回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮方法 本发明涉及一种回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮方法。N-乙烯基-2-吡咯烷酮是一种作为原料单体的化合物，用于制备在医药、食品添加剂及个人护理用品等方面广泛应用的聚N-乙烯基-2-吡咯烷酮。
N-乙烯基-2-吡咯烷酮在工业上是由雷帕(Reppe)法，在碱催化剂存在下通过2-吡咯烷酮与乙炔的加压液相反应生产的。但是，雷帕法存在各种问题，例如，高压下乙炔会引起爆炸危险，为防止反应收率下降催化剂制备步骤复杂，反应控制复杂，如控制2-吡咯烷酮转化率。
因此，需要一种制备N-乙烯基-2-吡咯烷酮不采用乙炔作为原料的方法，并已试验过例如采用由γ-丁内酯与单乙醇胺反应所获得的高收率N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮作为原料的各种方法。
例如，曾提出过一种包括对由N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮与氯化辛炔反应(US2，775，599)生成的N-(2-氯乙基)-2-吡咯烷酮进行脱氯化氢反应的方法，和一种包括对由N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮与醋酐反应获得的醋酸酯中间产物进行脱醋酸的方法等。但是，这些通过中间产物的方法也存在一些问题，它们都需要用与N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮等价的辅助原料，加之中间产物的制备花费得更多，而且生成了大量由辅助原料衍生的副产物，从工业观点来看，这些方法都不能说是很好的生产方法。
因此，日本专利公开No．8-141402为解决这些问题提出了一种在催化剂存在下通过N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮分子间的汽相脱水反应来制备N-乙烯基-2-吡咯烷酮的方法。在该生产方法中原料N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮易于获得，也不昂贵，因为是通过γ-丁内酯与单乙醇胺的反应而制备的，收率高。该生产方法还不需除N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮以外的原料，况且，还可通过选择类型适当的催化剂和反应条件使反应选择性提高。
生产过程中反应形成地冷凝物是一种组成复杂的混合液体，包括目的产物N-乙烯基-2-吡咯烷酮、副产物水、作为N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮分解产物的2-吡咯烷酮和未反应的原料N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮等，但是上述官方公报却未披露由该混合液体回收高纯度N-乙烯基-2-吡咯烷酮的方法。
已知N-乙烯基-2-吡咯烷酮在水存在下加热及水解会完全聚合或热分解。因此，在对用该官方公报的方法反应形成的冷凝物进行蒸馏操作回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮时，出现了一系列与蒸馏条件相关的问题，例如，由于其热聚合或热分解使N-乙烯基-2-吡咯烷酮的回收百分率降低，或因设备中热聚合物积累而引起设备故障。
因此，本发明的目的在于解决这个早已提出的问题，即提供一种回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮方法，通过连续蒸馏从含N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮及水的具有复杂蒸馏组成的混合液体，能够做到有效、平稳、高纯度地回收化学不稳定的N-乙烯基-2-吡咯烷酮。
本发明人为提供回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮的方法，进行了大量深入研究，结果发现，通过连续蒸馏含N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物及水的混合液体来回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮，可以抑制N-乙烯基-2-吡咯烷酮的热聚合及热分解，而且通过控制蒸馏塔塔底液体的温度可有效、平稳及高纯度地回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮。
