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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610462179.1 (22)申请日 2016.06.23 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106085431 A (43)申请公布日 2016.11.09 (73)专利权人 东阳市特意新材料科技有限公司 地址 322100 浙江省金华市东阳市江北街 道上卢社姆新村1号 (72)发明人 吴迪薛培龙王龙 (51)Int.Cl. C09K 11/80(2006.01) (56)对比文件 JP 2004300261 A,2004.10.28,第8-16段. CN。
2、 101538467 A,2009.09.23,全文. CN 101671561 A,2010.03.17,全文. CN 101831291 A,2010.09.15,全文. CN 101157856 A,2008.04.09,全文. 冯建华等.羧酸结构对碳酸锶晶体形貌的影 响. 化学研究与应用 .2016,第28卷(第1期),第 14-18页. 王春梅.利用铕离子探针研究Sr2+掺杂 12CaO7Al2O3笼中阴离子基团的变化. 中国优 秀硕士学位论文全文数据库 基础科学辑 .2015, (第12期),第A005-94页. C. G. Liu， et al.Characterization 。
3、and Luminescence of Eu3+ Ions Doped 12CaO 7Al2O3 Nanopowders. Journal of Nanoscience and Nanotechnology .2011,第 9946-9952页. 审查员 邹少瑜 (54)发明名称 一种锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料的 制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种锶掺杂七铝酸十二钙稀土 发光材料的制备方法， 属于材料制备技术领域。 本发明用均苯四甲酸作为碳酸锶的生长调节剂， 生长合成得到比表面积较大的花状碳酸锶粒子， 并均匀掺杂到自制的七铝酸十二钙前驱体中， 且 七铝酸十二钙是一种宽度隙铝酸盐， 具有。
4、独特的 纳米笼状结构、 良好的热稳定性和化学稳定性， 从而提高了红色稀土发光材料的稳定性， 最后通 过溶胶凝胶沉淀法制备锶掺杂七铝酸十二钙稀 土发光材料。 本发明制备的锶掺杂七铝酸十二钙 稀土发光材料稳定性好， 不易被光解， 且强度高； 发光性能优越， 能发出620635nm红光荧光。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106085431 B 2018.11.13 CN 106085431 B 1.一种锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 称取0.100.15mmol均苯四甲酸， 加入1012mL去离子水中， 搅拌至均苯四甲酸完 全溶解， 再加入0.1。
5、00.15mmol无水碳酸钠， 以300400r/min搅拌2030min后， 加入3.0 5.0mmol六水合氯化锶并搅拌直至固体溶解， 在不断搅拌下， 滴加3050mL摩尔浓度为 0.1mol/L碳酸钠溶液， 搅拌3040min， 过滤， 用去离子水洗涤过滤物34次， 再用无水乙醇 洗涤12次， 在4045真空干燥箱中干燥2024h， 得花状碳酸锶粒子； （2） 分别称取0.140.28mmol上述制备的花状碳酸锶粒子， 0.140.28mol九水合硝酸 铝和0.120.24mol四水合硝酸钙， 加入150200mL去离子水中， 超声分散2030min， 得锶 掺杂七铝酸十二钙前驱体混合液。
6、； （3） 称取1.42.8mmol氧化铕， 加入1020mL质量浓度为10%硝酸溶液中， 混合均匀后， 加入上述锶掺杂七铝酸十二钙前驱体混合液中， 以300400r/min搅拌2030min， 缓慢滴 加质量浓度为20%氨水， 调节pH至7.07.5； （4） 待调节完pH后， 静置12h， 过滤， 将滤渣置入105110干燥箱中干燥至恒重， 取 出， 再与0.20.3mol尿素混合， 转入电阻炉中， 加热至900950， 煅烧67h， 冷却至室 温， 研磨均匀后， 即可制备得一种锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106085431 B 2 一种锶掺杂七铝酸。
