黄色活性染料组合物及其在纤维上的染色应用和方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610890257.8 (22)申请日 2016.10.12 (71)申请人 上海雅运纺织化工股份有限公司 地址 200231 上海市徐汇区银都路388号16 幢275-278室 (72)发明人 谢兵郑怡华曾建平 (74)专利代理机构 上海专利商标事务所有限公 司 31100 代理人 沙永生 (51)Int.Cl. C09B 67/22(2006.01) C09B 67/24(2006.01) C09B 67/36(2006.01) D06P 1/38(2006.01) D。

2、06P 3/24(2006.01) D06P 3/66(2006.01) D06P 3/85(2006.01) (54)发明名称 黄色活性染料组合物及其在纤维上的染色 应用和方法 (57)摘要 本发明提供一种黄色活性染料组合物及其 在纤维上的染色应用和方法。 该组合物包括一定 比例混合的一种或多种通式()表示的染料化合 物以及一种或多种通式()表示的染料化合物。 本发明活性染料组合物各项牢度优异， 尤其是日 晒及湿处理牢度优异， 可广泛用于纤维素纤维， 聚酰胺纤维， 蛋白质纤维以及混纺织物等的着 色。 且在锦棉混纺织物一浴一步法同色染色时， 有着意想不到的着色效果。 权利要求书11页 说明书1。

3、7页 附图1页 CN 106433216 A 2017.02.22 CN 106433216 A 1.一种黄色活性染料组合物， 它包括一种或多种通式( )表示的染料化合物以及一种 或多种通式()表示的染料化合物： 通式( )中： R1选自 NHCOCBrCH2、 NHCOCHBrCH2Br、 COCH2CH2SO2Z和 SO2Z； R2选自 H、 CH3、 OCH3和 SO3M； R3选自 H、 CH3、 NHCONH2和 NHCOCH3； R4选自 H、 CH3、 OCH3、 OCH2CH3和 SO3M； R5选自 R6选自 NH2、 NHCH2CH2OCH2CH2OH、 NHCH2CH2O。

4、H、 权利要求书 1/11 页 2 CN 106433216 A 2 R7选自 H、 CH3和CH2CH3； X1选自 H和Cl； X2选自F和Cl； Z选自 CHCH2和 CH2CH2W； W选自 Cl和 OSO3M； M选自氢离子和碱金属阳离子； 通式()中： R8选自 H、 CH3、 NHCONH2和 NHCOCH3； R9选自 H、 CH3、 OCH3、 OCH2CH3和 SO3M； Y选自 F、 Cl、 R10选自 H、 (CH2)qCOOH、 (CH2)qOH； R11选自 NHCOCBrCH2、 NHCOCHBrCH2Br、 COCH2CH2SO2Z、 SO2Z； Z选自 CHC。

5、H2和 CH2CH2W； W选自 Cl、 OSO3M； M选自氢离子和碱金属阳离子； P为0、 1、 2或3； q为1、 2或3。 2.权利要求1所述的黄色活性染料组合物， 其特征在于， 一种或多种通式( )表示的染 料化合物： 一种或多种通式()表示的染料化合物的重量比为2060： 4080。 3.权利要求1或2所述的黄色活性染料组合物， 其特征在于， 通式( )中的R1基团位于苯 核上偶氮基团的对位或间位； 当R6基团为时， SO2Z基团位于 苯核上 N 基团的间位或对位。 4.权利要求1或2所述的黄色活性染料组合物， 其特征在于， 通式()中的R11基团位于 苯核上偶氮基团的对位或间位；。

6、 当Y基团为时， COO 位于吡啶环的邻 位、 间位或对位； 当( SO3M)p基团所在的环为苯环时， P为0、 1或2； 当( SO3M)p基团所在的环 为萘环时， P为0、 1、 2或3。 权利要求书 2/11 页 3 CN 106433216 A 3 5.权利要求1或2所述的黄色活性染料组合物， 其特征在于， 通式( )表示的染料化合物 选自如下所示的染料化合物： 权利要求书 3/11 页 4 CN 106433216 A 4 权利要求书 4/11 页 5 CN 106433216 A 5 6.权利要求1所述的黄色活性染料组合物， 其特征在于， 通式()表示的染料化合物选 自如下所示的染。