因此按照本发明方法，通过用蒸馏塔连续蒸馏含N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物及水的混合液体，包括在控制蒸馏塔塔底液体温度至180℃或以下进行蒸馏，使水作为馏出物蒸出，另一方面，又抽出包括N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮及沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物的塔底残液，改善了对N-乙烯基-2-吡咯烷酮的蒸馏。
优选的是，用第二蒸馏塔连续蒸馏从蒸馏塔(第一蒸馏塔)抽出的塔底残液，使N-乙烯基-2-吡咯烷酮作为馏出物蒸馏出，另一方面，又抽出包括N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮及沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物的塔底残液。
优选的是，操作第二蒸馏塔，控制塔底液温度至230℃或以下。
在蒸馏加进的混合液体是通过冷却收集N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮汽相脱水反应产物而获得的液体时，即包括N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物及水的混合液体，本发明方法特别有效。
如此前所述，按照本发明回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮方法，作为进行蒸馏操作对象的液体是一种含N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物及水的混合液体。这样的混合液体，例如，采用日本专利公开No．8-141402等披露的制备方法是容易制备的。具体提到的是在催化剂存在下通过N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮分子间气相脱水而获得一种含N-乙烯基-2-吡咯烷酮产物，对其进行冷却而收集一种液体，但其中并未做详细限定。
至于沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物，除2-吡咯烷酮外，可明确提及似焦油物质，诸如N-乙烯基-2-吡咯烷酮的二聚物，但也未给予具体限定。
当在第一蒸馏塔内对含N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物及水的混合液体进行连续蒸馏时，塔底液体温度在180℃或以下是适当的，优选在165℃或以下。在这样的装置中，水经蒸馏而被脱出，而N-乙烯基-2-吡咯烷酮作为塔底残液被抽出。由于当塔底液温度在180℃以上时，包含在塔底液体中的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的热聚合或热分解会被加速，从而降低了N-乙烯基-2-吡咯烷酮的回收百分率。该目的例如通过在负压下2．66×104Pa(200mmHg)或以下，优选1．99×104Pa(150mmHg)或以下操作可以实现，不过负压值也取决于待蒸馏的混合液体的组成。
优选的是，用另外的蒸馏塔(第二蒸馏塔)进一步蒸馏第一蒸馏塔塔底残液。在这样的情况下，第二蒸馏塔塔底液的温度在230℃或以下是适当的，优选在210℃或以下。温度高于230℃时，诸如由于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的热聚合或热分解会降低N-乙烯基-2-吡咯烷酮的回收百分率和降低塔板的效率，或由于聚合物的粘结而造成塔阻塞的危险增加。为避免这些危险，可操作在230℃或以下的压力通常为1．33×104Pa(100mmHg)或以下，优选0．66×104Pa(50mmHg)或以下，不过压力可随待蒸馏液体的组成而变化。
对用于本发明的蒸馏塔在类型上无特殊限定，但采用诸如板式塔或填充塔的分馏塔是适当的。塔的塔板数可按照蒸馏液体的组成及回流比适当加以选择，但通常理论塔板数大约3-30。
现根据优选实施方案，对本发明从含N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物及水的混合液体中连续回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮的方法描述于下。
附图1为说明适于按本发明方法回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮的蒸馏装置实施例的方框图。
该蒸馏装置由罐1、多段连续蒸馏塔(第一蒸馏塔)2、蒸馏罐3、冷凝器4、多段连续蒸馏塔(第二蒸馏塔)5、蒸馏罐6及冷凝器7等所组成。