7、十二钙稀土发光材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料的制备方法， 属于材料制备技 术领域。 背景技术 0002 稀土发光材料作为一种新型高效的发光材料， 已经发展为信息显示、 照明光源、 光 电器件等领域重要的发光材料。 通过提高稀土发光材料的发光强度可以有效改善发光器件 的性能， 同时提高器件的发光效率并有效节能。 因此， 高发光效率的发光材料的研究和应用 一直是材料化学和材料物理学领域的重要研究内容。 0003 稀土元素和合适的有机配体结合形成的配合物， 具有吸光能力强， 荧光色彩丰富 且色纯度高等优点， 在发光材料领域有着极其重要的地位， 但其缺。
8、点是对光和热不稳定， 易 分解， 导致其应用受到了一定限制。 研究表明， 将稀土有机配合物与沸石、 粘土等基质结合 在一起可有效提高其光稳定性、 热稳定性及机械稳定性。 另外， 稀土配合物往往水溶性差， 且在水溶液中由于水分子的荧光淬灭效应， 它们的发光效率往往很低， 这也严重限制了它 们在生物荧光标记以及传感等方面的应用价值。 通过设计和有机合成的方法可以合成出新 型有机配体， 得到水溶性好、 在水溶液中发光效率高的有机配合物。 然而， 该方法往往涉及 到繁琐的合成和纯化步骤。 这导致反应周期长， 合成成本高。 0004 其中， 作为三基色中的蓝色和绿色稀土发光材料的研究已趋成熟， 它们主要。
9、以稀 土元素掺杂的铝酸盐和硅酸盐材料为主， 其发光亮度和余辉时间等性能已达到实际应用的 需要， 并已实现工业化生产。 相比之下， 红色稀土发光材料的研究却进展较慢， 这主要由于 部分红色稀土发光材料具有稳定性不好、 强度低、 价格高等缺点。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题： 针对现有红色稀土发光材料具有稳定性不好， 易被 光解， 且强度低， 成本较高的问题， 本发明用均苯四甲酸作为碳酸锶的生长调节剂， 生长合 成得到比表面积较大的花状碳酸锶粒子， 并均匀掺杂到自制的七铝酸十二钙前驱体中， 且 七铝酸十二钙是一种宽度隙铝酸盐， 具有独特的纳米笼状结构、 良好的热稳定性和化学稳 定性。
10、， 从而提高了红色稀土发光材料的稳定性， 最后通过溶胶凝胶沉淀法制备锶掺杂七铝 酸十二钙稀土发光材料。 本发明制备的稀土发光材料稳定好， 不易被光解， 且强度高， 成本 低。 0006 为解决上述技术问题， 本发明采用如下所述的技术方案是： 0007 （1） 称取0.100.15mmol均苯四甲酸， 加入1012mL去离子水中， 搅拌至均苯四甲 酸完全溶解， 再加入0.100.15mmol无水碳酸钠， 以300400r/min搅拌2030min后， 加入 3.05.0mmol六水合氯化锶并搅拌直至固体溶解， 在不断搅拌下， 滴加3050mL摩尔浓度 为0.1mol/L碳酸钠溶液， 搅拌3040。
11、min， 过滤， 用去离子水洗涤过滤物34次， 再用无水乙 醇洗涤12次， 在4045真空干燥箱中干燥2024h， 得花状碳酸锶粒子； 说明书 1/4 页 3 CN 106085431 B 3 0008 （2） 分别称取0.140.28mmol上述制备的花状碳酸锶粒子， 0.140.28mol九水合 硝酸铝和0.120.24mol四水合硝酸钙， 加入150200mL去离子水中， 超声分散2030min， 得锶掺杂七铝酸十二钙前驱体混合液； 0009 （3） 称取1.42.8mmol氧化铕， 加入1020mL质量浓度为10%硝酸溶液中， 混合均 匀后， 加入上述锶掺杂七铝酸十二钙前驱体混合液中，。
12、 以300400r/min搅拌2030min， 缓 慢滴加质量浓度为20%氨水， 调节pH至7.07.5； 0010 （4） 待调节完pH后， 静置12h， 过滤， 将滤渣置入105110干燥箱中干燥至恒 重， 取出， 再与0.20.3mol尿素混合， 转入电阻炉中， 加热至900950， 煅烧67h， 冷却 至室温， 研磨均匀后， 即可制备得一种锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料。 0011 本发明的应用方法： 按每毫升去离子水中添加1mg的上述制备的锶掺杂七铝酸十 二钙稀土发光材料， 将稀土发光材料添加至去离子水搅拌混合均匀， 并置于超声分散仪中 进行超声分散2030min， 并将分散液均匀涂。
