本发明涉及有机化工产品的精制提纯，具体地说是指一种利用结晶分 离法制备甲萘胺的方法。
目前甲萘胺的制造，多以精萘为原料，经硝硫混酸硝化制得1-硝基萘， 再经还原蒸馏而制得成品。由于精萘在硝化过程中产生4％左右的2-硝基萘， 致使甲萘胺成品中亦含有4％左右的2-萘胺，因2-萘胺系强致癌物，它的存在 不仅影响产品的质量，还对人类健康带来危害，为此世界各国就如何提高 甲萘胺纯度，降低其中2-萘胺含量展开了工作。目前许多研究工作多集中 在如何提高硝基萘质量方面。如昭59-122442公开特许公报所介绍的用含 有1-2％氯的碳氢化合物作溶媒，在-20℃条件下进行硝化反应，可得到含1. 8％的2-硝基萘的1-硝基萘，再经蒸馏除去溶剂，冷却、结晶、分离、水洗、 干燥即制得高纯度的1-硝基萘(含0.5％的2-硝基萘，收率为68％左右)。该方 法存在的问题为：(1)低温硝化反应动力消耗大；(2)溶剂回收及硝基萘精 制处理工序复杂，设备投资大；(3)工艺中有废水产生，需处理。
本发明的目的在于提供一种利用结晶分离法制备甲萘胺的方法。
本发明的方法是以工业品甲萘胺(含2-萘胺4％左右)为原料，在专门设 计的结晶分离器中，以控制温度的变化来达到使物料结晶，熔化交替反复进 行，即可得到高纯度的甲萘胺(其中2-萘胺含量为0.1％以下)。
在本发明的技术方案中，得以实现本发明的目的技术关键之一在于使 用专门设计的结晶分离器，在结晶分离器中通过特殊的结构设计使各部位 充分热交换，使物料、介质的温度均衡的变化。技术关键之二在于保证非 常严格的温度控制和温度变化速度的控制，结果证明，物料温度变化的选 定在35～50℃之间，温度变化的速度控制在1～3℃/小时，在此条件下，精制 效果最佳。
其中，本发明的具体工艺流程为，将熔化的工业品甲萘胺由泵注入结 晶分离器，在一定温度下逐渐降温冷却，最低至35℃。使结晶分离器内的 物料结晶，然后逐渐升温，使结晶分离器内物料熔化；将熔化物料的温度 分为三段，由于熔化温度为低、中、高三段，因而各阶段收集的熔化料的 纯度亦就不同，随着温度的升高，所收集的熔化料其纯度就高，物料中含 2-萘胺的量就减少了，根据纯度的需要分别进行分离，可得到不同的低、中、 高温度收集的物料，这样反复循环分离数次，甲萘胺的纯度就逐渐得以提 高，重复循环分离的次数由对甲萘胺纯度的要求来决定。
另外，本发明所使用的专门设计的结晶分离器其结构特点为物料在管 外，在冷却或加热过程中，整个结晶分离器各部位的温度保持分布均匀， 传热效果好，且具有特别大的传热面积，每立方米的物料就有百多平方米 的传热面积，为了达到这样大的传热面积，即在每根列管上装上散热翅片， 如图2所示。
本发明的特点是工艺简单，操作方便，质量稳定，可控性强，投资小， 能力大，能耗低；工艺中无废水对排放；收率可达70％。
用本发明的工艺生产出的甲萘胺产品质量符合标准，其外观呈浅玫瑰 色熔铸体、凝固点≥48℃、经高效液相色谱测定1-萘胺含量≥99％，2-萘胺 含量≤0.1％。
本发明工艺能耗低。大大降低了生产成本。
图1为本发明的工艺流程方框图；
图2为本发明所使用的结晶分离器结构示意图。
其中A表示工业品甲奈胺，B表示结晶分离器，C表示低温，D表示中温， E表示高温。
实施例1：
将熔化的工业品甲萘胺6.7吨注入结晶分离器，在46度下逐渐降温，降 至35℃使结晶分离器内物料结晶，然后逐渐升温至55℃，使结晶分离器内物 料熔化，将熔化物料的温度分为三段，分别为32℃至44℃，44℃至47.4℃， 47.4℃至55℃；由于熔化温度为低、中、高三段，因而各阶段收集的熔化 料的纯度也不同，随着温度的升高，所收集的熔化料纯度得以提高，即物 料中含2-萘胺的量也就减少了，根据纯度的要求，分别进行分离可得到 不同的低、中高温度收集的物料，这样反循环分离数次，甲萘胺的纯度也 就逐提高了；如反复循环分离一次，甲萘胺纯度可达98％，反复循环分离 二次，甲萘胺纯度可达99.5％。