将预定量的混合液体不断储存于罐1中。罐1经管线9与连续蒸馏塔2的塔板中部相连接，并经管线8与制备N-乙烯基-2-吡咯烷酮的装置或混合液体罐相连(这些图中未加说明)。在此说明书中所述“塔板中部”指的是不包括蒸馏塔最上段和最下段的中间段。
将用于按照本发明蒸馏的混合液体不断从N-乙烯基-2-吡咯烷酮的制备装置或混合液体加料罐加至罐1中。该混合液体由罐1经管线9不断地被加至连续蒸馏塔2的塔板中部。
连续蒸馏塔2经管线9与罐1相连接，其塔顶经管线10及冷凝器4与冷凝罐3相连。管线13设置在连续蒸馏塔2底部，以抽出塔底残液，并与连续蒸馏塔5的塔板中部相连。此外，来自冷凝罐3的管线12连接在连续蒸馏塔2的塔顶部分附近。
将混合液体从罐1经管线9连续加至连续蒸馏塔2的塔板中部。水作为馏出物被蒸馏出。另一方面，将含N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮及沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物的溶液作为塔底残液抽出。将冷凝罐3中冷凝液的部分水作为回流液经管线12回流至连续蒸馏塔2的塔顶部分附近。
冷凝器4被装在管线10预定的位置上，从连续蒸馏塔2蒸馏出的气体(馏出物)在此受到冷凝及液化。
冷凝罐3经管线10及冷凝器4与连续蒸馏塔2塔顶部分相连接。管线11及12设在冷凝罐3底部能抽出馏出物的位置上。管线11用于抽出馏出物，管线12连接在连续蒸馏塔2的塔顶部分附近。
作为连续蒸馏塔2馏出物的水被连续引至冷凝罐3中。冷凝罐3部分冷凝水连续回流至连续蒸馏塔2的塔顶部分附近。经管线11从冷凝罐3的柱底排出水。
连续蒸馏塔5是N-乙烯基-2-吡咯烷酮的分馏塔。其塔板中部经管线13与连续蒸馏塔2的塔底相连，塔顶经管线14及冷凝器7与冷凝罐6相连。连续蒸馏塔5底部设有抽出塔底残液的管线17。此外，冷凝罐6上的管线16与连续蒸馏塔5的塔顶部分附近连接。
连续蒸馏塔2的塔底残液经管线13被连续送至连续蒸馏塔5的塔板中部。在连续蒸馏塔5中，N-乙烯基-2-吡咯烷酮作为馏出物而被蒸馏出，而包括N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮及沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物的液体作为塔底残液而被排出。
冷凝器7装在管线14的预定位置，从连续蒸馏塔5蒸馏出的气体(馏出物)在此被冷凝，得到液体N-乙烯基-2-吡咯烷酮。
冷凝罐6经管线14及冷凝器7与连续蒸馏塔5塔顶相连。管线15及16设置在冷凝罐7底部能抽出馏出物的位置上。管线15用于排放馏出物，管线16连接在连续蒸馏塔5的塔顶部分附近。
N-乙烯基-2-吡咯烷酮作为馏出物从连续蒸馏塔5连续送至冷凝罐6中。部分冷凝的N-乙烯基-2-吡咯烷酮从冷凝罐6连续回流至连续蒸馏塔5的塔顶部分附近。N-乙烯基-2-吡咯烷酮经管线15从冷凝罐6的塔底而被适量抽出。
除上述各种设备外，该蒸馏装置还装有蒸馏操作所需各种辅助设备，例如热交换器、泵、中间罐等，不过对它们均未加说明。
在利用由此构建的蒸馏装置完成本发明的方法时，首先是将含N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物及水的混合液体连续加至罐1中，又将其连续从罐1加至连续蒸馏塔2的塔板中部。使加至连续蒸馏塔2中的混合液体进行连续蒸馏，而且将水作为馏出物从塔顶蒸出，将含N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮及沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物的液体作为塔底残液从塔底抽出。在此操作中，连续蒸馏塔2底部液体温度为180℃或以下是适当的，优选165℃或以下。塔底液体温度高于180℃时，塔底液体中的N-乙烯基-2-吡咯烷酮热聚合或热分解受到加速，N-乙烯基-2-吡咯烷酮的回收百分率下降。连续蒸馏塔的蒸馏在负压下2．66×104Pa(200mmHg)或以下进行是适当的，优选1．99×104Pa(150mmHg)或以下。
然后，由连续蒸馏塔2出来的馏出物(水)在冷凝器4中进行冷凝，并连续送至冷凝罐3中。该馏出物(水)经管线12连续回流至连续蒸馏塔2的近顶部，在此同时又经管线11从冷凝罐3的底部将其适当放出。
对连续蒸馏塔2的其它蒸馏条件，例如塔板数回流比等，无特殊限制。
