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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410602478.1 (22)申请日 2014.10.31 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104592958 A (43)申请公布日 2015.05.06 (73)专利权人 中国石油化工集团公司 地址 100728 北京市朝阳区朝阳门外北大 街22号 专利权人 中石化中原石油工程有限公司钻 井工程技术研究院 (72)发明人 刘明华王阳张滨孙举 王中华万龙 (74)专利代理机构 郑州睿信知识产权代理有限 公司 41119 代理人 牛爱周 (51)Int.C。
2、l. C09K 8/035(2006.01) C07D 213/75(2006.01) C09K 8/32(2006.01) (56)对比文件 US 20030162668 A1,2003.08.28, CN 102027092 A,2011.04.20, CN 103980869 A,2014.08.13, US 20110306523 A1,2011.10.15, 党庆功， 等.油基钻井液用CET 乳化剂的研 制. 油田化学 .2008,第25卷(第4期),第300- 308页. 审查员 陈仕尧 (54)发明名称 一种油基钻井液用粉状乳化剂 (57)摘要 本发明涉及一种油基钻井液用粉状乳化。
3、剂， 属于油田钻井液用处理剂合成技术领域， 由2,6 二氨基吡啶、 COOH （CH2）bCOOH二元酸、 NH2 （CH2）aNH2二元胺和CH3（CH2）cCOOH脂肪酸按 照摩尔比1： 2： 2： 1的比例混合后， 控制反应温度 140150， 3次共聚反应时间皆为35h， 常温 下粉碎得到粉状乳化剂， 本发明通过基团间的氢 键作用力， 形成内作用力强、 聚集态结构固体乳 化剂。 在0120条件下为固体粉末， 乳化能力 强， 抗温达180， 产品易包装和运输， 现场容易 操作， 能够更好地满足现场施工需要。 权利要求书1页 说明书4页 CN 104592958 B 2019.01.01 。
4、CN 104592958 B 1.油基钻井液用粉状乳化剂， 其特征在于： 由2,6二氨基吡啶、 二元酸、 二元胺和脂肪酸 按照摩尔比1： 2： 2： 1的比例混合后， 控制反应温度140150， 3次共聚反应时间皆为3 5h， 常温下粉碎得到粉状乳化剂， 具有以下结构式为： 式中， R1的通式为NH2(CH2)aNH， a2， 3， 4， 5， 6， 7， 8， 9， 10； R2的通式为OC(CH2)bCO， b1， 3， 4， 5， 6， 7， 8； R3的通式为CH3(CH2)cCO， c10， 11， 12， 13； R4的通式为NH(CH2)aNH， a2， 3， 4， 5， 6， 。
5、7， 8， 9， 10。 2.根据权利要求1所述的油基钻井液用粉状乳化剂， 其特征是： 所述二元胺的通式为 NH2(CH2)aNH2， a2， 3， 4， 5， 6， 7， 8， 9， 10。 3.根据权利要求1所述的油基钻井液用粉状乳化剂， 其特征是： 所述二元酸的通式为 COOH(CH2)bCOOH， b1， 3， 4， 5， 6， 7， 8。 4.根据权利要求1所述的油基钻井液用粉状乳化剂， 其特征是： 所述脂肪酸的通式为CH3 (CH2)cCOOH， c10， 11， 12， 13。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104592958 B 2 一种油基钻井液用粉状乳化剂 技术领域 0。
6、001 本发明涉及一种油基钻井液用粉状乳化剂， 属于油田钻井液用处理剂合成技术领 域。 背景技术 0002 油基钻井液具有润滑性好、 抗高温、 抗污染能力强、 抑制性好及保护油气层的优 势， 成为钻遇强水敏地层、 易坍塌地层及巨厚盐膏层的首选体系。 乳化剂是油基钻井液的核 心处理剂， 用于保证钻井液的乳化稳定性、 流变性， 对油基钻井液的性能好坏起到了重要作 用。 0003 目前国内油基钻井液用乳化剂多为液态， CN1597836A公布了一种油基钻井液用液 态可转向乳化剂， 该乳化剂在使用时形成油包水乳液， 在清洗时可以转变为具有亲水性质， 含油钻屑易于清洗； 党庆功等在 油田化学 2008年。
7、25卷4期的 “油基钻井液用乳化剂CET的 研制” 介绍了乳化剂CET， 采用的是Ru2199570公布的专利技术， 由油脂加工废料与有机碱为 原料合成的可降解液态乳化剂， 用其配制的油基钻井液体系， 滤失量较低， 乳化稳定性较 好。 但液态乳化剂现场应用中存在低温下增稠， 现场操作困难， 包装运输困难， 增加了运输 成本， 且产品不易储存和计量等问题。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有液态乳化剂低温下增稠、 现场操作困难、 运输成本高 等问题， 而提供了一种油基钻井液用粉状乳化剂。 0005 本发明由2,6二氨基吡啶、 二元酸、 二元胺和脂肪酸按照摩尔比1： 2： 2： 1的比例。
