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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410802630.0 (22)申请日 2014.12.23 C09K 11/56(2006.01) B82Y 20/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人 南京化工职业技术学院 地址 210048 江苏省南京市六合区葛关路 625 号 (72)发明人 胡智学 陶劲强 侯师平 (54) 发明名称 一种铒掺杂 ZnxCd1-xS 量子点的微波制备方法 (57) 摘要 本 发 明 涉 及 一 种 铒 掺 杂 ZnxCd1-xS 量 子 点 的 微 波 制 备。
2、 方 法。 其 主 要 特 征 在 于 ： 以 Zn(CH3COO)22H2O 为锌源， 以 CdCl22.5H2O 为镉 源， 以 Er(NO3)3 5H2O 为铒源， 配成混合溶液， 在氮 气保护下， 用谷胱甘肽 （GSH） 作稳定剂， 在碱性水 溶液中， 加入Na2S 9H2O溶液， 微波加热， 得到铒掺 杂 ZnxCd1-xS 量子点。该微波制备法能耗低、 工艺 简单且绿色环保， 所得量子点粒径均匀， 水溶性良 好， 荧光和电化学性能好， 通过改变掺杂比例， 反 应温度等可调节荧光发射峰位， 可广泛应用于荧 光探针、 药物筛选， 以及环境监测等方面。 (51)Int.Cl. (19)中。
3、华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 105838358 A 2016.08.10 CN 105838358 A 1/1 页 2 1.一种铒掺杂 Zn xCd1-xS 量子点的微波制备方法， 其特征在于 ： （1） 将一定摩尔比例的 Zn(CH3COO)22H2O、 CdCl22.5H2O、 Er(NO3)35H2O 加入适量的 去离子水中， 搅拌均匀 ； （2） 将谷胱甘肽 （GSH） 、 NaOH、 Na2S9H2O 分别溶解于适量的去离子水中， 配成相应浓度 的 GSH 溶液、 NaOH 溶液、 Na2S9H2O 溶液 ； (3) 在氮气保护。
4、下， 将 GSH 溶液滴入到步骤 （1） 溶液中， 搅拌均匀 ； （4） 用 NaOH 溶液调节步骤 （3） 溶液的 pH 值 ； 缓慢加入 Na2S9H2O 溶液， 搅拌均匀 ； （5） 将步骤 （4） 溶液在微波下水浴加热， 得到铒掺杂 ZnxCd1-xS 量子点水溶液 ； （6） 步骤 （5） 溶液冷却后， 加入等量的无水乙醇， 析出沉淀， 离心分离， 用无水乙醇清洗 沉淀， 真空干燥得到铒掺杂 ZnxCd1-xS 量子点。 权 利 要 求 书 CN 105838358 A 2 1/3 页 3 一种铒掺杂 ZnxCd1-xS量子点的微波制备方法 0001 技术领域 0002 本发明涉及一。
5、种新型荧光纳米材料的制备技术领域， 特别涉及一种铒掺杂 ZnxCd1-xS 量子点的微波制备方法。 背景技术 0003 ZnS 量子点是 -VI 族重要的一种半导体材料， 在可见光范围内具有高的投射与 折射系数， 具有优良的荧光效应和光电效应， 以及高稳定性、 低成本、 无毒等优势。ZnS 是宽 带隙发光材料， 掺杂金属离子后， 可以调节其能带宽度， 从而调控荧光发射波长， 提高其荧 光效率和稳定性。 0004 硫化锌量子点的制备方法主要采用有机合成法， 该方法反应条件苛刻、 试剂昂贵、 原料有毒等缺点 ； 采用的微波水热法是一种操作简单 , 能耗低， 绿色环保的合成方法 ； 在 表面修饰剂上。
6、采用无毒的谷胱甘肽修饰量子点的表面， 避免使用其它有毒的稳定剂。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种铒掺杂ZnxCd1-xS量子点的微波制备方法。 该量子点的 粒径均匀， 有优良的水溶性和荧光性。 0006 本发明采用的技术方案为 ： 本发明的一种铒掺杂 ZnxCd1-xS 量子点 , 铒离子和锌离子的摩尔比例为 0.01:1 0.08:1， 镉离子和锌离子的摩尔比例为 0.1:1 0.8:1;。 0007 一种铈、 铒共掺杂 ZnS 量子点的制备方法， 具体步骤如下 ： （1） 将一定摩尔比例的 Zn(CH3COO)22H2O、 CdCl22.5H2O、 Er(NO3)35H2O 。
7、加入适量的 去离子水中， 搅拌均匀 ； （2） 将谷胱甘肽 （GSH） 、 NaOH、 Na2S9H2O 分别溶解于适量的去离子水中， 配成相应浓度 的 GSH 溶液、 NaOH 溶液、 Na2S9H2O 溶液 ； (3) 在氮气保护下， 将 GSH 溶液滴入到步骤 （1） 溶液中， 搅拌均匀 ； （4） 用 NaOH 溶液调节步骤 （3） 溶液的 pH 值 ； 缓慢加入 Na2S9H2O 溶液， 搅拌均匀 ； （5） 将步骤 （4） 溶液在微波下水浴加热， 即到铒掺杂 ZnxCd1-xS 量子点水溶液 ； （6） 步骤 （5） 溶液冷却后， 加入等量的无水乙醇， 析出沉淀， 离心分离， 用无。