7、料化合物： 权利要求书 5/11 页 6 CN 106433216 A 6 权利要求书 6/11 页 7 CN 106433216 A 7 权利要求书 7/11 页 8 CN 106433216 A 8 权利要求书 8/11 页 9 CN 106433216 A 9 权利要求书 9/11 页 10 CN 106433216 A 10 7.权利要求1 6中任一项所述黄色活性染料组合物在纤维素纤维， 聚酰胺纤维， 蛋白质 纤维以及各纤维混纺、 交织织物的着色应用。 8.一种锦棉混纺织物一浴一步法同色染色法， 它包括如下步骤： 1)提供包含权利要求1 6中任一项所述黄色活性染料组合物和任选的染色助剂。

8、的染 浴； 权利要求书 10/11 页 11 CN 106433216 A 11 2)在25 40把所述织物浸入染浴， 保温0 20min； 3)按每分钟0.5 3的速率升温至95 100染色， 并保温15 45分钟； 4)按每分钟0.5 3的速率降温至80染色， 保温0 20分钟， 加入任选的碱剂并保温 30 60分钟。 权利要求书 11/11 页 12 CN 106433216 A 12 黄色活性染料组合物及其在纤维上的染色应用和方法 技术领域 0001 本发明涉及一种活性染料组合物及其在纤维上的染色应用和方法。 具体而言， 本 发明涉及一种黄色活性染料组合物及其在纤维上的染色应用和方法。。

9、 背景技术 0002 混纺、 交织织物具备两种纤维的优良性能， 例如锦/棉、 锦/粘织物既具有纤维素纤 维良好的吸湿透气性能， 又具有锦纶良好的弹性、 优异的耐摩性。 织物手感丰满、 滑爽、 穿着 舒适、 富有弹性和光泽。 混纺、 交织织物是目前流行的服装面料。 0003 传统的混纺、 交织织物采用多种染料进行两浴法染色。 但这种染色存在工艺流程 长、 能源消耗大、 染色牢度差、 易产生色差、 色花和沾色等问题。 因此， 采用一浴法进行混纺、 交织织物的染色研究成为当前印染界关注的热点之一。 0004 同色性是指将混纺、 交织纤维染成相近的色相或色调， 而且表观色深或颜色浓淡 相近， 颜色鲜艳。

10、度也接近。 同色染色是混纺、 交织织物采用最多的一种染色方法。 混纺、 交织 织物的同色性染色是当前染色技术中的一个难题。 产品重现性差， 仿色困难， 回修率高， 引 起劳动力成本与染化料、 能源的浪费。 目前， 混纺、 交织织物的染整加工多数采用多种染料 两浴法染色。 这不仅成本高， 且同色性有时也难符要求。 0005 本发明旨在开发出一种活性染料化合物， 该化合物能满足一浴法上染锦棉混纺、 交织织物， 且同色性良好等要求。 0006 本发明人在大量试验的基础上， 确认染料的选择是本发明至关重要的因素。 0007 本发明人注意到专利WO9602593A1单偶氮活性染料和专利01120009.。

11、X实施例5中 活性染料。 这类染料应用于纤维素纤维的着色， 有着良好的色牢度性能及固色率。 0008 本发明人在研究实践过程中， 惊喜地发现这类染料与特定形式的活性染料拼混， 可有效和成功地用作锦棉混纺、 交织织物一浴一步法染色的专用染料。 0009 本发明人未发现相同或类似本发明内容的专利和论文。 发明内容 0010 本发明人在大量研究试验的基础上， 惊喜地发现包括一定比例混合的一种或多种 通式( )表示的染料化合物以及一种或多种通式()表示的染料化合物的染料组合物， 具 有十分良好的染色性能以及优异的染色牢度以及锦棉混纺、 交织织物上意想不到的着色效 果。 0011 值得注意的是， 本发明。

12、活性染料组合物与现有拼混方案中染料组合物相比， 不仅 保持良好的各项染色牢度， 而且具有优异的染色性能， 还在锦棉混纺、 交织织物上有着意想 不到的着色效果， 从而在锦棉混纺、 交织织物染色应用上更具有实际商用价值。 0012 本发明人确信， 本发明活性染料组合物具有广阔的应用前景。 0013 本发明的一个方面提供的活性染料组合物包括按一定比例混合的一种或多种通 式( )表示的染料化合物以及一种或多种通式()表示的染料化合物。 说明书 1/17 页 13 CN 106433216 A 13 0014 0015 通式( )中： 0016 R1选自 NHCOCBrCH2、 NHCOCHBrCH2B。