13、抹于荧光灯玻璃管内壁， 待涂抹结束后， 置于 温度为4045的烘箱中烘干， 即可得到附着于玻璃管内壁的发光膜， 并将荧光灯通电， 经 检测， 该荧光灯发光性能好， 能发出620635nm红光荧光， 且稳定性好， 不易被光解。 0012 本发明与其他方法相比， 有益技术效果是： 0013 （1） 本发明制备的锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料稳定性好， 不易被光解， 且强 度高； 0014 （2） 本发明制备的锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料发光性能优越， 能发出620 635nm红光荧光； 0015 （3） 本发明制备步骤简单， 所需成本低。 具体实施方式 0016 首先称取0.100.15mmol。
14、均苯四甲酸， 加入1012mL去离子水中， 搅拌至均苯四 甲酸完全溶解， 再加入0.100.15mmol无水碳酸钠， 以300400r/min搅拌2030min后， 加 入3.05.0mmol六水合氯化锶并搅拌直至固体溶解， 在不断搅拌下， 滴加3050mL摩尔浓 度为0.1mol/L碳酸钠溶液， 搅拌3040min， 过滤， 用去离子水洗涤过滤物34次， 再用无水 乙醇洗涤12次， 在4045真空干燥箱中干燥2024h， 得花状碳酸锶粒子； 再分别称取 0.140.28mmol上述制备的花状碳酸锶粒子， 0.140.28mol九水合硝酸铝和0.12 0.24mol四水合硝酸钙， 加入1502。
15、00mL去离子水中， 超声分散2030min， 得锶掺杂七铝酸 十二钙前驱体混合液； 接着称取1.42.8mmol氧化铕， 加入1020mL质量浓度为10%硝酸溶 液中， 混合均匀后， 加入上述锶掺杂七铝酸十二钙前驱体混合液中， 以300400r/min搅拌 2030min， 缓慢滴加质量浓度为20%氨水， 调节pH至7.07.5； 待调节完pH后， 静置12h， 过滤， 将滤渣置入105110干燥箱中干燥至恒重， 取出， 再与0.20.3mol尿素混合， 转入 电阻炉中， 加热至900950， 煅烧67h， 冷却至室温， 研磨均匀后， 即可制备得一种锶掺 杂七铝酸十二钙稀土发光材料。 001。
16、7 实例1 0018 首先称取0.15mmol均苯四甲酸， 加入12mL去离子水中， 搅拌至均苯四甲酸完全溶 解， 再加入0.15mmol无水碳酸钠， 以400r/min搅拌30min后， 加入5.0mmol六水合氯化锶并搅 拌直至固体溶解， 在不断搅拌下， 滴加50mL摩尔浓度为0.1mol/L碳酸钠溶液， 搅拌40min， 过 说明书 2/4 页 4 CN 106085431 B 4 滤， 用去离子水洗涤过滤物4次， 再用无水乙醇洗涤2次， 在45真空干燥箱中干燥24h， 得花 状碳酸锶粒子； 再分别称取0.28mmol上述制备的花状碳酸锶粒子， 0.28mol九水合硝酸铝和 0.24mo。
17、l四水合硝酸钙， 加入200mL去离子水中， 超声分散30min， 得锶掺杂七铝酸十二钙前 驱体混合液； 接着称取2.8mmol氧化铕， 加入20mL质量浓度为10%硝酸溶液中， 混合均匀后， 加入上述锶掺杂七铝酸十二钙前驱体混合液中， 以400r/min搅拌30min， 缓慢滴加质量浓度 为20%氨水， 调节pH至7.5； 待调节完pH后， 静置2h， 过滤， 将滤渣置入110干燥箱中干燥至 恒重， 取出， 再与0.3mol尿素混合， 转入电阻炉中， 加热至950， 煅烧7h， 冷却至室温， 研磨 均匀后， 即可制备得一种锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料。 0019 按每毫升去离子水中添加1m。
