技术领域
本发明属于化工领域,具体涉及一种一氯乙酸生产中使用的自动化控 制系统及控制方法。
背景技术
一氯乙酸是一种用途广泛的化工产品,可以用作有机合成的原料、染 料;制药工业中用于生产咖啡碱、肾上腺素、氨基酸等。合成氨基乙酸的 传统工艺是用一氯乙酸和氨在乌洛托品的催化作用下合成,因此对于氨基 乙酸生产企业来说,一氯乙酸是一种重要的原料,一般企业都建有一氯乙 酸生产车间,一氯乙酸产品的安全生产和质量直接影响着氨基乙酸产品的 质量和生产。
传统的一氯乙酸合成工艺是:将计量好的醋酸放入反应釜内,然后加 入催化剂硫磺,再向反应釜中通入氯气,氯气的通入量根据反应情况人工 进行调控,过程中需控制反应液的温度、压力、密度及氯气流量等工艺参 数,直至反应液密度达到一定值时表明反应完成。在此过程中反应液的密 度、压力、温度等工艺参数的监测、控制很关键,因反应过程处于无水和 全封闭状态,对反应液密度的测量是个难点。现有的生产工艺和控制设备, 完全都是靠人工进行操作,凭操作人员长期积累的经验,通过观察、检测 来对反应过程中物料的密度、温度、流量、压力等数值分析后,再靠人工 来进行调节,通过一次次的阀门调整,来达到工艺控制参数的要求。人工 操作的不稳定因素很多,如果责任心不强或控制不及时、工作马虎,就会 造成原材料消耗高、产品不合格;更严重的是,如果操作工对压力的观察 和调控不及时,一旦超压,就有可能会造成泄漏和爆炸事故,对人身造成 伤害,对设备造成损坏,还会对环境造成污染,引发严重的后果。
中国专利CN102863325公开了制备氯乙酸的周期式自动控制方法,该 方法通过计量反应釜内氯化反应所消耗氯气的累积流量来判断反应的进 行,并依据消耗氯气总量数据判断反应终点,虽然实现了自动化控制,但 通过氯气的量来判断反应进程和反应终点这种方法本身是不可靠的,该方 法认定进入反应罐的氯气都参与了反应并且反应率为100%,这只是理论上 的推测,实际情况不可能达到100%,因此依靠氯气的量来判断反应进程和 反应终点的方法不可靠,即使实现了自动化控制也不具有实际意义,无法 在工业化生产中应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种一氯乙酸生产中使用的自动化 控制系统及控制方法。该自动化控制系统实现了一氯乙酸生产过程中对反 应液密度、温度、压力、流量的时时监测,简化了生产操作,实现了反应 过程的全自动化控制。
为了解决上述技术问题,发明人提供了以下技术方案:
一种一氯乙酸生产中使用的自动化控制系统,包括醋酸供给系统,汽 化供氯系统,反应系统和中和罐,所述汽化供氯系统包括汽化池、缓冲罐, 所述反应系统包括氯乙酸反应釜、冷凝器、气液分离器、真空泵,所述氯 乙酸反应釜内壁设有夹套,所述醋酸供给系统和汽化供氯系统分别与氯乙 酸反应釜相连,所述缓冲罐、氯乙酸反应釜分别与中和罐相连,所述冷凝 器和气液分离器均设于氯乙酸反应釜上部,其中,所述自动化控制系统还 包括自动控制模块,所述氯乙酸反应釜上部设有紧急泄压阀、密度计、反 应釜压力表、反应釜温度表,所述气液分离器上部设有尾气控制阀,所述 氯乙酸反应釜通过紧急泄压阀与中和罐相连,所述夹套设有夹套升温控制 阀、夹套泄压阀、降温水阀、夹套压力表和夹套温度计,所述汽化池上部 设有紧急切断阀、液氯调节阀、热水阀、冷水阀和汽化池温度计,所述缓 冲罐上部设有缓冲罐安全阀和缓冲罐压力表,所述自动控制模块分布于整 个控制系统的所有部件中。
上述自动化控制系统,所述汽化供氯系统还包括缓冲罐声光报警器, 所述缓冲罐声光报警器与缓冲罐压力表相连。
上述自动化控制系统,所述反应系统还包括反应釜声光报警器,所述 反应釜声光报警器与反应釜压力表、反应釜温度表相连。
