一种桉树溶解浆粕的制浆方法 本发明是一种可广泛用于纺织、人造纤维、食品、医药等部门的高质量溶解浆粕制浆新工艺。
溶解浆粕在国民经济中被广泛应用，社会需求量大。桉树作为制浆原料的优势是速生材，成林快，易管理，是可持续发展的再生资源，但不足之处是纤维短小，富含多酚类物质，漂白难。我国南方不少桉树林种类混杂种植，切片种类不单一，浆粕性能易受影响。浆粕质量好坏，直接影响到工业部门的生产效率和产品质量，因而使用部门对溶解浆粕都有一定的要求。例如：国际上较先进的二醋酸纤维素酯的合成工艺中，就要求溶解浆粕具有较高的聚合度、高的白度、高的甲纤含量、低的戊糖含量，这样可使浆粕具有较高的反应性能，合成的二醋酸纤维素酯才可保持较高的粘度和好的可纺性。所以寻找简单、经济、实用制高质量溶解浆粕的制浆工艺一直是广泛重视的课题。常规硫酸盐法和碱法蒸煮不能生产具有较高反应性能的化学加工溶解浆粕。这种用途的浆粕典型生产方法之一是预水解碱法蒸煮，即两级复合蒸煮。法国专利Fr.Demande FR.2,495,654报道了制取高甲纤含量的溶解浆粕方法，在预水解工艺中使用1-2％的酸，预水解温度可相应降低。但由于酸的加入，在高温下对纤维素有较强的降解作用，其聚合度会受到较大的影响，而且该工艺对预水解设备的耐高温腐蚀性能提出较高的要求。
本发明目地在于提供一种以桉树木片为制浆原料、操作方便、能得到高甲纤含量、高聚合度、低戊糖含量、综合性能好的溶解浆粕。
本发明所提供的制浆工艺是在预水解中使用非离子表面活性剂聚氧乙烯醚(JFC)，它可以加强预水解液在木片中的渗透作用，加强水解作用，使水解后期水解液中残酸含量升高，水解木片的戊糖含量下降。在硫酸盐蒸煮时，残留在水解木片中的JFC与蒸煮液中的蒽醌起到一定的协合作用，可使未漂浆的脱木素程度提高，卡伯值较大幅度下降，戊糖含量低，甲纤含量和纤维素聚合度保持在一个较高的水平，蒸煮的活性碱用量和硫化度可减少。通常在硫酸盐蒸煮中使用蒽醌能收到加强脱木素的效果，对碳水化合物有一定的保护作用，纤维素聚合度和戊糖含量都保持较高水平，但戊糖在这里受到保护是不希望的事情，然而加入JFC可解决这一困难。
本发明所提供的桉树溶解浆粕的制浆方法包括：桉树木片加入0.1-0.4wt％聚氧乙烯醚表面活性剂，液比1∶4，加热在163-168℃下进行预水解90-110分钟。经预水解的木片加入0.05-0.20％蒽醌，在12-16％活性碱、7-10％硫化度的条件下进行硫酸盐蒸煮，在160-168℃保温90-120分钟，然后结合C/D，E1，D1，E2，D2，二氧化氯多段漂白而成。
制浆的桉树原料可以为柠檬桉或窿缘桉单一树种木片，也可使用这两种桉树混合木片，如：柠檬桉和窿缘桉7∶3混合木片。
本发明所提供的制浆方法，与现有的制浆方法相比，具有工艺简单、操作方便、原材料单耗低、三废少等优点，可使未漂浆卡伯值低、易漂白。漂白后的成品浆粕甲纤含量高、聚合度高、戊糖含量低、综合性能好，且可克服现有技术中混合木片蒸煮的不均一性。此工艺可充分利用我国南方广泛存在的混合杂生桉树为制浆原料，适用于工业化生产。
实施例1
在旋转预水解器中(不锈钢)加入桉混合木片1200份(重量)，加入水2800份，预水解升温时间90分钟，在168℃保温120分钟，放汽后倒出木片、冲洗后去水，得预水解木片(见表1)。
实施例2
在旋转预水解器中(不锈钢)加入桉混合木片1200份(重量)，加入水2775份，加20％JFC水溶液25份，预水解升温90分钟，在168℃保温120分钟，放汽后倒出木片、冲洗后去水，得预水解木片(见表1)。
表1 实例 预水解条件 预水解结果加JFC(％) 液比 残酸 (g/l)木片戊糖含量(％) 1 0 1∶4 5.7 6.52 2 0.5 1∶4 7.3 5.99
实施例3