18、g的上述制备的锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料， 将稀土发光材料添加至去离子水搅拌混合均匀， 并置于超声分散仪中进行超声分散30min， 并将分散液均匀涂抹于荧光灯玻璃管内壁， 待涂抹结束后， 置于温度为45的烘箱中烘干， 即可得到附着于玻璃管内壁的发光膜， 并将荧光灯通电， 经检测， 该荧光灯发光性能好， 能 发出635nm红光荧光， 且稳定性好， 不易被光解。 0020 实例2 0021 首先称取0.10mmol均苯四甲酸， 加入10mL去离子水中， 搅拌至均苯四甲酸完全溶 解， 再加入0.10mmol无水碳酸钠， 以300r/min搅拌20min后， 加入3.0mmol六水合氯化锶并搅 拌。
19、直至固体溶解， 在不断搅拌下， 滴加30mL摩尔浓度为0.1mol/L碳酸钠溶液， 搅拌30min， 过 滤， 用去离子水洗涤过滤物3次， 再用无水乙醇洗涤1次， 在40真空干燥箱中干燥20h， 得花 状碳酸锶粒子； 再分别称取0.14mmol上述制备的花状碳酸锶粒子， 0.14mol九水合硝酸铝和 0.12mol四水合硝酸钙， 加入150mL去离子水中， 超声分散20min， 得锶掺杂七铝酸十二钙前 驱体混合液； 接着称取1.4mmol氧化铕， 加入10mL质量浓度为10%硝酸溶液中， 混合均匀后， 加入上述锶掺杂七铝酸十二钙前驱体混合液中， 以300r/min搅拌20min， 缓慢滴加质量。
20、浓度 为20%氨水， 调节pH至7.0； 待调节完pH后， 静置1h， 过滤， 将滤渣置入105干燥箱中干燥至 恒重， 取出， 再与0.2mol尿素混合， 转入电阻炉中， 加热至900， 煅烧6h， 冷却至室温， 研磨 均匀后， 即可制备得一种锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料。 0022 按每毫升去离子水中添加1mg的上述制备的锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料， 将稀土发光材料添加至去离子水搅拌混合均匀， 并置于超声分散仪中进行超声分散20min， 并将分散液均匀涂抹于荧光灯玻璃管内壁， 待涂抹结束后， 置于温度为40的烘箱中烘干， 即可得到附着于玻璃管内壁的发光膜， 并将荧光灯通电， 经检测， 。
21、该荧光灯发光性能好， 能 发出620nm红光荧光， 且稳定性好， 不易被光解。 0023 实例3 0024 首先称取0.12mmol均苯四甲酸， 加入11mL去离子水中， 搅拌至均苯四甲酸完全溶 解， 再加入0.12mmol无水碳酸钠， 以350r/min搅拌25min后， 加入3.5mmol六水合氯化锶并搅 拌直至固体溶解， 在不断搅拌下， 滴加40mL摩尔浓度为0.1mol/L碳酸钠溶液， 搅拌35min， 过 滤， 用去离子水洗涤过滤物3次， 再用无水乙醇洗涤1次， 在42真空干燥箱中干燥23h， 得花 状碳酸锶粒子； 再分别称取0.25mmol上述制备的花状碳酸锶粒子， 0.26mol。
22、九水合硝酸铝和 0.15mol四水合硝酸钙， 加入170mL去离子水中， 超声分散25min， 得锶掺杂七铝酸十二钙前 驱体混合液； 接着称取1.7mmol氧化铕， 加入15mL质量浓度为10%硝酸溶液中， 混合均匀后， 加入上述锶掺杂七铝酸十二钙前驱体混合液中， 以350r/min搅拌25min， 缓慢滴加质量浓度 说明书 3/4 页 5 CN 106085431 B 5 为20%氨水， 调节pH至7.07.5； 待调节完pH后， 静置12h， 过滤， 将滤渣置入107干燥箱 中干燥至恒重， 取出， 再与0.25mol尿素混合， 转入电阻炉中， 加热至920， 煅烧6h， 冷却至 室温， 研磨均匀后， 即可制备得一种锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料。 0025 按每毫升去离子水中添加1mg的上述制备的锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料， 将稀土发光材料添加至去离子水搅拌混合均匀， 并置于超声分散仪中进行超声分散25min， 并将分散液均匀涂抹于荧光灯玻璃管内壁， 待涂抹结束后， 置于温度为42的烘箱中烘干， 即可得到附着于玻璃管内壁的发光膜， 并将荧光灯通电， 经检测， 该荧光灯发光性能好， 能 发出630nm红光荧光， 且稳定性好， 不易被光解。 说明书 4/4 页 6 CN 106085431 B 6 。