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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410569829.3 (22)申请日 2014.10.23 C09J 1/00(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C30B 23/00(2006.01) C30B 29/38(2006.01) (71)申请人 中国电子科技集团公司第四十六研 究所 地址 300220 天津市河西区洞庭路 26 号 (72)发明人 张丽 齐海涛 史月增 程红娟 徐永宽 (74)专利代理机构 天津中环专利商标代理有限 公司 12105 代理人 王凤英 (54) 发明名称 一种用于 AlN 籽晶粘贴的铝基高温粘结剂及 其制备方法 。
2、(57) 摘要 本发明涉及一种用于 AlN 籽晶粘贴的铝基高 温粘结剂及其制备方法。该粘结剂按重量百分比 组成 : 氮化铝为 30 50%、 铝为 10 30%、 异丙醇 为 10 20% 和去离子水为 0 50%。制备方法 是 : 按重量百分比称取氮化铝、 铝粉、 异丙醇和去 离子水放入容器中, 将盛有原料的容器放入温度 为3080的磁力搅拌水浴锅中搅拌, 混合均匀 的悬浮液即为铝基高温粘结剂。该铝基粘结剂无 毒, 在 AlN 单晶生长过程中能耐受 2000以上高 温, 可使AlN陶瓷托与AlN籽晶在AlN单晶生长温 度下紧密粘贴, 防止 AlN 籽晶背面反向升华而出 现的籽晶烧蚀现象, 而。
3、且粘结剂本身无杂质引入, 可用于物理气相传输自籽晶生长大尺寸高质量的 AlN 单晶。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104371560 A (43)申请公布日 2015.02.25 CN 104371560 A 1/1 页 2 1. 一种用于 AlN 籽晶粘贴的铝基高温粘结剂, 其特征在于 : 其成分按以下重量百分比 组成 : 氮化铝为 30 50%、 铝为 10 30%、 异丙醇为 10 20%、 去离子水为 10 50%。 2. 根据权利要求 1 所述的一种用于 AlN 籽晶粘贴的铝。
4、基高温粘结剂, 其特征在于 : 所 述的氮化铝和铝均为颗粒状, 纯度 99.9%, 粒径为 20nm-2m。 3. 根据权利要求 1 所述的一种用于 AlN 籽晶粘贴的铝基高温粘结剂, 其特征在于 : 所 述的异丙醇为分析纯。 4. 一种根据权利要求 1 所述的用于 AlN 籽晶粘贴的铝基高温粘结剂的制备方法, 其特 征在于 : 按重量百分比称取氮化铝、 铝粉、 异丙醇和去离子水放入容器中, 将盛有原料的容 器放入温度为 30 80的磁力搅拌水浴锅中搅拌, 混合均匀的悬浮液即为铝基高温粘结 剂。 5. 根据权利要求 4 所述的一种用于 AlN 籽晶粘贴的铝基高温粘结剂的制备方法, 其特 征在于。
5、 : 搅拌时间为 5min 60min, 搅拌速度为 500rpm 1200rpm。 权 利 要 求 书 CN 104371560 A 2 1/2 页 3 一种用于 AlN 籽晶粘贴的铝基高温粘结剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及粘结剂, 尤其涉及一种用于 AlN 籽晶粘贴的铝基高温粘结剂及其制备 方法。 背景技术 0002 物理气相传输法简称 PVT 法, 是 AlN 单晶生长的主流方法。大尺寸高质量 AlN 单 晶的获得必须建立在籽晶生长模式上, AlN 自籽晶生长则是最直接的方式。在 AlN 单晶生 长之前, 陶瓷托上固定 AlN 籽晶, 确保在 AlN 单晶生长过程中陶瓷托。