连续蒸馏塔2的塔底残液经管线13被连续送至连续蒸馏塔5的塔板中部，对所加入的塔底残液进行连续蒸馏，N-乙烯基-2-吡咯烷酮作为馏出物从塔顶蒸馏出，残余的N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮及沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物作为塔底残液从塔底抽出。在此连续蒸馏塔5中，塔底液的温度应控制在230℃或以下，优选210℃或以下。控制塔底液的温度至230℃或以下，可抑制N-乙烯基-2-吡咯烷酮的热聚合或热分解。优选的是，使连续蒸馏塔5内的蒸馏在负压下1．33×104Pa(100mmHg)或以下进行，优选在0．66×104Pa(50mmHg)或以下。
连续蒸馏塔5的馏出物(N-乙烯基-2-吡咯烷酮)在冷凝器7中经冷凝后，连续引至冷凝罐6中。该馏出物(N-乙烯基-2-吡咯烷酮)经管线16被连续回流至连续蒸馏塔5的近顶部，在此同时又经管线15从冷凝罐6底部将其适当抽出。由此通过从冷凝罐6至连续蒸馏塔5的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的回流部分，可达到回流操作的效果。对连续蒸馏塔5的其它蒸馏操作条件，例如塔板数、回流比等，无特殊限制。
进行以上蒸馏操作，可以从含N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物及水的混合液体中连续、平稳及高纯度地回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮，而不会伴随产生N-乙烯基-2-吡咯烷酮的热聚合或热分解。此外，通过对连续蒸馏塔5塔底残液的进一步蒸馏也易于回收N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮，并可将回收的N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮循环至例如N-乙烯基-2-吡咯烷酮的制备装置中等。
显然，按照本发明方法用于回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮的连续蒸馏塔并非仅局限于图1结构所示的那些。
实施例
本发明将通过实施例更具体地描述于下，但本发明完全不应由此而受到限制。
实施例1
利用图1所示的装置连续回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮。
采用一内径35mm的玻璃管作为连续蒸馏塔2，管中装填直径35mm的不锈钢丝苏勒舍(Suluzer)填料，在富集部分为4个单元，在贫化部分为6个单元。采用一内径50mm的玻璃管作为连续蒸馏塔5，其中装填直径50mm的不锈钢丝苏勒舍(Suluzer)填料，在浓缩部分为7个单元，在贫化部分为7个单元。在冷凝罐3和6中冷凝液温度保持在10℃。
连续蒸馏塔2操作于负压1．33×104Pa(100mmHg)下，控制自冷凝罐3的冷凝液加至连续蒸馏塔2的回流量，使回流比能达到0．5。连续蒸馏塔5操作于负压1．33×103Pa(10mmHg)下，控制自冷凝罐6的冷凝液加至连续蒸馏塔5的回流量，使回流比能够达到1。
单位时间由罐1加至连续蒸馏塔2的混合液体进料量(此后称进料速度)，单位时间连续蒸馏塔2馏出物的蒸馏量(此后称蒸馏速度)，单位时间由连续蒸馏塔2的塔底液抽出量(此后称抽出速度)，塔底残液至连续蒸馏塔5的进料速度，从连续蒸馏塔5的馏出物蒸馏速度和塔底残液从连续蒸馏塔5抽出速度与各自液体的组成一起均示于表1中。在表1中“NVP”、“2-Py”、“HEP”及“高沸化合物”分别指N-乙烯基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮及沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的其它2-吡咯烷酮。连续蒸馏塔2及5的塔顶温度及塔底液体温度均列于表2中。
表1
表2 连续蒸馏塔2 连续蒸馏塔5 塔顶温度(℃) 52 89 塔底温度(℃) 160 195
由表1所示数值应当看出，在连续蒸馏塔2中，混合液体中的水作为馏出物被蒸出，而另一方面，残余组分作为塔底残液被抽出。此外，应当明白，在连续蒸馏塔5中，目的化合物N-乙烯基-2-吡咯烷酮是作为馏出物被蒸出的。
因此，显然按照本发明回收方法，N-乙烯基-2-吡咯烷酮是连续被回收的。
此外，作为塔底残液从连续蒸馏塔2抽出的N-乙烯基-2-吡咯烷酮量对加至连续蒸馏塔2的N-乙烯基-2-吡咯烷酮进料量之比，即在连续蒸馏塔2中的N-乙烯基-2-吡咯烷酮回收百分率，为98重量％。从连续蒸馏塔5蒸出的N-乙烯基-2-吡咯烷酮量对加至连续蒸馏塔5的N-乙烯基-2-吡咯烷酮进料量之比，即N-乙烯基-2-吡咯烷酮在连续蒸馏塔5中的回收百分率，为98重量％。因此，从连续蒸馏塔5中蒸出的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的蒸馏量对加至连续蒸馏塔2中的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的加料量之比，即N-乙烯基-2-吡咯烷酮的回收百分率，为96重量％。而且，回收的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的纯度为99．9重量％。
