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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811116033.7 (22)申请日 2018.09.25 (71)申请人 云南瑞宝生物科技股份有限公司 地址 650000 云南省昆明市嵩明县杨林经 济技术开发区天创路6号 (72)发明人 王能昆蒋德生苏记鲁恒 王晓云 (74)专利代理机构 昆明盛鼎宏图知识产权代理 事 务 所( 特 殊 普 通 合 伙 ) 53203 代理人 许竞雄 (51)Int.Cl. C09B 61/00(2006.01) C09B 67/54(2006.01) C07C 45/79(2006.。
2、01) C07C 49/573(2006.01) C07C 403/24(2006.01) (54)发明名称 辣椒红色素及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了辣椒红色素的制备方法， 采用 大孔树脂对辣椒红色素粗品进行精制， 分离出辣 椒红色素中的红色组分和/或黄色组分。 本申请 所得红色组分的辣椒红色素， 产品质量好， 比值1.00， 比值提升幅度达 4以上， 且所用设备为常规设备、 成本低， 所用 试剂安全性高， 且可应用于大规模生产。 权利要求书1页 说明书4页 CN 109021613 A 2018.12.18 CN 109021613 A 1.一种辣椒红色素的制备方法， 其特征在于：。
3、 采用大孔树脂对辣椒红色素粗品进行精 制， 分离出辣椒红色素中的红色组分和/或黄色组分。 2.根据权利要求1所述的辣椒红色素的制备方法， 其特征在于， 精制所用大孔树脂的柱 径比L/D812:1,所用溶剂为烷烃。 3.根据权利要求1所述的辣椒红色素的制备方法， 其特征在于， 所述精制之前， 用烷烃 对辣椒红色素粗品进行稀释， 至后， 用过滤设备进行过滤， 得到滤液。 4.根据权利要求3所述的辣椒红色素的制备方法， 其特征在于， 所述稀释步骤中， 每 100g辣椒红色素粗品， 烷烃用量为180012000ml。 5.根据权利要求1所述的辣椒红色素的制备方法， 其特征在于， 所述大孔树脂为HPD-。
4、 100、 HPD-200、 HPD-300其中的一种或几种的组合。 6.根据权利要求1所述的辣椒红色素的制备方法， 其特征在于， 所述精制是利用大孔树 脂以11.5BV/h的流速进行吸附， 吸附量为每毫升树脂吸附方向上进下出。 7.根据权利要求1所述的辣椒红色素的制备方法， 其特征在于， 所述精制分离是以丙酮 为解吸的溶剂， 以流速0.81.2BV/h进行脱附， 方向上进下出， 丙酮用量1.53BV。 8.根据权利要求1所述的辣椒红色素的制备方法， 其特征在于， 对解吸分离出的红色组 分和/或黄色组分进行浓缩、 脱溶残， 获得黄色组分的辣椒红色素及红色组分的辣椒红色 素。 9.根据权利要求1。
5、所述的辣椒红色素的制备方法， 其特征在于， 精制步骤前， 对大孔树 脂进行前处理： 将大孔树脂用碱液浸泡24h， 水赶树脂为中性后装柱； 用丙酮赶柱至无水液； 用正己烷赶柱至无丙酮液流出， 且流出液清亮。 10.一种辣椒红色素， 其特征在于， 根据权利要求1-9任意一项所述的辣椒红色素的制 备方法得到。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109021613 A 2 辣椒红色素及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及生物分离技术领域， 具体涉及辣椒红色素及其制备方法。 背景技术 0002 辣椒红色素， 又名辣椒红， 是一种存在于成熟红辣椒果实中的四萜类橙红色色素， 属于类胡萝 卜素类色素， 。
6、主要包括极性较大的红色组分和极性小的黄色组分， 红色组分为辣 椒红素和辣椒玉红素， 黄色组分主要成分为胡萝 卜素和玉米黄素。 其中， 辣椒红素的主要着 色成分是辣椒红素和辣椒玉红素。 辣椒红素色泽鲜艳， 在着色力和护色方面均有显著的效 果， 它不但可以用于各类食品的安全着色， 还广泛应用于食品、 保健品、 医药、 化妆品等领 域， 发展前景较好。 0003 辣椒红色素的比值指的是辣椒红色素用丙酮溶解后， 分别在470nm可见光照射下 和455nm可见光照射下的吸光度的比值(比值 A470nm/A455nm)， 比值的高低反映了辣椒红色 素中红色组分和黄色组分的占比， 比值越大， 红色组分占比越。