8、混 合后， 控制反应温度140150， 3次共聚反应时间皆为35h， 常温下粉碎得到粉状乳化 剂， 具有以下结构式为： 0006 0007 式中， 0008 R1是通式为NH2(CH2)aNH2的二元胺， a2， 3， 10； 0009 R2是通式为COOH(CH2)bCOOH的二元酸， b1， 3， 8； 0010 R3是通式为CH3(CH2)cCOOH的脂肪酸， c10， 11， 12， 13。 0011 所述的二元胺类单体R1是通式为NH2(CH2)aNH2的二元胺， a2， 3， 10中的 一种。 0012 所述的二元酸类单体R2是通式为COOH(CH2)bCOOH的二元酸， b1， 。
9、3， 8中 的一种。 0013 所述脂肪酸类单体R3是通式为CH3(CH2)cCOOH(c10， 11， 12， 13)的脂肪酸中的 一种。 说明书 1/4 页 3 CN 104592958 B 3 0014 本发明的有益效果： 本发明通过基团间的氢键作用力， 形成内作用力强、 聚集态结 构固体乳化剂。 在0120条件下为固体粉末， 乳化能力强， 抗温达180， 产品易包装和 运输， 现场容易操作， 能够更好地满足现场施工需要。 具体实施方式 0015 下面结合具体实施例对本发明及其效果做进一步说明。 0016 实施例1 0017 将0.5mol的乙二胺与0.5mol的葵二酸混合均匀， 在14。
10、0条件下， 共聚反应3h， 然 后加入0.25mol的2,6二氨基吡啶在140条件下， 共聚反应3h， 再加入0.25mol十二酸共聚 反应3h， 自然冷却后得固体产物， 粉碎即可得油基钻井液用粉状乳化剂， 其结构式为： 0018 0019 实施例2 0020 将1.0mol的葵二胺与1.0mol的丁二酸混合均匀， 在140条件下， 共聚反应4h， 然 后加入0.5mol的2,6二氨基吡啶在140条件下， 共聚反应4h， 再加入0.5mol十三酸共聚反 应4h， 自然冷却后得固体产物， 粉碎即可得油基钻井液用粉状乳化剂， 其结构式为： 0021 0022 实施例3 0023 将0.8mol的己。
11、二胺与0.8mol的己二酸混合均匀， 在150条件下， 共聚反应5h， 然 后加入0.4mol的2,6二氨基吡啶在150条件下， 共聚反应5h， 再加入0.4mol十四酸共聚反 应5h， 自然冷却后得固体产物， 粉碎即可得油基钻井液用粉状乳化剂， 其结构式为： 0024 0025 实施例4-9的反应物成分如表1所示： 0026 表1 实施例4-9反应组分表(以单位为摩尔mol) 说明书 2/4 页 4 CN 104592958 B 4 0027 0028 为了进一步说明本发明的效果， 将实施例样品进行综合评价。 0029 1、 理化指标 0030 表2 本发明产品的理化指标 0031 项目指标。
12、 外观浅黄色流动性粉末 密度， g/cm30.981.0 熔点， 120 HLB值1.52.5 破乳电压， V600 乳化率， 90 0032 2、 乳化性能 0033 将实施例1反应得到的本发明产品配制不同油水比的乳状液， 乳状液配方： 240mL 柴油(0号)+60mL蒸馏水+2实施例1产品+2有机土， 180老化16h后， 50测定破乳电压 和乳化率， 然后乳状液倒入500mL量筒中， 静置24h， 观察分离出油层的体积V(mL),按照乳化 率(300-V)/300100计算； 不同油水比乳化效果如表3所示， 破乳电压大于625V， 乳化 率为100。 0034 表3 实施例1产品对不同。
13、油水比乳液的影响 0035 油水比破乳电压， V乳化率， 9： 11056100 8： 2984100 7： 3625100 0036 3、 配浆性能 0037 按照GB/T16783.2-2013的要求测定油基钻井液的各项性能， 将实施例1反应得到 的本发明产品配制油基钻井液， 基本配方： 300mL油水体积比为8:2的基液+3实施例1产品 说明书 3/4 页 5 CN 104592958 B 5 +3有机土+4氧化沥青+3CaO+400g重晶石， 密度1.6g/cm3， 180老化16h后， 实验结果 见表4。 0038 表4 实施例1产品在柴油基不同油水比钻井液性能 0039 0040 注： AV为表观粘度， PV为塑性粘度， YP为动切力， FL为常压虑失量， ES为破乳电压， Q10s/Q10min为初终切。 0041 由表4可知， 当实施例1产品加量为3、 油水比为7： 3时， 钻井液动塑比为0.433， 剪 切稀释性好， 破乳电压为456V， 乳液稳定性好， 由此可见， 本发明具有良好的流变性和乳液 稳定性。 0042 综上所述， 本发明在0120条件下为固体粉末， 乳化能力强， 乳化率为100， 抗温达180， 在不同油水比钻井液中具有良好的流变性和乳液稳定性。 说明书 4/4 页 6 CN 104592958 B 6 。