13、r、 COCH2CH2SO2Z和 SO2Z； 0017 R2选自 H、 CH3、 OCH3和 SO3M； 0018 R3选自 H、 CH3、 NHCONH2和 NHCOCH3； 0019 R4选自 H、 CH3、 OCH3、 OCH2CH3和 SO3M； 0020R5选自 0021 R6选自 NH2、 NHCHH2CH2OCH2CH2OH、 NHCH2CH2OH、 说明书 2/17 页 14 CN 106433216 A 14 0022 0023 R7选自 H、 CH3和CH2CH3； 0024 X1选自 H和Cl； 0025 X2选自F和Cl； 0026 Z选自 CHCH2和 CH2CH2W。

14、； 0027 W选自 Cl和 OSO3M； 0028 M选自氢离子和碱金属阳离子； 0029 通式()中： 0030 R8选自 H、 CH3、 NHCONH2和 NHCOCH3； 0031 R9选自 H、 CH3、 OCH3、 OCH2CH3和 SO3M； 0032Y选自 F、 Cl和 0033 R10选自 H、 (CH2)qCOOH和 (CH2)qOH； 0034 R11选自 NHCOCBrCH2、 NHCOCHBrCH2Br、 COCH2CH2SO2Z和 SO2Z； 0035 Z选自 CHCH2和 CH2CH2W； 0036 W选自 Cl和 OSO3M； 0037 M选自氢离子和碱金属阳离。

15、子； 0038 P为0、 1、 2或3； 0039 q为1、 2或3。 0040 本发明的另一方面提供上述黄色活性染料组合物在纤维素纤维， 聚酰胺纤维， 蛋 白质纤维以及各纤维混纺、 交织织物的着色应用。 0041 本发明的另一方面提供一种锦棉混纺织物一浴一步法同色染色法， 它包括如下步 骤： 0042 1)提供包含上述黄色活性染料组合物和任选的染色助剂的染浴； 0043 2)在25 40把所述织物浸入染浴， 保温0 20min； 0044 3)按每分钟0.5 3的速率升温至95 100染色， 并保温15 45分钟； 0045 4)按每分钟0.5 3的速率降温至80染色， 保温0 20分钟， 。

16、加入任选的碱剂并保 温30 60分钟。 0046 附图简要说明 0047 图1是使用本发明染料组合物的一浴法染色工艺的示意图。 0048 图2是使用本发明染料组合物的同色性测试法的示意图。 0049 具体实施方法 0050 本发明的活性染料组合物包括一种或多种通式( )表示的染料化合物以及一种或 多种通式()表示的染料化合物。 说明书 3/17 页 15 CN 106433216 A 15 0051 在本发明的活性染料组合物中， 通式( )表示的一种或多种的染料化合物以及通 式()表示的一种或多种的染料化合物的重量比为： 2060： 4080， 优选为30 50： 50 70。 0052 在一。

17、个优选的实施方式中， 通式( )中的R1基团位于苯核上偶氮基团的对位或间 位。 0053在另一个优选的实施方式中， 当R6基团为时， 通式 ( )中的 SO2Z基团位于苯核上 N 基团的间位或对位。 0054 在一个优选的实施方式中， 通式()中的R11基团位于苯核上偶氮基团的对位或间 位。 0055在一个优选的实施方式中， 通式()中的Y基团， 当Y基团为 时， COO 位于吡啶环的邻位、 间位或对位。 0056 在另一个优选的实施方式中， 通式()中的( SO3M)p基团， 当( SO3M)p基团所在的 环为苯环时， P为0、 1或2； 当( SO3M)p基团所在的环为萘环时， P为0、 。

18、1、 2或3。 0057 本发明中， 通式( )表示的染料化合物， 包括如下实例： 说明书 4/17 页 16 CN 106433216 A 16 0058 说明书 5/17 页 17 CN 106433216 A 17 0059 说明书 6/17 页 18 CN 106433216 A 18 0060 0061 本发明中， 通式()表示的染料化合物， 包括如下实例： 0062 说明书 7/17 页 19 CN 106433216 A 19 0063 说明书 8/17 页 20 CN 106433216 A 20 0064 说明书 9/17 页 21 CN 106433216 A 21 006。