本发明同时还提供了上述自动化控制系统的控制方法。
一种一氯乙酸生产中使用的自动化控制系统的控制方法,在一氯乙酸 生产过程中,运行汽化供氯系统后,紧急切断阀自动打开,当汽化池温度 计温度值小于下限值时,液氯调节阀自动关闭,热水阀自动打开进行升温, 当汽化池温度计温度值≥下限值时,液氯调节阀根据缓冲罐压力表压力值, 开始自动控制进液氯的量,使缓冲罐压力自动控制在安全设定值内,当汽 化池温度计温度值高于上限值时,冷水阀自动打开进行降温,低于上限值 时,冷水阀自动关闭;
当所述汽化供氯系统中缓冲罐压力表压力值超过安全上限时,紧急切 断阀、液氯调节阀自动关闭,缓冲罐安全阀打开,氯气经管道到中和罐中 和处理,当缓冲罐压力≤安全上限值时,缓冲罐安全阀关闭,紧急切断阀、 液氯调节阀恢复自动控制;
开启反应系统,尾气控制阀自动打开,冷凝器、气液分离器自动运行, 同时夹套升温控制阀、夹套泄压阀自动打开,当夹套升温控制阀打开后达 到设定时间值时,夹套泄压阀自动关闭,当反应釜温度表温度值达到设定 数值时,夹套升温控制阀自动关闭,开启醋酸进料阀,自动加入醋酸,当 醋酸流量计达到设定值后醋酸进料阀自动关闭,随后氯气进料阀自动打开, 氯气流量计根据氯乙酸反应釜上反应液密度计显示的反应液密度自动调节 氯气流量,当反应釜密度计指示的反应釜中反应液的密度值升到1.36g/cm3时,氯气进料阀、降温水阀自动关闭,同时夹套蒸汽控制阀自动打开升温, 当反应釜温度计温度值达到设定温度值时,夹套蒸汽控制阀自动关闭,反 应系统自动停止运行;
当反应釜夹套压力表压力值超过安全上限值时,夹套泄压阀自动打开 进行泄压,当反应釜夹套压力表压力值≤安全上限值时,夹套泄压阀自动 关闭;
当反应釜压力表压力值超过第二压力值时,紧急泄压阀自动打开,氯 乙酸反应釜上连接的其它阀门均自动关闭,尾气控制阀自动关闭,汽化池 上的紧急切断阀自动关闭,并且真空泵启动开始进行泄压,氯乙酸反应釜 中的气体经管道到达中和罐进行中和处理,当反应釜压力表压力值低于第 一压力值时,紧急泄压阀自动关闭,氯乙酸反应釜上连接的其它阀门均自 动打开,尾气控制阀自动打开,汽化池上的紧急切断阀自动打开。
上述自动化控制系统的控制方法,在一氯乙酸生产过程中,运行汽化 供氯系统后,紧急切断阀自动打开,当汽化池温度计温度值小于下限值20℃ 时,液氯调节阀自动关闭,热水阀自动打开进行升温,当汽化池温度计温 度值≥下限值20℃时,液氯调节阀根据缓冲罐压力表压力值,开始自动控 制进液氯的量,使缓冲罐压力自动控制在安全设定值0.13MPa内,当汽化 池温度计温度值高于上限值40℃时,冷水阀自动打开进行降温,低于上限 值40℃时,冷水阀自动关闭;
当所述汽化供氯系统中缓冲罐压力表压力值超过上限值0.13MPa时, 紧急切断阀、液氯调节阀自动关闭,缓冲罐安全阀打开,氯气经管道到中 和罐中和处理,当缓冲罐压力≤上限值0.13MPa时,缓冲罐安全阀关闭, 紧急切断阀、液氯调节阀恢复自动控制;
开启反应系统,尾气控制阀自动打开,冷凝器、气液分离器自动运行, 同时夹套升温控制阀、夹套泄压阀自动打开,当夹套升温控制阀打开后达 到设定时间值20分钟时,夹套泄压阀自动关闭,当反应釜温度表温度值达 到设定数值70℃时,夹套升温控制阀自动关闭,开启醋酸进料阀,自动加 入醋酸,当醋酸流量计达到设定值后醋酸进料阀自动关闭,随后氯气进料 阀自动打开,氯气流量计根据氯乙酸反应釜上反应液密度计显示的反应液 密度自动调节氯气流量,当反应釜密度计指示的反应釜中反应液的密度值 升到1.36g/cm3时,氯气进料阀、降温水阀自动关闭,同时夹套升温控制阀 自动打开升温,当反应釜温度计温度值达到设定温度值120℃时,夹套升温 控制阀自动关闭,反应系统自动停止运行;