7、高， 辣椒红色素呈现出来的颜 色越接近红色； 比值越小， 黄色组分占比越高， 辣椒红色素呈现出来的颜色越接近黄色， 此 外， 比值在很大程度上还能反映辣椒红色素产品的品质。 0004 随着对辣椒红色素了解的深入， 人们对辣椒红产品的应用有了较高的要求。 普通 的辣椒红色素(比值 1.000)染色偏暗， 染色后视觉效果不佳， 已渐渐不能满足人们的需 求。 近年来高比值辣椒红素(比值 1.000)因染色效果好， 着色能力更强， 给人的外观视觉 较好， 越来越受到人们的青睐。 0005 目前， 提高辣椒红比值常用的精制纯化方法主要有常规溶剂萃取法、 柱层析法、 超 临界萃取法等， 但都有其弊端。 如。
8、常规溶剂萃取法， 对比值的提升无明显效果； 超临界萃取 法效率低， 成本居高不下， 难于大规模生产； 柱层析法只能在实验室进行科研用， 效率低， 成 本高， 也难以大规模生产。 0006 近年来， 随着人们对辣椒红色素了解的深入， 高比值辣椒红的应用越来越受到人 们的青睐， 为拓展辣椒红色素的应用领域及工业化生成， 有必要提供一种辣椒红色素中红 色组分和黄色组分的提纯方法。 发明内容 0007 本发明的目的在于提供一种辣椒红色素及其制备方法， 解决辣椒红色素中的黄色 组分对红色素的色彩和质量产生影响， 现有将二者分离的方法均存在成本高或是难于规模 化生产的问题。 0008 为解决上述的技术问题。
9、， 本发明采用以下技术方案： 0009 一种辣椒红色素的制备方法， 采用大孔树脂对辣椒红色素粗品进行精制， 分离出 辣椒红色素中的红色组分和/或黄色组分。 0010 本发明所提供的方法中， 所述辣椒红色素粗品为新疆甜椒颗粒进行提取、 过滤后 的浓缩膏， 膏体比值 0.970.99， 辣椒红色素粗品提取所用溶剂、 提取 说明书 1/4 页 3 CN 109021613 A 3 方法和提取设备不限， 提取液采用常规方法、 常规设备进行过滤， 滤液的浓缩方法及浓缩设 备不限。 0011 作为优选的， 精制所用大孔树脂的柱径比L/D812:1,所用溶剂为烷烃,可以由 正己烷、 石油醚、 正戊烷中的一种。
10、或多种组成。 优选的， 所述烷烃类为正己烷。 0012 作为优选的， 所述稀释步骤中， 每100g辣椒红色素粗品， 烷烃用量为1800 12000ml。 优选的情况下， 用于稀释的溶剂用量为40006000ml。 0013作为优选的， 所述精制之前， 用烷烃对辣椒红色素粗品进行稀释， 至 后， 用过滤设备进行过滤， 得到滤液。 优选辣椒红色素粗品稀释滤液过滤设备优 选袋式过滤器进行过滤。 0014 作为优选的， 对所述大孔吸附树脂的种类有严格要求， 所述大孔树脂为HPD-100、 HPD-200、 HPD-300其中的一种或几种的组合。 0015 作为优选的， 所述精制是利用大孔树脂以11.5。
11、BV/h的流速进行吸附， 吸附量为 每毫升树脂吸附方向上进下出。 0016 作为优选的， 所述精制分离是以丙酮为解吸的溶剂， 以流速0.81.2BV/h进行脱 附， 方向上进下出， 丙酮用量1.53BV。 0017 作为优选的， 对利用大孔树脂精制解析分离出的红色组分和/或黄色组分进行浓 缩、 通入99以上氮气辅助脱溶残， 获得黄色组分的辣椒红色素及红色组分的辣椒红色素， 其中浓缩的条件是： 3545， -0.06-1.0MPa。 0018 作为优选的， 精制步骤前， 对大孔树脂进行前处理： 0019 将大孔树脂用碱液浸泡24h， 水赶树脂为中性后装柱； 0020 用丙酮赶柱至无水液； 002。
12、1 用正己烷赶柱至无丙酮液流出， 且流出液清亮。 0022 一种辣椒红色素， 根据上述任意一项所述的辣椒红色素的制备方法得到。 0023 与现有技术相比， 本发明的有益效果是： 首先采用有机溶剂将辣椒色素粗品稀释 至一定色价后过滤， 再用大孔树脂进行精制， 分离出辣椒红色素中的黄色组分色素和/或红 色组分色素， 分离出黄色组分色素液和/或红色组分色素液进行浓缩、 并通入99以上氮气 辅助脱溶残， 获得黄色组分辣椒红色素和/或红色组分辣椒红色素。 所得红色组分的辣椒红 色素， 产品质量好，比值 1.00， 比值提升幅度达4以上， 且所用设备为常规 设备、 成本低， 所用试剂安全性高， 且可应用于。
13、大规模生产。 具体实施方式 0024 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例， 对本发明 进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于 限定本发明。 0025 实施例1： 0026称取辣椒红色素粗品100g,粗品比值 0.9887。 辣椒红色素粗品用 说明书 2/4 页 4 CN 109021613 A 4 正己烷稀释至用5um的袋式过滤器进行过滤， 滤液用HPD-200大孔吸附树脂 3500ml进行精制， 吸附量为全部滤液,吸附流速3500ml/h,方向上进下出。 用98丙酮解吸， 用量5250ml， 流速2800ml/h。
