斑蝥酸钠的制备工艺.pdf

摘要
申请专利号：	CN02113490.1	申请日：	2002.03.20
公开号：	CN1374310A	公开日：	2002.10.16
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权的转移IPC(主分类):C07D 493/18登记生效日:20170616变更事项:专利权人变更前权利人:贵州君之堂制药有限公司变更后权利人:贵州柏强制药有限公司变更事项:地址变更前权利人:550001 贵州省贵阳市中华中路85号变更后权利人:550002 贵州省贵阳市南明区工业园区N-10号\|\|\|专利实施许可合同备案的生效IPC(主分类):C07D 493/18合同备案号:2011520000004让与人:贵州君之堂制药有限公司受让人:贵州柏强制药有限公司发明名称:斑蝥酸钠的制备工艺申请日:20020320公开日:20021016授权公告日:20040915许可种类:独占许可备案日期:20110725\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效\|\|\|公开
IPC分类号：	C07D493/18; //(C07D493/18,307:00,307:00,307:00)	主分类号：	C07D493/18; //
申请人：	贵州君之堂制药有限公司;
发明人：	郭宗华; 张之君; 张沛
地址：	550001贵州省贵阳市中华中路85号
优先权：
专利代理机构：	贵阳中新专利事务所	代理人：	吴无惧
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内容摘要

本发明公开了一种斑蝥酸钠的制备工艺,它包括斑蝥素提取,重结晶,制备斑蝥酸钠几步骤。本发明具有工艺合理、简单实用、安全性好,制备的成品性质稳定,纯度高,按质量标准易于检测等优点。可应用于针剂、大输液、片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液及软膏剂等多种剂型的抗肿瘤药物生产。

权利要求书

1：一种斑蝥酸钠的制备工艺，它包括斑蝥素提取，重结晶，制备斑蝥酸钠几步骤，其特征在于： (1)先取斑蝥虫体粉末置于容器中，加入盐酸浸润24小时，再加入丙酮冷浸，摇匀，浸泡72小时，过滤，滤液置于分液漏斗中，分取有机相，置水浴回收丙酮至油膏状，趁热加入石油醚与无水乙醇混合溶液洗涤，经抽滤，弃去洗涤液，再以石油醚与无水乙醇混合液洗涤产品数次，得黄白色斑蝥素粗品； (2)取斑蝥素粗品按1∶30重量的比例加入丙酮溶液，于水浴加热回流使其溶解，待其完全溶解后加入0.3％的活性炭，回流30分钟，趁热抽滤，得无色澄明滤液，将滤液置于烧瓶中，回收丙酮至原体积的1/5，冷却后抽滤，得白色结晶； (3)取斑蝥素精品按1∶20重量的比例加入丙酮溶液，水浴加热回流使其溶解，同时取与斑蝥素摩尔比为1∶2的氢氧化钠加蒸馏水制成浓度为 20％的溶液，待斑蝥素完全溶解后加入氢氧化钠溶液反应1小时，改用蒸馏装置蒸出丙酮至干，加入0.3％的活性炭，回流10分钟，趁热抽滤，得无色透明滤液，将滤液稀释至原来的10倍，置水浴浓缩，干燥，得白色结晶粉末。

说明书

斑蝥酸钠的制备工艺
    本发明是一种斑蝥酸钠的制备工艺。

    斑蝥酸钠作为抗肿瘤的先锋药物，使应用现代生物技术从斑蝥虫中提取其有效成分，结合药物合成技术，经合成、精制、转化而成，其抗癌机理主要是抑制癌细胞的蛋白质合成，影响其RNA及DNA，最终抑制癌细胞的生长分裂。斑蝥酸钠原料的制备工艺迄今未见有文献记载。

    本发明的目的是：提供一种用斑蝥虫体经提取斑蝥素、重结晶、制取而得斑蝥酸钠精品的工艺。

    本发明是这样实现的：它包括斑蝥素提取，重结晶，制备斑蝥酸钠几步骤：

    (1)先取斑蝥虫体粉末置于容器中，加入盐酸浸润24小时，再加入丙酮冷浸，摇匀，浸泡72小时，过滤，滤液置于分液漏斗中，分取有机相，置水浴回收丙酮至油膏状，趁热加入石油醚与无水乙醇混合溶液洗涤，经抽滤，弃去洗涤液，再以石油醚与无水乙醇混合液洗涤产品数次，得黄白色斑蝥素粗品；

    (2)取斑蝥素粗品按1∶30重量的比例加入丙酮溶液，于水浴加热回流使其溶解，待其完全溶解后加入0.3％的活性炭，回流30分钟，趁热抽滤，得无色澄明滤液，将滤液置于烧瓶中，回收丙酮至原体积的1/5，冷却后抽滤，得白色结晶；

    (3)取斑蝥素精品按1∶20重量的比例加入丙酮溶液，水浴加热回流使其溶解，同时取与斑蝥素摩尔比为1∶2的氢氧化钠加蒸馏水制成浓度为20％的溶液，待斑蝥素完全溶解后加入氢氧化钠溶液反应1小时，改用蒸馏装置蒸出丙酮至干，加入0.3％的活性炭，回流10分钟，趁热抽滤，得无色透明滤液，将滤液稀释至原来的10倍，置水浴浓缩，干燥，得白色结晶粉末。

    本发明具有工艺合理、简单实用、安全性好，制备的成品性质稳定，纯度高，按质量标准易于检测等优点。可应用于针剂、大输液、片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液及软膏剂等多种剂型地抗肿瘤药物生产。

    本发明的实施例：

    (1)取斑蝥虫体粉末1kg，置于10000ml的具塞容器中，加入盐酸浸润24小时，再加入丙酮(或氯仿)冷浸，摇匀，浸泡72小时，过滤，滤液置于分液漏斗中，分取有机相，置水浴回收丙酮至油膏状，趁热加入石油醚与无水乙醇(1∶1)混合溶液适量洗涤，经抽滤，弃去洗涤液，再以石油醚与无水乙醇(1∶1)混合液适量洗涤产品数次，得黄白色斑蝥素粗品；

    (2)取斑蝥素粗品按1∶30重量的比例加入丙酮溶液，于水浴加热回流使其溶解，待其完全溶解后加入0.3％的活性炭，回流30分钟，趁热抽滤，得无色澄明滤液，将滤液置于圆底烧瓶中，回收丙酮至原体积的1/5，放置于次日抽滤(滤液保存)，得白色结晶；

    (3)取斑蝥素精品按1∶20重量的比例加入丙酮溶液，水浴加热回流使其溶解，同时取与斑蝥素摩尔比为1∶2的氢氧化钠加蒸馏水制成浓度为20％的溶液，待斑蝥素完全溶解后，加入配置好的氢氧化钠溶液，反应1小时，改用蒸馏装置蒸出丙酮至干，加入0.3％的活性炭，回流10分钟，趁热抽滤，得无色透明滤液，将滤液稀释至原来的10倍，置水浴浓缩，干燥，得白色结晶粉末即为斑蝥酸钠精品。