19、5 说明书 10/17 页 22 CN 106433216 A 22 0066 说明书 11/17 页 23 CN 106433216 A 23 0067 0068 通式( )表示的活性染料为已知染料。 0069 通式( )表示的染料化合物， 其结构式和合成方法可参阅背景技术中所述专利 WO9602593A1。 0070 通式()表示的染料化合物， 其结构式和合成方法可参阅背景技术中所述专利 01120009.X的实施例5。 0071 本发明的活性染料组合物还可含有各种在染色工艺和染料制剂中常规使用的染 料添加剂， 如染色助剂或碱剂， 如纯碱， 其用量可按实际需要选择， 没有特别的限定， 一般。

20、不 超过20重量。 例如， 电解质盐类， 如硫酸钠， 含量010重量， 优选26重量； pH调节 剂， 如磷酸二氢钠或磷酸氢二钠， 含量05重量， 优选0.52.5重量， 防尘剂010重 量、 优选0.12重量； 助溶剂115重量、 优选0.13重量。 本发明组合物也可基本 上由上述重量比的通式( )表示的染料化合物和通式()表示的染料化合物组成。 0072 本发明的活性染料组合物的制备方法包括将上述通式( )表示的染料化合物和通 式()表示的染料化合物按规定的重量比进行混合。 混合可用各种常规方法， 如机械混合 方法等。 混合时， 通式( )表示的染料化合物和通式()表示的染料化合物可以粉末。

21、形式， 或以颗粒形式， 或以水溶液形式存在。 例如， 混合步骤可以在合适的研磨机如球磨机或针磨 机中以及在捏合机或混合机中进行。 0073 本发明的活性染料组合物适合于染色纤维素纤维、 聚酰胺纤维、 蛋白质纤维及其 混纺、 交织的各种材料。 0074 本发明的活性染料组合物可以用本领域中已知的多种方法应用于纤维材料并固 定到纤维上， 例如可以用浸染方法， 轧染方法或印花等方法进行着色。 0075 本发明染料组合物与锦/棉、 锦/粘混纺、 交织织物在室温(25-40)入染， 以后升 温至95-100染色(按每分钟0.5-3的速率进行升温)并保温15-45分钟， 结束后降温(按 每分钟0.5-3的。

22、速率进行降温)至80保温0-20min， 以后加入碳酸钠继续保温30-60min。 说明书 12/17 页 24 CN 106433216 A 24 染色结束后采用高温皂洗剂皂洗10-20分钟。 在染色开始时可以依次加入染色助剂、 染料组 合物、 染色织物， 可以顺序加入一次性加入， 也可以分次加入或者按任意次序加入。 工艺流 程可概括为图1所示。 0076 染色时用的助剂包含下列常用试剂： 匀染剂、 渗透剂、 元明粉、 氯化钠、 纯碱、 小苏 打、 磷酸三钠、 磷酸氢二钠(磷酸氢二钾)、 磷酸二氢钠(磷酸二氢钾)、 六亚甲基四胺等。 0077 本发明活性染料组合物不仅保持良好的各项染色牢度，。

23、 而且具有优异的染色性 能， 还在锦棉混纺、 交织织物上有着意想不到的着色效果。 实施例 0078 实施例的各项测试方法 0079 本实施例的各项性能按下述的各项测试方法进行测试 0080 1、 提升性测试： 将全棉双面针织布按活性染料60恒温工艺染色， 染色浓度为 1， 2， 3， 4o.w.f(染料对织物重)。 染色后织物在恒温恒湿条件下用Datacolor测色 仪测试其表观深度K/S值并记录。 0081 2、 初染率和竭染率测试： 染液配制， 将全棉双面针织布按活性染料60恒温工艺 染色。 分别在加碱前和上染结束皂煮前取样， 测定染色残液的吸光度值， 与染色前染液吸光 度值比较。 008。

24、2 初染率(1 加碱前染液的吸光度值/染色前染液的吸光度值)*100 0083 竭染率(1 皂洗前染液的吸光度值/染色前染液的吸光度值)*100 0084 3、 同色性测试： 将锦纶织物与粘胶织物及50/50锦粘罗马织物按图2染色工艺进行 染色， 染色结束后， 将织物放在恒温恒湿条件下用Datacolor测色仪测试其表观深度K/S值 及色差CMCDE值并记录。 0085 4、 耐光色牢度测试： 将全棉双面针织布染色织物， 按国际标准ISO 105 B02测定。 0086 5、 耐皂洗色牢度测试： 将全棉双面针织布染色织物， 按国际标准ISO 105 C10测 定。 0087 6、 耐汗渍色牢度。