14、， 方向上进下出， 解吸过程中分别收集解吸分离出来的黄色组分 解吸液及红色组分解吸液， 收集的解吸液分别于3540， -0.06-1.0MPa减压浓缩， 浓缩 过程中通入纯度99以上的氮气进行辅助脱溶残， 最终获得黄色组分的辣椒红色素 32.83g,比值 0.9014； 获得红色组分的辣椒红色素56.17g,比 值 1.0336。 0027 实施例2： 0028称取辣椒红色素粗品100g,粗品比值 0.9886。 辣椒红色素粗品用 正己烷稀释至用2um的袋式过滤器进行过滤， 滤液用HPD-300大孔吸附树脂 3000ml进行精制， 吸附量为全部过滤液,吸附流速3600ml/h,方向上进下出。 。
15、用98丙酮解 吸， 用量6000ml， 流速3000ml/h， 方向上进下出， 解吸过程中分别收集解吸分离出来的黄色 组分解吸液及红色组分解吸液， 收集的解吸液分别于3540， -0.06-1.0MPa减压浓缩， 浓缩过程中通入纯度99以上的氮气进行辅助脱残， 最终获得黄色组分的辣椒红色素 31.49g,比值 0.9007； 获得红色组分的辣椒红色素53.69g, 比值 1.0351。 0029 实施例3： 0030称取辣椒红色素提取粗品100g,粗品比值 0.9888。 辣椒红色素粗 品用正己烷稀释至用1um的袋式过滤器进行过滤， 滤液用HPD-100大孔吸附树脂 3000ml进行精制， 吸。
16、附量为全部过滤液,吸附流速4500ml/h,方向上进下出。 用98丙酮解 吸， 用量9000ml， 流速3600ml/h， 方向上进下出， 解吸过程中分别收集解吸分离出来的黄色 组分解吸液及红色组分解吸液， 收集的解吸液分别于3540， -0.06-1.0MPa减压浓缩， 浓缩过程中通入纯度99以上的氮气进行辅助脱残， 最终获得黄色组分的辣椒红色素精膏 22 .17g ,色价比值0 .8904； 获得红色组分的辣椒红色素56 .54g , 比值 1.0363。 0031 对比例： 0032称取辣椒红色素提取粗品100g,粗品比值 0.9888。 辣椒红色素粗 品用正己烷稀释至用1um的袋式过滤。
17、器进行过滤， 得滤液7621g， 滤液 比值 0.9890； 滤液于3540， -0.06-1.0MPa减压浓缩， 浓缩过程中通入纯度99以 上的氮气进行辅助脱残， 获得辣椒红色素98.02g,比值 0.9881。 0033 比值提升效果对比： 说明书 3/4 页 5 CN 109021613 A 5 0034 0035 本发明中： 0036 色价的检测方法根据国标 GB1886.61-2015 中所规定的方法进行。 0037 比值的检测方法是辣椒红色素用丙酮溶解后， 用国标的方法检测色价过程中， 同 时检测在470nm和455nm处的吸光度的比值， 比值 A470nm/A455nm。 003。
18、8 通过对实施例1、 2、 3与对比例进行比较可以看出， 本发明所提供的用大孔树脂精 制提升辣椒红色素的比值， 精制分离出红色组分辣椒红色素的比值 1.03， 相 对于辣椒红色素粗品， 比值提升幅度达4以上。 而对比例中辣椒红色素粗品的 比值 0.9888， 后续未进行大孔树脂精制， 只是用正己烷稀释后过滤、 浓缩， 并通入纯度 99以上的氮气进行辅助脱残， 所得辣椒红色素的比值 1， 相对于辣椒红色素粗品， 比值 无提升， 还略有下降。 同时本发明采用大孔树脂精制法对辣椒红色素中的红色组分和黄色 组分进行精制分离， 得到高比值红色组分的辣椒红素,操作比较简便， 比值提升效果较理 想， 且适合工业化生产。 0039 尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述， 但是， 应该理解， 本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式， 这些修改和实施方式将落在本申 请公开的原则范围和精神之内。 更具体地说， 在本申请公开和权利要求的范围内， 可以对主 题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。 除了对组成部件和/或布局进行的 变形和改进外， 对于本领域技术人员来说， 其他的用途也将是明显的。 说明书 4/4 页 6 CN 109021613 A 6 。