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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201710153572.7 (22)申请日 2017.03.15 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 107011702 A (43)申请公布日 2017.08.04 (73)专利权人 浙江华源颜料股份有限公司 地址 313220 浙江省湖州市德清县钟管工 业区 专利权人 湖州师范学院 (72)发明人 潘国祥李金花沈辉曹枫 竺增林高健敏徐敏虹郭玉华 (74)专利代理机构 杭州丰禾专利事务所有限公 司 33214 代理人 王从友 (51)Int.Cl. C09C 1/。
2、24(2006.01) C09C 3/06(2006.01) C09C 3/10(2006.01) C09D 5/03(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 3/22(2006.01) 审查员 邓生达 (54)发明名称 一种磷酸锌包裹耐热型氧化铁黄颜料的合 成方法 (57)摘要 本发明涉及氧化铁黄颜料， 尤其涉及一种磷 酸锌包裹耐热型氧化铁黄颜料及其制备方法。 一 种磷酸锌包裹耐热型氧化铁黄颜料， 氧化铁黄原 料外层包裹致密的磷酸锌。 本发明通过磷酸锌包 覆氧化铁黄形成的复合材料提高了氧化铁黄的 耐热性， 能在塑料加工和粉末涂料应用时作为着 色剂和防腐剂使用。 本发。
3、明合成的包覆型氧化铁 黄具有耐热性能好， 合成方法简单、 成本低、 安全 环保等优点， 具有较高的工业应用价值。 权利要求书1页 说明书2页 CN 107011702 B 2018.12.25 CN 107011702 B 1.一种磷酸锌包裹耐热型氧化铁黄颜料的合成方法， 其特征在于该方法包括以下的步 骤： 1） 搅拌下将氧化铁黄原料和聚乙二醇均匀分散在水中， 形成氧化铁黄含量为530的 混合液， 聚乙二醇质量为氧化铁黄质量的0.11%； 2） 将锌盐溶于水配置成溶液A， 氢氧化钠溶于水配置成溶液B、 六偏磷酸钠溶于水配置 成溶液C； 3） 然后将溶液A、 溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁。
4、黄混合液中， 反应温度控制在 5090， 待溶液加完后继续搅拌0.520h； 经压滤、 洗涤后将滤饼在50105下烘干、 粉 碎， 得到产品， 产品中氧化铁黄原料外层包裹致密的磷酸锌， 氧化铁黄与包覆层磷酸锌的质 量比为1 100100 1。 2.根据权利要求1所述的一种磷酸锌包裹耐热型氧化铁黄颜料的合成方法， 其特征在 于： 氧化铁黄与包覆层磷酸锌的质量比为1 1010 1。 3.根据权利要求1所述的一种磷酸锌包裹耐热型氧化铁黄颜料的合成方法， 其特征在 于： 锌盐为硫酸盐、 硝酸盐或者氯化物的一种或多种。 4.根据权利要求1所述的一种磷酸锌包裹耐热型氧化铁黄颜料的合成方法， 其特征在 于：。
5、 锌盐、 六偏磷酸钠、 氢氧化钠的摩尔比为3:23:45。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107011702 B 2 一种磷酸锌包裹耐热型氧化铁黄颜料的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及氧化铁黄颜料， 尤其涉及一种磷酸锌包裹耐热型氧化铁黄颜料的合成 方法。 背景技术 0002 近年来， 中国氧化铁产业已经进入产能过剩和竞争的阶段， 产能过剩是整个氧化 铁行业面临的重大难题， 当前我国的氧化铁行业还处于粗放式的发展阶段， 产品和工艺缺 少革新。 无法将资源优势转化成经济优势和技术优势。 0003 氧化铁黄简称铁黄， 是含水的三氧化二铁， 分子式为FeOOH， 氧化铁黄是一种柠檬 黄至褐。
6、色的粉末， 由于生产方法和操作条件的不同， 其晶体结构和物理性质会有很大的差 异。 氧化铁黄在177以上环境下会逐渐脱去结晶水， 变成氧化铁红。 由于氧化铁黄热稳定 性较差， 因此在塑料加工和粉末涂料着色应用上受到较大的限制。 0004 磷酸锌作为传统的防锈颜料， 其在溶剂型涂料中的防锈能力已经得到了涂料界的 肯定， 是无毒防锈颜料中最重要的组成部分， 国外认为磷酸锌从磷酸盐中被挑选出来是一 个重大的发展和促进， 甚至把它看作是涂料工业发展的里程碑之一。 发明内容 0005 本发明为了克服氧化铁黄在塑料加工和粉末涂料应用中耐热性的不足， 本发明的 目的是提供一种磷酸锌包裹耐热型氧化铁黄颜料的合。