25、测试： 将全棉双面针织布染色织物， 按国际标准ISO 105 E04测 定。 0088 7、 耐摩擦色牢度测试： 将全棉双面针织布染色织物， 按国际标准ISO 105 X12测 定。 0089 8、 按下表1中所示的染料类型及其用量将各种染料组分按本领域中常规方法均匀 混合， 配制本发明实施例的各种黄色活性染料组合物。 0090 表1中的 “” 均表示重量， 以染料组合物的总重量为基准。 0091 表1 0092 编号染料名称染料 1染料组合物A40染料 1+60染料 3 2染料组合物B45染料 1+55染料 3 3染料组合物C35染料 1+65染料 3 4参比染料X100 1 说明书 13/。

26、17 页 25 CN 106433216 A 25 5参比染料Y100 3 6参比染料Z100C.I.活性黄145 0093 实施例1 0094 本发明活性染料组合物的色光可根据需要调整通式( )和通式()染料的比例， 从而使混合物的色光呈金黄色， 能有效地与其它红色、 蓝色染料构成三原色组合， 提高其实 际应用价值。 0095 实施例2 0096 提升率测试(吸收波长450nm处的K/S值) 0097 按上述实施例测定方法测定如下染料的提升率， 测试结果记录于表2中 0098 表2 0099 0100 0101 由表2可见： 0102 本发明黄色活性染料组合物， 具有良好的提升性能， 其实测。

27、值均高于加权平均值， 由此体现其复配增效效应。 0103 实施例3 0104 初染率和竭染率测试 0105 按上述实施例测定方法测定如下染料的初染率和竭染率， 测试结果记录于表3中 0106 表3 0107 染料初染率()竭染率() 染料组合物A52.4993.30 染料组合物B53.3088.69 染料组合物C48.6086.77 0108 由表3可见： 0109 本发明黄色活性染料组合物， 具有较高的竭染率， 可降低生产过程中染色污水的 排放。 0110 实施例4 0111 同色性测试 0112 按上述实施例测定方法测定如下染料的同色性， 测试结果记录于表4中 0113 表4 说明书 14。

28、/17 页 26 CN 106433216 A 26 0114 0115 0116 由表4可见： 0117 本发明黄色活性染料组合物相比参比染料X、 参比染料Y及市面常规参比染料Z， 在 锦纶织物与粘胶织物上表观深度接近， 色差值较小。 在染锦粘罗马布时同色性优异， 能够达 到极佳的匀染效果。 0118 实施例5 0119 耐光色牢度 0120 按上述实施例测定方法测定如下染料的耐光色牢度， 测试结果记录于表5中 0121 表5 说明书 15/17 页 27 CN 106433216 A 27 0122 0123 0124 由表5可见： 0125 本发明黄色活性染料组合物， 具有优异的耐光色牢。

29、度。 0126 实施例6 0127 耐皂洗色牢度 0128 按上述实施例测定方法测定如下染料的耐皂洗色牢度， 测试结果记录于表6中 0129 表6 0130 0131 由表6可见： 0132 本发明黄色活性染料组合物， 具有优异的耐皂洗色牢度。 0133 实施例7 0134 耐汗渍色牢度 0135 按上述实施例测定方法测定如下染料的耐汗渍色牢度， 测试结果记录于表7中 0136 表7 0137 0138 由表7可见： 0139 本发明黄色活性染料组合物， 具有优异的耐汗渍色牢度。 0140 实施例8 0141 耐摩擦色牢度 0142 按上述实施例测定方法测定如下染料的耐摩擦色牢度， 测试结果记录于表8中 说明书 16/17 页 28 CN 106433216 A 28 0143 表8 0144 染料名称干摩擦湿摩擦 染料组合物A4 54 染料组合物B4 54 染料组合物C4 54 0145 由表8可见： 0146 本发明黄色活性染料组合物， 具有优异的耐摩擦色牢度。 说明书 17/17 页 29 CN 106433216 A 29 图1 图2 说明书附图 1/1 页 30 CN 106433216 A 30 。