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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610342722.4 (22)申请日 2016.05.23 (71)申请人 河南红东方化工股份有限公司 地址 461100 河南省许昌市许昌县精细化 工园区 (72)发明人 杨新利范红奎徐书建韩志涛 郭凯锐汪小芳王时雨 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所(普通合伙) 11350 代理人 汤东凤 (51)Int.Cl. C07C 55/07(2006.01) C07C 51/41(2006.01) C07C 53/08(2006.01) C07C 51/44。
2、(2006.01) C07C 59/06(2006.01) C07C 51/367(2006.01) C01D 3/04(2006.01) C01B 17/45(2006.01) (54)发明名称 一种氯乙酸母液的回收工艺 (57)摘要 本发明公开了一种氯乙酸母液的回收工艺， 涉及化工原料生产领域， 包括以下步骤： a、 母液 浓于120140下蒸馏， 得草酸钠粗制品； b、 草 酸钠粗制品经过水洗、 重结晶后即得精制品， 分 包包装即可； c、 分离出氯化钠结晶； d、 而后继续 蒸发得到羟基乙酸的粗制品， 重结晶即得精制 品， 分包包装即可， 该发明提供的氯乙酸母液的 回收工艺， 将氯乙酸。
3、通过化学方法转化为草酸钠 和羟基乙酸晶体， 操作步骤简单， 原料和反应条 件易获得， 变废为宝， 符合可持续发展方针。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106008200 A 2016.10.12 CN 106008200 A 1.如权利要求1所述的一种氯乙酸母液的回收工艺， 其特征在于， 包括以下步骤： a、 母 液浓于120140下蒸馏， 回收蒸馏得到的醋酸和氯化硫， 并将剩余的母液冷却至室温， 搅拌的同时加入质量百分比浓度为30的氢氧化钠溶液并升温至80， 25min后大量白色 结晶析出， 经过滤、 抽干后， 即得草酸钠粗制品； b、 草酸钠粗制品经过水洗、 重结晶后即得精 制品， 分。
4、包包装即可； c、 所得滤液以盐酸中和， 盐酸过量， 析出氯化钠结晶， 分离出氯化钠结 晶； d、 而后继续蒸发得到羟基乙酸的粗制品， 重结晶即得精制品， 分包包装即可。 2.根据权利要求1所述的一种氯乙酸母液的回收工艺， 其特征在于， 所述步骤a中， 母液 浓于130下蒸馏。 3.根据权利要求1所述的一种氯乙酸母液的回收工艺， 其特征在于， 所述母液的质量百 分比含水量小于3.0%。 4.根据权利要求1所述的一种氯乙酸母液的回收工艺， 其特征在于， 所述母液的质量百 分比含水量为2.5%。 5.根据权利要求1所述的一种氯乙酸母液的回收工艺， 其特征在于， 所述氯乙酸母液回 收获得的草酸钠和羟。
5、基乙酸晶体包装后放置于阴凉通风处保存。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106008200 A 2 一种氯乙酸母液的回收工艺 技术领域 0001 本发明涉及化工原料生产领域， 具体涉及一种氯乙酸母液的回收工艺。 背景技术 0002 氯乙酸是重要的有机化工产品， 广泛用、 农药、 制药、 纤维素等有机合成工业中， 国 内氯乙酸的生产广泛采用醋酸氯化， 其工艺过程为： 以冰酷酸为原料， 硫黄粉为催化剂， 氯 化浓经冷却结层： 真空抽去母液即得细针状的结晶产品， 得到的母液呈黄色或褐色， 在空气 中冒出白烟， 具有强烈的刺潦性气味， 腐蚀性很强， 母液的生成量与氯化程度和结晶操作的 条件有关， 一。
6、般约为反应物料的18， 氯乙酸产量的23， 母液的组成一般为： 一氧乙酸 45， 二氯乙酸35%， 醋酸、 中问体及乙酞氯等20， 消耗的醋酸约为600公斤， 氛气36公斤， 1988年我国氯乙陀的厂量约为4.5万吨， 由此可计算出母液的生成最为1.035万吨， 这些母 液消耗的冰醋酸为621吨， 氯气3726吨， 价值人民币2347万元， 由此可知， 如果不对母液回收 利用， 损失是巨大的。 发明内容 0003 本发明克服了上述的缺点， 而提供一种氯乙酸母液的回收工艺。 0004 本发明的第一个目的在于提供一种氯乙酸母液的回收工艺， 包括以下步骤： a、 母 液浓于120140下蒸馏， 回收。
7、蒸馏得到的醋酸和氯化硫， 并将剩余的母液冷却至室温， 搅拌的同时加入质量百分比浓度为30的氢氧化钠溶液并升温至80， 25min后大量白色 结晶析出， 经过滤、 抽干后， 即得草酸钠粗制品； b、 草酸钠粗制品经过水洗、 重结晶后即得精 制品， 分包包装即可； c、 所得滤液以盐酸中和， 盐酸过量， 析出氯化钠结晶， 分离出氯化钠结 晶； d、 而后继续蒸发得到羟基乙酸的粗制品， 重结晶即得精制品， 分包包装即可。 0005 优选的， 所述步骤a中， 母液浓于130下蒸馏。 0006 优选的， 所述母液的质量百分比含水量小于3.0%。 0007 优选的， 所述母液的质量百分比含水量为2.5%。。
8、 0008 优选的， 所述氯乙酸母液回收获得的草酸钠和羟基乙酸晶体包装后放置于阴凉通 风处保存。 0009 本发明的有益效果是： 本发明的氯乙酸母液的回收工艺， 将氯乙酸通过化学方法 转化为草酸钠和羟基乙酸晶体， 操作步骤简单， 原料和反应条件易获得， 变废为宝， 符合可 持续发展方针。 具体实施方式 0010 包括以下步骤： a、 母液浓于120140下蒸馏， 回收蒸馏得到的醋酸和氯化硫， 并将剩余的母液冷却至室温， 搅拌的同时加入质量百分比浓度为30的氢氧化钠溶液并升 温至80， 25min后大量白色结晶析出， 经过滤、 抽干后， 即得草酸钠粗制品； b、 草酸钠粗制 品经过水洗、 重结晶。
9、后即得精制品， 分包包装即可； c、 所得滤液以盐酸中和， 盐酸过量， 析出 说明书 1/2 页 3 CN 106008200 A 3 氯化钠结晶， 分离出氯化钠结晶； d、 而后继续蒸发得到羟基乙酸的粗制品， 重结晶即得精制 品， 分包包装即可； 母液的质量百分比含水量小于3.0%。 0011 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点， 本行业的技术 人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理， 在不脱离本发明精神和范围的前提下， 本发明还会有各种变化和改进， 这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内， 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。 说明书 2/2 页 4 CN 106008200 A 4 。