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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711324681.7 (22)申请日 2017.12.13 (71)申请人 马鞍山市荣亿密封材料有限责任公 司 地址 243041 安徽省马鞍山市雨山区雨山 经济开发区东区创新路 (72)发明人 祁海波 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 方琦 (51)Int.Cl. C08L 15/00(2006.01) C08L 75/04(2006.01) C08L 33/02(2006.01) C08L 97/00(2006.01) C0。
2、8K 3/26(2006.01) C08C 19/02(2006.01) (54)发明名称 一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶 密封材料的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨 酯树脂硫化胶密封材料的制备方法， 将木质素与 碳酸钙加水与活化的分子筛进行球磨， 用水合肼 法氢化改性的丁腈胶乳， 加入偶联剂与引发剂等 反应进行改性， 进行塑炼时湿法熔融共混加入复 合填料， 加入聚丙烯酸钠树脂、 固体软化剂等助 剂混炼， 再加入聚氨酯大分子反应树脂粉末等充 分混炼硫化成型既得密封材料。 本发明改性丁腈 胶乳后， 与聚氨酯进行混炼硫化， 相容性良好， 制 备的密封材料表现出。
3、较好的耐盐性与吸水性， 拉 伸强度高。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107936330 A 2018.04.20 CN 107936330 A 1.一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法， 其特征在于， 包括 以下步骤： （1） 复合填料的制备 将5-10重量份木质素与5-10重量份碳酸钙按投入到玛瑙球磨罐中， 加入适量水作为分 散剂， 将1-5重量份分子筛放入高温炉中进行高温加热活化， 加入到球磨罐后球磨至复合填 料平均粒径不再变化， 分离出玛瑙珠， 得到的复合填料， 待用； （2） 改性丁腈胶乳 将40-50重量份丁腈胶乳在边搅拌边滴加入2-3重量份水合肼后， 加入。
4、10-20重量份水， 搅拌30-40分钟直至混合均匀后， 再滴加入2-10重量份硼酸与过氧化氢1:1混合物， 调节反 应温度至45-55， 滴加完毕后， 加入0.5-5重量份偶联剂-151， 加入转矩流变仪中， 在 110-130下混合10-15分钟后， 加入1-2重量份苄基三苯基氯化磷， 反应1-2小时后加入 0.1-0.5重量份催化剂和2-10重量份双酚， 继续反应 -5小时， 待用； （3） 混炼改性丁腈橡胶与聚氨酯树脂 将步骤 （2） 所得的改性丁腈橡胶在开炼胶机上进行塑炼薄通10-15分钟后采取湿法熔 融共混工艺加入步骤 （1） 所得复合填料， 混炼1-1.5小时后， 然后依次加入5。
5、-15重量份聚丙 烯酸钠树脂、 1-3重量份固体软化剂、 1-3重量份促进剂、 1-3重量份防老剂、 10-15重量份炭 黑， 快速打3-5次三角包， 加入20-35重量份聚氨酯大分子反应树脂粉末、 1-2重量份硫化剂、 2-5重量份助交联剂进行充分混炼， 打5-10遍三角包， 调整辊距， 挤压得到混炼胶， 薄通下 片， 待用； （4） 硫化成型 将步骤 （3） 所得物在室温放置18-24小时后， 利用平板硫化仪将混炼胶模压硫化， 成型、 修剪、 入库既得耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料。 2.根据权利要求1一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法， 其 特征在于， 。
6、所述的高温炉为马弗炉。 3.根据权利要求1一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法， 其 特征在于， 所述塑炼温度在120-150， 转速20-35r/min。 4.根据权利要求1一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法， 其 特征在于， 所述湿法熔融共混工艺为将复合填料润湿后均匀的倒入与改性丁腈胶乳混合熔 融共混。 5.根据权利要求1一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法， 其 特征在于， 所述的混炼温度为170-180， 混炼时间为40-60分钟。 6.根据权利要求1一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法， 其 特征在于，。
7、 所述硫化温度为100-160， 硫化8-10分钟。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107936330 A 2 一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备 方法 技术领域 0001 本发明属于功能材料领域， 具体涉及一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶 密封材料的制备方法。 背景技术 0002 丁腈橡胶具有优异的耐油、 耐热和物理机械性能， 已经成为制备耐油橡胶制品的 标准弹性体。 近年来， 由丁腈橡胶制成的耐油密封垫片得到了越来越广泛的应用。 与聚氨酯 进行复合制备的橡胶材料具有吸水性， 水分子进入聚氨酯树脂网络内使聚氨酯具有溶胀作 用， 进而提高了分子链的运动能力， 有利于。