当反应釜夹套压力表压力值超过安全上限值时,夹套泄压阀自动打开 进行泄压,当反应釜夹套压力表压力值≤安全上限值时,夹套泄压阀自动 关闭;
当反应釜压力表压力值超过第一压力值0.081MPa时,反应釜声光报警 器开始报警,控制系统中其它设备正常运行,当反应釜压力表压力值≤第 一压力值0.081MPa时,报警结束,当反应釜压力表压力值超过第二压力值 0.091MPa时,反应釜声光报警器开始报警,同时紧急泄压阀自动打开,氯 乙酸反应釜上连接的其它阀门均自动关闭,尾气控制阀自动关闭,汽化池 上的紧急切断阀自动关闭,并且真空泵启动开始进行泄压,氯乙酸反应釜 中的气体经管道到达中和罐进行中和处理,当反应釜压力表压力值低于第 一压力值0.081MPa时,反应釜声光报警器停止报警,同时紧急泄压阀自动 关闭,氯乙酸反应釜上连接的其它阀门均自动打开,尾气控制阀自动打开, 汽化池上的紧急切断阀自动打开。
上述自动化控制系统的控制方法,在一氯乙酸生产过程中,当任意设 备压力超过安全上限值时,紧急切断阀均会自动关闭,停止供氯。
本发明所提供的一种一氯乙酸生产中使用的自动化控制系统,将自动 控制模块应用于整个反应系统中,实现了反应过程的全自动化控制,同时 合理限定了各项参数的限值,与自动化系统相配合,实现了一氯乙酸生产 的安全和产品质量的稳定。
所述汽化供氯系统中紧急切断阀的自动控制,能够将供氯压力值自动 控制在安全设定值的范围内,避免了由于氯气压力过大引起的爆炸。反应 系统的自动控制,使反应系统根据物料、温度、流量等参数自动进行控制, 避免了人为控制的不稳定以及爆炸和泄漏事故的发生,从而能较好的控制 产品质量,确保生产人员的安全,减少生产企业的损失。
在一氯乙酸制备过程中,氯气和醋酸在反应过程中首先合成一氯乙 酸,如果氯气过量则合成的一氯乙酸将和氯气继续反应生成杂质二氯乙酸, 直接降低了一氯乙酸的纯度,同时还会影响一氯乙酸合成氨基乙酸工序的 氨基乙酸产品的质量。使用本发明所述自动化控制系统后,一氯乙酸中的 杂质二氯乙酸的含量从原来的5%-6%降到了3%-4%,产品质量提高。
附图说明
附图1为本发明所述自动化控制系统的示意图。
图中各标号的含义为:1汽化池,2缓冲罐,3氯乙酸反应釜,4冷凝 器,5气液分离器,6真空泵,7中和罐,8紧急泄压阀,9夹套升温控制阀, 10夹套泄压阀,11降温水阀,12紧急切断阀,13液氯调节阀,14热水阀, 15冷水阀,16缓冲罐安全阀,17醋酸进料阀,18氯气进料阀,19醋酸流量 计,20氯气流量计,21尾气控制阀。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述内容做进一步详细的说明。
本发明所述的一种一氯乙酸生产中使用的自动化控制系统,包括醋酸 供给系统,汽化供氯系统,反应系统和中和罐7,所述汽化供氯系统包括汽 化池1、缓冲罐2,所述反应系统包括氯乙酸反应釜3、冷凝器4、气液分离 器5、真空泵6,所述氯乙酸反应釜3内壁设有夹套,所述醋酸供给系统和汽 化供氯系统分别与氯乙酸反应釜3相连,所述缓冲罐2、氯乙酸反应釜3分别 与中和罐7相连,所述冷凝器4和气液分离器5均设于氯乙酸反应釜3上部, 其中,所述自动化控制系统还包括自动控制模块,所述氯乙酸反应釜3上部 设有紧急泄压阀8、密度计、反应釜压力表、反应釜温度表,所述气液分离 器5上部设有尾气控制阀21,所述氯乙酸反应釜3通过紧急泄压阀8与中和罐 7相连,所述夹套设有夹套升温控制阀9、夹套泄压阀10、降温水阀11、夹 套压力表和夹套温度计,所述汽化池1上部设有紧急切断阀12、液氯调节阀 13、热水阀14、冷水阀15和汽化池温度计,所述缓冲罐2上部设有缓冲罐安 全阀16和缓冲罐压力表,所述自动控制模块分布于整个控制系统的所有部 件中。