7、成方法， 本发明合成的磷酸锌包裹耐 热型氧化铁黄颜料在氧化铁黄外包覆一层致密磷酸锌来提高氧化铁黄耐热性能， 并具有防 腐功能。 0006 为了实现上述的第一个目的， 本发明采用了以下的技术方案： 0007 一种磷酸锌包裹耐热型氧化铁黄颜料的合成方法， 该方法包括以下的步骤： 0008 1） 搅拌下将氧化铁黄原料和聚乙二醇均匀分散在水中， 形成氧化铁黄含量为5 30的混合液， 聚乙二醇质量为氧化铁黄质量的0.11%； 0009 2） 将锌盐溶于水配置成溶液A， 氢氧化钠溶于水配置成溶液B、 六偏磷酸钠溶于水 配置成溶液C； 0010 3） 然后将溶液A、 溶液B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混。
8、合液中， 反应温度控 制在5090， 待溶液加完后继续搅拌0.520h； 经压滤、 洗涤后将滤饼在50105下烘 干、 粉碎， 得到产品， 产品中氧化铁黄原料外层包裹致密的磷酸锌， 氧化铁黄与包覆层磷酸 锌的质量比为1 100100 1。 0011 作为优选， 所述的氧化铁黄与包覆层磷酸锌的质量比为1 1010 1。 0012 作为优选， 所述的锌盐为硫酸盐、 硝酸盐或者氯化物的一种或多种。 0013 作为优选， 所述的锌盐、 六偏磷酸钠、 氢氧化钠的摩尔比为3:23:45。 0014 本发明通过磷酸锌包覆氧化铁黄形成的复合材料提高了氧化铁黄的耐热性， 耐热 性达到270度， 能在塑料加工和粉。
9、末涂料应用时作为着色剂和防腐剂使用。 本发明合成的包 说明书 1/2 页 3 CN 107011702 B 3 覆型氧化铁黄具有耐热性能好， 合成方法简单、 成本低、 安全环保等优点， 具有较高的工业 应用价值。 具体实施方式 0015 本具体实施例仅仅是对本发明的解释其并不是对本发明的限制， 本领域技术人员 在阅读完本说明书后可以根据需要对本实例做出没有创新性的修改， 但只要在本发明的要 求范围内都受到专利法的保护。 0016 实施例1 0017 称取20Kg氧化铁黄颜料810#和0.1Kg聚乙二醇2000， 搅拌下将氧化铁黄均匀分散 于200 L水中， 形成氧化铁黄含量为10的混合液； 分。
10、别称取3.35Kg氯化锌、 2.53Kg六偏磷 酸钠、 1.64Kg氢氧化钠， 分别溶于100 L水配置成溶液A、 溶液B和溶液C； 然后将溶液A 、 溶液 B和溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中， 反应温度控制在80， 待溶液加完后继续 搅拌3 h ； 经压滤、 洗涤后将滤饼在90下烘干、 粉碎， 得到耐热型氧化铁黄产品A。 0018 实施例2 0019 称取10Kg氧化铁黄颜料810#和0.03Kg聚乙二醇2000， 搅拌下将氧化铁黄均匀分散 于200 L水中， 形成氧化铁黄含量为5的混合液； 分别称取4.65Kg硝酸锌、 1.68Kg六偏磷酸 钠、 1.31Kg氢氧化钠， 分别溶于3。
11、0 L水配置成溶液A、 溶液B和溶液C； 然后将溶液A 、 溶液B和 溶液C在搅拌下同时加入氧化铁黄混合液中， 反应温度控制在70， 待溶液加完后继续搅拌 10h ； 经压滤、 洗涤后将滤饼在100下烘干、 粉碎， 得到耐热型氧化铁黄产品B。 0020 实施例3 0021 称取30Kg氧化铁黄颜料810#和0.3Kg聚乙二醇2000， 搅拌下将氧化铁黄均匀分散 于100 L水中， 形成氧化铁黄含量为30的混合液； 分别称取3.97Kg硫酸锌、 2.53Kg六偏磷 酸钠、 1.64Kg氢氧化钠， 分别溶于80 L水配置成溶液A、 溶液B和溶液C； 然后将溶液A 、 溶液B 和溶液C在搅拌下同时加。
12、入氧化铁黄混合液中， 反应温度控制在50， 待溶液加完后继续搅 拌18h； 经压滤、 洗涤后将滤饼在80下烘干、 粉碎， 得到耐热型氧化铁黄产品C。 0022 耐热性测试： 称取产品2g， 装入小坩埚中在270烘箱中加热0.5h， 取出后冷却， 然 后在分光测色仪上测试产品色差值E。 得到耐热型氧化铁黄产品A、 耐热型氧化铁黄产品 B、 耐热型氧化铁黄C 的E 分别为0.92， 1.60， 1.33。 0023 吸油量测试： 根据 GB/T1863-2008涂料与颜料标准汇编 测试包覆氧化铁黄颜料 吸油量， 耐热型氧化铁黄产品A、 耐热型氧化铁黄产品B、 耐热型氧化铁黄C 的吸油量分别为 31.8g/100g, 33.5g/100g, 32.6g/100g， 表明包覆颜料的分散性能较好。 0024 经测试表明， 磷酸锌包覆氧化铁黄产品具有优异的耐热性能， 能在270 度作为塑 料加工和粉末涂料着色剂使用。 说明书 2/2 页 4 CN 107011702 B 4 。