在旋转预水解器中(不锈钢)加入桉混合木片1200份(重量)，加入水2800份，预水解升温90分钟，在165℃保温90分钟，放汽后倒出木片、冲洗后去水。湿木片放入旋转蒸煮器内进行蒸煮，湿木片2000份(重量)，加入浓度为323g/l的NaOH水溶液556份，浓度为104g/l的Na2S水溶液125份，H2O 1260份，升温90分钟，在160℃保温90分钟，放汽后倒出，然后冲洗、疏解和筛选，得未漂浆(漂前)。主要性能见表2。
实施例4
在旋转预水解器中(不锈钢)加入桉混合木片1200份(重量)，加入水2800份，预水解升温90分钟，在165℃保温90分钟，预水解后放汽倒出木片、冲洗后去水。湿木片放入旋转蒸煮器内进行硫酸盐蒸煮。湿木片2000份(重量)，加入浓度为323g/l的NaOH水溶液518份，浓度为104g/l的Na2S水溶液117份，H2O为1304份，蒽醌1.6份。蒸煮升温90分钟，在160℃保温90分钟，然后放汽倒出、冲洗、疏解、筛选，得未漂浆(漂前)。主要性能见表2。
实施例5
在旋转预水解器中(不锈钢)加入桉混合木片1200份(重量)，加入水2784份，20％的JFC水溶液16份。预水解升温90分钟，在165℃保温90分钟，预水解后放汽倒出木片，冲洗后去水。预水解后湿木片放入旋转蒸煮器内进行硫酸盐蒸煮。湿木片2000份(重量)，加入浓度为323g/l的NaOH水溶液518份，浓度为104g/l的Na2S水溶液117份，H2O为1304份，蒽醌1.6份。蒸煮升温90分钟，在160℃保温90分钟，蒸煮后放汽倒出、冲洗、疏解和筛选，得未漂浆(漂前)，主要性能见表2。未漂浆经C/D，E1，D1，E2，D2，二氧化氯多段漂白精制后，成品浆粕主要性能为甲纤含量95-97％，戊糖2.5-2.9％，聚合度750-950。
表2 实 例预水解条件 蒸煮条件 未漂浆主要指标 加JFC (％) 液比 活性碱 (％) 硫化度 (％) AQ (％) 卡伯 值 甲纤 (％) 戊糖 (％) 聚合度 (DP) 3 0 1∶4 15 8 0 17.65 96.38 2.92 996 4 0 1∶4 14 8 0.2 15.77 96.15 3.20 1178 5 0.3 1∶4 14 8 0.2 12.61 96.85 2.98 1108
实施例6
在旋转预水解器中(不锈钢)加入桉混合木片1200份(重量)，加入水2794份，20％的JFC水溶液5.2份。预水解升温90分钟，在160℃保温120分钟，预水解后放汽倒出木片、冲洗后去水。预水解后湿木片放入旋转蒸煮器内进行硫酸盐蒸煮。湿木片2000份(重量)，加入浓度为323g/l的NaOH水溶液518份，浓度为104g/l的Na2S水溶液117份，H2O为1364份，蒽醌1.6份。蒸煮升温90分钟，在160℃保温90分钟。蒸煮后倒出、冲洗、疏解和筛选，得未漂浆(漂前)，主要性能见表3。
实施例7
在旋转预水解器中(不锈钢)加入桉混合木片1200份(重量)，加入20％的JFC活性剂水溶液5.2份，加入水2794份，。预水解升温90分钟，在160℃保温120分钟，预水解后放汽倒出木片，冲洗后去水。预水解后湿木片放入旋转蒸煮器内进行硫酸盐蒸煮。湿木片2000份(重量)，加入浓度为323g/l的NaOH水溶液490份，浓度为104g/l的Na2S水溶液194份，H2O为1314份，蒽醌1.6份。蒸煮升温90分钟，在160℃保温90分钟。然后放汽倒出，冲洗、疏解和筛选，得未漂浆(漂前)。主要性能见表3。
表3实例预水解条件 蒸煮条件 未漂浆主要指标 加JFC (％)液比 活性碱 (％) 硫化 度 (％) AQ (％) 卡伯 值 甲纤 (％)戊糖(％)聚合度 (DP) 白度 6 0.1 1∶4 14 8 0.2 14.1 95.32 2.35 919 34.4 7 0.1 1∶4 14 13 0.2 15.5 95.44 2.86 900 32.5