上述自动化控制系统,所述汽化供氯系统还包括缓冲罐声光报警器, 所述缓冲罐声光报警器与缓冲罐压力表相连。
上述自动化控制系统,所述反应系统还包括反应釜声光报警器,所述 反应釜声光报警器与反应釜压力表相连。
实施例
本发明所述一种一氯乙酸生产中使用的自动化控制系统,控制过程如 下:运行汽化供氯系统后,紧急切断阀12自动打开,当汽化池温度计温度 值小于下限值20℃时,液氯调节阀13自动关闭,热水阀14自动打开进行升 温,当汽化池温度计温度值≥下限值20℃时,液氯调节阀13根据缓冲罐压 力表压力值,开始自动控制进液氯的量,使缓冲罐压力自动控制在安全设 定值0.13MPa内,当汽化池温度计温度值高于上限值40℃时,冷水阀15自 动打开进行降温,低于上限值40℃时,冷水阀15自动关闭;
当所述汽化供氯系统中缓冲罐压力表压力值超过上限值0.13MPa时, 紧急切断阀12、液氯调节阀13自动关闭,缓冲罐安全阀16打开,氯气经管 道到中和罐7中和处理,当缓冲罐压力≤上限值0.13MPa时,缓冲罐安全阀 16关闭,紧急切断阀12、液氯调节阀13恢复自动控制;
开启反应系统,尾气控制阀21自动打开,冷凝器4、气液分离器5自动 运行,同时夹套升温控制阀9、夹套泄压阀10自动打开,当夹套升温控制阀 9打开后达到设定时间值20分钟时,夹套泄压阀10自动关闭,当反应釜温度 表温度值达到设定数值70℃时,夹套升温控制阀9自动关闭,开启醋酸进料 阀17,自动加入醋酸,当醋酸流量计19达到设定值后醋酸进料阀17自动关 闭,随后氯气进料阀18自动打开,氯气流量计20根据氯乙酸反应釜3上反应 液密度计显示的反应液密度自动调节氯气流量,当反应釜密度计指示的反 应釜中反应液的密度值升到1.36g/cm3时,氯气进料阀18、降温水阀11自动 关闭,同时夹套升温控制阀9自动打开升温,当反应釜温度计温度值达到设 定温度值120℃时,夹套升温控制阀9自动关闭,反应系统自动停止运行;
当反应釜夹套压力表压力值超过上限值时,夹套泄压阀10自动打开进 行泄压,当反应釜夹套压力表压力值≤上限值时,夹套泄压阀10自动关闭;
当反应釜压力表压力值超过第一压力值0.081MPa时,反应釜声光报警 器开始报警,控制系统中其它设备正常运行,当反应釜压力表压力值≤第 一压力值0.081MPa时,当反应釜压力表压力值超过第二压力值0.091MPa 时,反应釜声光报警器停止报警,同时紧急泄压阀8自动打开,氯乙酸反应 釜3上连接的其它阀门均自动关闭,尾气控制阀21自动关闭,汽化池1上的 紧急切断阀12自动关闭,并且真空泵6启动开始进行泄压,氯乙酸反应釜3 中的气体经管道到达中和罐7进行中和处理,当反应釜压力表压力值低于第 一压力值0.081MPa时,反应釜声光报警器停止报警,同时紧急泄压阀8自 动关闭,氯乙酸反应釜3上连接的其它阀门均自动打开,尾气控制阀21自动 打开,汽化池1上的紧急切断阀12自动打开。
在一氯乙酸生产过程中使用本发明所述自动化控制后,氯气的单耗明 显下降,平均单耗从原来的1.32t/t降到1.3t/t以下(按氨基乙酸干品单耗 折算),每吨产品可节约约20kg氯气,同时有效减少的氯乙酸产品中二氯乙 酸的含量,使二氯乙酸含量从原来的5%-6%降到了3%-4%,平均降低了2%的 二氯乙酸杂质含量,提高了一氯乙酸产品的质量。
实施本项自动化控制一年内,成功处理过一次由于氯气缓冲罐压力超 过第一压力上限而出现报警提示的事故,和一次反应釜压力超限而自动紧 急切断反应系统各相关控制阀,为保证产品质量和安全生产发挥出其应有 的作用。
综上所述,本发明所述的自动化控制系统,能够实现一氯乙酸生产的 全自动化控制,确保了生产的安全,提高了产品质量。