加入相对于聚苯胺为 0.1wt的消泡剂， 在本实施方式中， 消泡剂选用硅油， 还可以采用聚醚类、 高级醇类等消泡 剂。 0028 (2)以聚氨酯作为固化剂， pH为3， 其用量为聚苯胺的5wt， 将调节好pH的聚苯胺 溶液与聚氨酯混合后高速搅拌， 即得到水溶性聚苯胺防静电涂料。 说明书 2/4 页 4 CN 105949991 A 4 0029 (二)防静电涂层的制备 0030 将水溶性聚苯胺防静电涂料均匀的涂覆在聚乙烯材料上， 也可以涂覆在其他材料 上， 采用热风。
14、烘干， 得到涂层材料。 0031 采用热风烘干， 不仅加快了干燥速率还能消除涂层中的微小气泡， 使涂层更加均 匀， 而且热风可以挥发掉调节pH值使用的氨水， 使聚苯胺的导电性能更高、 更稳定。 本发明 所配制出的水溶性聚苯胺防静电涂料稳定性好， 导电率高， 环境友好， 可以运用在防静电、 电磁屏蔽等领域中。 0032 实施例2 0033 1.水溶性聚苯胺溶液的配制 0034 (1)取3.2g十二烷基苯磺酸溶于蒸馏水中， 充分搅拌， 浓度为0.02mol/L， 然后缓慢 滴加0.93g苯胺溶液， 边滴加边搅拌， 至溶液完全变成乳液状， 再滴加3.72g苯胺溶液， 溶液 破乳， 变成白色溶液， 浓。
15、度为0.05mol/L， 有白色细小颗粒状不溶物， 得到苯胺盐溶液。 0035 (2)取9.6g十二烷基苯磺酸溶于蒸馏水中， 充分搅拌， 浓度为0.1mol/L， 将5.7g过 硫酸铵加入上述溶液中， 充分搅拌， 得到氧化剂溶液。 0036 (3)将配制好的氧化剂溶液加入苯胺盐溶液中， 加入1M的盐酸调节溶液的pH值为 1， 反应温度为0， 冰浴搅拌72小时， 得到深绿色的水溶性聚苯胺溶液。 0037 2.水溶性聚苯胺防静电涂料的配制 0038 (1)将配制好的聚苯胺溶液使用氨水调节其pH至8， 然后加入相对于聚苯胺为 0.5wt的硅油作为消泡剂。 0039 (2)以聚氨酯作为固化剂， pH为。
16、7， 其用量为聚苯胺的25wt， 将步骤(1)中调节好 pH的聚苯胺溶液与聚氨酯混合后高速搅拌， 即得到水溶性聚苯胺防静电涂料。 0040 实施例3 0041 1.水溶性聚苯胺溶液的配制 0042 (1)取3.2g十二烷基苯磺酸溶于蒸馏水中， 充分搅拌， 浓度为0.03mol/L， 然后缓慢 滴加0.93g苯胺溶液， 边滴加边搅拌， 至溶液完全变成乳液状， 再滴加3.72g苯胺溶液， 溶液 破乳， 变成白色溶液， 浓度为0.08mol/L， 有白色细小颗粒状不溶， 得到苯胺盐溶液。 0043 (2)取3.2g十二烷基苯磺酸溶于250mL的蒸馏水中， 充分搅拌， 浓度为0.03mol/L， 将5。
17、.7g的过硫酸铵加入上述溶液中， 充分搅拌， 得到氧化剂溶液。 0044 (3)将配制好的氧化剂溶液加入苯胺盐溶液中， 使用1M盐酸调节溶液的pH值为1， 反应温度为0， 冰浴搅拌48小时， 得到深绿色的水溶性聚苯胺溶液， 即水溶性聚苯胺导电 油墨。 0045 2.水溶性聚苯胺防静电涂料的配制 0046 (1)将配制好的聚苯胺溶液使用氨水调节其pH至5.2， 然后加入相对于聚苯胺为 0.3wt的的硅油作为消泡剂。 0047 (2)以聚氨酯作为固化剂， pH为5， 其用量为聚苯胺的15wt， 将调节好pH的聚苯胺 溶液与聚氨酯混合后高速搅拌， 即得到水溶性聚苯胺防静电涂料。 0048 实施例4 。
18、0049 1.水溶性聚苯胺溶液的配制 0050 (1)取3.2g苯乙烯磺酸溶于蒸馏水中， 充分搅拌， 浓度为0.1mol/L， 然后缓慢滴加 说明书 3/4 页 5 CN 105949991 A 5 1.74g4-氨基苯磺酸溶液， 边滴加边搅拌， 至溶液完全变成乳液状， 再滴加6.15g4-氨基苯 磺酸溶液， 溶液破乳， 变成白色溶液， 浓度为0.1mol/L， 有白色细小颗粒状不溶物， 得到苯胺 盐溶液。 0051 (2)取9.6g苯乙烯磺酸溶于蒸馏水中， 充分搅拌， 浓度为0.1mol/L， 将5.7g过硫酸 铵加入上述溶液中， 充分搅拌， 得到氧化剂溶液。 0052 (3)将配制好的氧化。
19、剂溶液加入苯胺盐溶液中， 使用1M盐酸调节溶液的pH为2， 反 应温度为10， 搅拌24小时， 得到深绿色的水溶性聚苯胺溶液， 即水溶性聚苯胺导电油墨。 0053 2.水溶性聚苯胺防静电涂料的配制 0054 (1)将配制好的聚苯胺溶液使用氨水调节其pH至5.2， 然后加入相对于聚苯胺为 0.5wt的硅油作为消泡剂。 0055 (2)以聚氨酯作为固化剂， pH为7， 其用量为聚苯胺的20wt， 将调节好pH的聚苯胺 溶液与聚氨酯混合后高速搅拌， 即得到水溶性聚苯胺防静电涂料。 0056 上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说 明， 它们并非用以限制本发明的保护范围， 凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式 或变更均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 105949991 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 105949991 A 7 。