8、水分子的进入和扩散， 从而可以改善吸水橡胶的 力学性能， 解决浸泡后吸水树脂析出的难题， 提高了材料的寿命。 发明内容 0003 本发明提供一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法， 本 发明改性丁腈胶乳后， 与聚氨酯进行混炼硫化， 相容性良好， 制备的密封材料表现出较好的 耐盐性与吸水性， 拉伸强度高。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法， 其特征在于， 包括以 下步骤： （1） 复合填料的制备 将5-10重量份木质素与5-10重量份碳酸钙按投入到玛瑙球磨罐中， 加入适量水作为分 散剂， 将1-5重量份分子筛放。
9、入高温炉中进行高温加热活化， 加入到球磨罐后球磨至复合填 料平均粒径不再变化， 分离出玛瑙珠， 得到的复合填料， 待用； （2） 改性丁腈胶乳 将40-50重量份丁腈胶乳在边搅拌边滴加入2-3重量份水合肼后， 加入10-20重量份水， 搅拌30-40分钟直至混合均匀后， 再滴加入2-10重量份硼酸与过氧化氢1:1混合物， 调节反 应温度至45-55， 滴加完毕后， 加入0.5-5重量份偶联剂-151， 加入转矩流变仪中， 在 110-130下混合10-15分钟后， 加入1-2重量份苄基三苯基氯化磷， 反应1-2小时后加入 0.1-0.5重量份催化剂和2-10重量份双酚， 继续反应 -5小时， 。
10、待用； （3） 混炼改性丁腈橡胶与聚氨酯树脂 将步骤 （2） 所得的改性丁腈橡胶在开炼胶机上进行塑炼薄通10-15分钟后采取湿法熔 融共混工艺加入步骤 （1） 所得复合填料， 混炼1-1.5小时后， 然后依次加入5-15重量份聚丙 烯酸钠树脂、 1-3重量份固体软化剂、 1-3重量份促进剂、 1-3重量份防老剂、 10-15重量份炭 黑， 快速打3-5次三角包， 加入20-35重量份聚氨酯大分子反应树脂粉末、 1-2重量份硫化剂、 2-5重量份助交联剂进行充分混炼， 打5-10遍三角包， 调整辊距， 挤压得到混炼胶， 薄通下 片， 待用； 说明书 1/3 页 3 CN 107936330 A 。
11、3 （4） 硫化成型 将步骤 （3） 所得物在室温放置18-24小时后， 利用平板硫化仪将混炼胶模压硫化， 成型、 修剪、 入库既得耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料。 0005 所述的高温炉为马弗炉。 0006 所述塑炼温度在120-150， 转速20-35r/min。 0007 所述湿法熔融共混工艺为将复合填料润湿后均匀的倒入与改性丁腈胶乳混合熔 融共混。 0008 所述的混炼温度为170-180， 混炼时间为40-60分钟。 0009 所述硫化温度为100-160， 硫化8-10分钟。 0010 本发明的优点是： 本发明将木质素与碳酸钙加水与活化的分子筛进行球磨， 用水合肼法氢化。
12、改性的丁腈 胶乳， 加入偶联剂与引发剂等反应进行改性， 进行塑炼时湿法熔融共混加入复合填料， 加入 聚丙烯酸钠树脂、 固体软化剂等助剂混炼， 再加入聚氨酯大分子反应树脂粉末等充分混炼 硫化成型既得密封材料。 木质素与碳酸钙球磨的加入可以促进碳酸钙的分散， 减少团聚， 球 磨进入分子筛孔道内部后， 实现较好的负载， 减弱丁腈橡胶分子间的作用， 用水合肼法氢化 改性的丁腈胶乳在常温和高温下均具有较高的物理性能， 后在丁腈橡胶分子链上进行亲核 取代反应的酚羟基， 制备支化多酚羟基丁腈橡胶， 引入苯环、 酚羟基和硅氧键， 拉伸强度提 高， 且相容性良好， 与聚氨酯混炼化学接枝， 形成了接枝交联网络结构。
13、， 聚氨酯树脂与丁腈 橡胶相容性良好， 表现出较好的耐盐性与吸水性。 本发明改性丁腈胶乳后， 与聚氨酯进行混 炼硫化， 相容性良好， 制备的密封材料表现出较好的耐盐性与吸水性， 拉伸强度高。 具体实施方式 0011 一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法， 其特征在于， 包 括以下步骤： （1） 复合填料的制备 将7重量份木质素与8重量份碳酸钙按投入到玛瑙球磨罐中， 加入适量水作为分散剂， 将2重量份分子筛放入高温炉中进行高温加热活化， 加入到球磨罐后球磨至复合填料平均 粒径不再变化， 分离出玛瑙珠， 得到的复合填料， 待用； （2） 改性丁腈胶乳 将45重量份丁腈胶乳在边搅。
14、拌边滴加入2重量份水合肼后， 加入15重量份水， 搅拌35分 钟直至混合均匀后， 再滴加入5重量份硼酸与过氧化氢1:1混合物， 调节反应温度至40， 滴 加完毕后， 加入1重量份偶联剂-151， 加入转矩流变仪中， 在120下混合15分钟后， 加入2 重量份苄基三苯基氯化磷， 反应1.5小时后加入0.2重量份催化剂和5重量份双酚， 继续反 应4小时， 待用； （3） 混炼改性丁腈橡胶与聚氨酯树脂 将步骤 （2） 所得的改性丁腈橡胶在开炼胶机上进行塑炼薄通15分钟后采取湿法熔融共 混工艺加入步骤 （1） 所得复合填料， 混炼1小时后， 然后依次加入5重量份聚丙烯酸钠树脂、 2 重量份固体软化剂、。
15、 2重量份促进剂、 2重量份防老剂、 15重量份炭黑， 快速打3次三角包， 加 入35重量份聚氨酯大分子反应树脂粉末、 1重量份硫化剂、 2重量份助交联剂进行充分混炼， 说明书 2/3 页 4 CN 107936330 A 4 打8遍三角包， 调整辊距， 挤压得到混炼胶， 薄通下片， 待用； （4） 硫化成型 将步骤 （3） 所得物在室温放置24小时后， 利用平板硫化仪将混炼胶模压硫化， 成型、 修 剪、 入库既得耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料。 0012 所述的高温炉为马弗炉。 0013 所述塑炼温度在130， 转速20-35r/min。 0014 所述湿法熔融共混工艺为将复合填料润湿后均匀的倒入与改性丁腈胶乳混合熔 融共混。 0015 所述的混炼温度为180， 混炼时间为40分钟。 0016 所述硫化温度为140， 硫化8分钟。 说明书 3/3 页 5 CN 107936330 A 5 。