8、水乙醇清洗 沉淀， 真空干燥得到铒掺杂 ZnxCd1-xS 量子点。 0008 本发明的主要优点是 ： 用微波水相法合成铒掺杂 ZnxCd1-xS 量子点， 该制备方法所 用的原料无毒， 工艺简单且绿色环保， 能耗低 ； 所得量子点粒径均匀， 水溶性优良， 荧光稳定 性好， 通过改变掺杂离子的比例、 反应温度等， 可以调节荧光发射峰位在 436 nm 525 nm 之间。 0009 说 明 书 CN 105838358 A 3 2/3 页 4 具体实施方式 0010 为了更详细地说明本发明的特点， 下面通过具体的实施实例对本发明作进一步的 阐述， 而不是限制本发明的范围。 0011 实施例 1。
9、 ： 将 30 mL 摩尔浓度为 0.05 mol/L 的 Zn(CH3COO)22H2O 和 10 ml 摩尔浓度为 0.05 mol/L 的 CdCl22.5H2O 溶液置于一个三口烧瓶中， 加入 3 mL 摩尔浓度为 0.01 mol/L 的 Er(NO3)3 5H2O 溶液， 磁力搅拌均匀 ； 通入高纯氮气半小时， 将 18 mL 摩尔浓度为 0.1 mol/L 的谷胱甘肽 （GSH） 溶液滴加到上述溶液中， 磁力搅拌均匀 ； 在氮气保护下， 用 NaOH 溶液调节上述溶液 pH 值为 12， 磁力搅拌均匀 ； 缓慢加入 16 mL 浓度为 0.1 mol/L 的 Na2S9H2O 溶。
10、液， 继续搅拌半小时 ； 微波水相加热， 反应温度 90， 反 应时间为15分钟， 得到铒掺杂ZnxCd1-xS量子点水溶液。 溶液冷却后， 加入等量的无水乙醇， 析出白色沉淀， 离心分离， 用无水乙醇清洗沉淀物， 真空干燥得到铒掺杂 ZnxCd1-xS 量子点。 0012 实施例 2 ： 将 50 mL 摩尔浓度为 0.05 mol/L 的 Zn(CH3COO)22H2O 和 30 ml 摩尔浓度为 0.05 mol/L 的 CdCl22.5H2O 溶液置于一个三口烧瓶中， 加入 5 mL 摩尔浓度为 0.01 mol/L 的 Er(NO3)3 5H2O 溶液， 磁力搅拌均匀 ； 通入高纯氮。
11、气半小时， 将 22 mL 摩尔浓度为 0.1 mol/L 的谷胱甘肽 （GSH） 溶液滴加到上述溶液中， 磁力搅拌均匀 ； 在氮气保护下， 用NaOH溶液调节上述溶液pH值为8， 磁力搅拌均匀 ； 缓慢加入25 mL浓 度为 0.1 mol/L 的 Na2S9H2O 溶液， 继续搅拌半小时 ； 微波水相加热， 反应温度 80， 反应 时间为25分钟， 得到铒掺杂ZnxCd1-xS量子点水溶液。 溶液冷却后， 加入等量的无水乙醇， 析 出白色沉淀， 离心分离， 用无水乙醇清洗沉淀物， 真空干燥得到铒掺杂 ZnxCd1-xS 量子点。 0013 实施例 3 ： 将 20 mL 摩尔浓度为 0.0。
12、5 mol/L 的 Zn(CH3COO)22H2O 和 20 ml 摩尔浓度为 0.03 mol/L 的 CdCl22.5H2O 溶液置于一个三口烧瓶中， 加入 3 mL 摩尔浓度为 0.01 mol/L 的 Er(NO3)3 5H2O 溶液， 磁力搅拌均匀 ； 通入高纯氮气半小时， 将 10 mL 摩尔浓度为 0.1 mol/L 的谷胱甘肽 （GSH） 溶液滴加到上述溶液中， 磁力搅拌均匀 ； 在氮气保护下， 用NaOH溶液调节上述溶液pH值为9， 磁力搅拌均匀 ； 缓慢加入11 mL浓 度为 0.1 mol/L 的 Na2S9H2O 溶液， 继续搅拌半小时 ； 微波水相加热， 反应温度 9。
13、0， 反应 时间为10分钟， 得到铒掺杂ZnxCd1-xS量子点水溶液。 溶液冷却后， 加入等量的无水乙醇， 析 出白色沉淀， 离心分离， 用无水乙醇清洗沉淀物， 真空干燥得到铒掺杂 ZnxCd1-xS 量子点。 0014 实施例 4 ： 将 30 mL 摩尔浓度为 0.1 mol/L 的 Zn(CH3COO)22H2O 和 20 ml 摩尔浓度为 0.1 mol/L 的 CdCl22.5H2O 溶液置于一个三口烧瓶中， 加入 3 mL 摩尔浓度为 0.05 mol/L 的 Er(NO3)3 5H2O 溶液， 磁力搅拌均匀 ； 通入高纯氮气半小时， 将 28 mL 摩尔浓度为 0.1 mol/。
14、L 的谷胱甘肽 （GSH） 溶液滴加到上述溶液中， 磁力搅拌均匀 ； 在氮气保护下， 用 NaOH 溶液调节上述溶液 pH 值为 11.5， 磁力搅拌均匀 ； 缓慢加入 30 mL 浓度为 0.1 mol/L 的 Na2S9H2O 溶液， 继续搅拌半小时 ； 微波水相加热， 反应温度 70， 反应时间为 35 分钟， 得到铒掺杂 ZnxCd1-xS 量子点水溶液。溶液冷却后， 加入等量的无水乙 说 明 书 CN 105838358 A 4 3/3 页 5 醇， 析出白色沉淀， 离心分离， 用无水乙醇清洗沉淀物， 真空干燥得到铒掺杂 ZnxCd1-xS 量子 点。 说 明 书 CN 105838358 A 5 。