6、与籽晶仍紧密贴合。然 而 AlN 单晶生长温度在 2000以上, 现有的普通粘结剂在此温度下不能稳定存在, 导致陶 瓷托与 AlN 籽晶部分或完全脱离, 两者之间形成小的轴向温度梯度, 籽晶反向升华出现烧 蚀现象, 获得的 AlN 单晶晶体质量差, 缺陷密度高。另外, AlN 单晶生长对环境要求苛刻, 现有粘结剂中含有的杂质元素会以缺陷的形式存在于晶体中, 影响单晶质量的同时, 对 AlN 单晶吸收光谱和透过率等性能也产生一定的影响。 发明内容 0003 为了克服现有技术中存在粘结剂耐受性不高以及杂质引入的问题, 本发明提出了 一种用于 AlN 籽晶粘贴的铝基高温粘结剂及其制备方法。 0004。
7、 本发明所采取的技术方案是 : 一种用于 AlN 籽晶粘贴的铝基高温粘结剂, 其特征 在于 : 其成分按以下重量百分比组成 : 氮化铝为 30 50%、 铝为 10 30%、 异丙醇为 10 20%、 去离子水为 10 50%。 0005 本发明所述的一种用于 AlN 籽晶粘贴的铝基高温粘结剂的制备方法是 : 按重量 百分比称取氮化铝、 铝粉、 异丙醇和去离子水放入容器中, 将盛有原料的容器放入温度为 30 80的磁力搅拌水浴锅中搅拌, 混合均匀的悬浮液即为铝基高温粘结剂。 0006 本发明所述的搅拌时间为 5min 60min, 搅拌速度为 500rpm 1200rpm。 0007 本发明的。
8、有益效果是 : 该铝基粘结剂无毒, 在 AlN 单晶生长过程中能耐受 2000 以上高温, 可使 AlN 陶瓷托与 AlN 籽晶在 AlN 单晶生长温度下紧密粘贴, 防止 AlN 籽晶背面 反向升华而出现的籽晶烧蚀现象, 而且粘结剂本身无杂质引入, 可用于物理气相传输自籽 晶生长大尺寸高质量的 AlN 单晶。 具体实施方式 0008 以下结合实施例对本发明作进一步说明 : 本发明采用的氮化铝和铝均为颗粒状, 纯度 99.9%, 粒径为 20nm-2m。采用的异丙 醇为分析纯, 作用为分散剂与胶粘剂。 0009 异丙醇作为溶剂, 其作用之一是分散剂, 可使颗粒状氮化铝粉和铝粉在磁力搅拌 器的搅拌。
9、下充分分散, 混合均匀 ; 作用之二是异丙醇具有一定的粘性, 在搅拌过程中对粉体 的沉降产生阻力, 易形成悬浮液。 说 明 书 CN 104371560 A 3 2/2 页 4 0010 实施例 1 : 按重量百分比依次称取 45% 的 AlN 粉, 20% 的 Al 粉, 18% 的异丙醇和 17% 的去离子水加入烧杯中。将盛有原料的烧杯放入温度为 60的磁力搅拌水浴锅中, 设置磁 力搅拌器转速为 1200rpm, 搅拌 30min, 所有原料混合均匀, 得到分散均匀的悬浮液即为铝 基粘结剂。 0011 实施例 2 : 按重量百分比依次称取 30% 的 AlN 粉, 25% 的 Al 粉, 15% 的异丙醇和 30% 的去离子水加入烧杯中。将盛有原料的烧杯放入温度为 50的磁力搅拌水浴锅中, 设置磁 力搅拌器转速为 800rpm, 搅拌 60min, 所有原料混合均匀, 得到分散均匀的悬浮液即为铝基 粘结剂。 0012 实施例 3 : 按重量百分比依次称取 35% 的 AlN 粉, 20% 的 Al 粉, 10% 的异丙醇和 35% 的去离子水加入烧杯中。将盛有原料的烧杯放入温度为 60的磁力搅拌水浴锅中, 设置磁 力搅拌器转速为 500rpm, 搅拌 30min, 所有原料混合均匀, 得到分散均匀的悬浮液即为铝基 粘结剂。 说 明 书 CN 104371560 A 4 。