实施例2
采用如图1所示的装置连续回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮。该连续蒸馏塔2及5的结构同于实施例1的，冷凝罐3及6中的冷凝液温度保持10℃。
连续蒸馏塔2操作于负压1．33×104Pa(100mmHg)下，控制自冷凝罐3的冷凝液加至连续蒸馏塔2的回流量，使回流比能够达到1。连续蒸馏塔5操作于负压1．33×103(10mmHg)Pa下，控制来自冷凝罐6冷凝液加至连续蒸馏塔5的回流量，使回流比能够达到1．5。
连续蒸馏塔2及5各塔的进料速度、蒸馏速度及抽出速度与各自液体的组成一起均示于表3中，连续蒸馏塔2及5的塔顶温度及塔底液体温度均示于表4中。
表3
表4连续蒸馏塔2连续蒸馏塔5塔顶温度(℃)5289塔底温度(℃)178205
由表3示数值应当看出，在连续蒸馏塔2中，混合液体中的水作为馏出物被蒸出，而另一方面，残余组分作为塔底残液被抽出。此外，应当明白，在连续蒸馏塔5中，混合液体中整个N-乙烯基-2-吡咯烷酮作为馏出物被蒸出。
因此，显然按照本发明的回收方法，N-乙烯基-2-吡咯烷酮是连续被回收的。
此外，作为塔底残液从连续蒸馏塔2抽出的N-乙烯基-2-吡咯烷酮量对加至连续蒸馏塔2的N-乙烯基-2-吡咯烷酮进料量之比，即在连续蒸馏塔2中的N-乙烯基-2-吡咯烷酮回收百分率，为97重量％。从连续蒸馏塔5蒸出的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的蒸馏量对加至连续蒸馏塔5的N-乙烯基-2-吡咯烷酮进料量之比，即N-乙烯基-2-吡咯烷酮在连续蒸馏塔5中的回收百分率，为98重量％。因此，连续蒸馏塔5的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的蒸馏量对加至连续蒸馏塔2中N-乙烯基-2-吡咯烷酮的进料量之比，即N-乙烯基-2-吡咯烷酮的回收百分率，为95重量％。而且，回收的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的纯度为99．9重量％。
对照例1
采用如图1所示的装置连续回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮。该连续蒸馏塔2及5的结构同于实施例1，冷凝罐3及6中的冷凝液温度保持10℃。
连续蒸馏塔2操作于负压3．33×104Pa(250mmHg)下，控制自冷凝罐3的冷凝液进至连续蒸馏塔2的回流量，使回流比能够达到0．5。连续蒸馏塔5操作于负压Pa 1．33×103(10mmHg)下，控制自冷凝罐6的冷凝液进至连续蒸馏塔5的回流量，使回流比能够达到1。
连续蒸馏塔2及5各塔的进料速度、蒸馏速度及抽出速度与各自液体的组成均示于表5中，连续蒸馏塔2及5的塔顶温度及塔底液体温度均示于表6中。
表5
表6连续蒸馏塔2连续蒸馏塔5塔顶温度(℃) 72 89塔底温度(℃) 190 195
由表5所示数值应当看出，在连续蒸馏塔2中，混合液体中的水作为馏出物被蒸出，而另一方面，残余组分作为塔底残液被抽出。此外，应当明白，在连续蒸馏塔5中，混合液体中整个N-乙烯基-2-吡咯烷酮作为馏出物被蒸出。
但是，作为塔底残液从连续蒸馏塔2抽出的N-乙烯基-2-吡咯烷酮量对加至连续蒸馏塔2的N-乙烯基-2-吡咯烷酮进料量之比，即在连续蒸馏塔2中的N-乙烯基-2-吡咯烷酮回收百分率，为90重量％。连续蒸馏塔5的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的蒸馏量对加至连续蒸馏塔5的N-乙烯基-2-吡咯烷酮进料量之比，即N-乙烯基-2-吡咯烷酮在连续蒸馏塔5中的回收百分率，为98重量％。因此，连续蒸馏塔5的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的蒸馏量对加至连续蒸馏塔2中N-乙烯基-2-吡咯烷酮的进料量之比，即N-乙烯基-2-吡咯烷酮的回收百分率为88重量％。而回收的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的纯度为99．8重量％。
对照例2
采用如图1所示的装置连续回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮。该连续蒸馏塔2及5的结构同于实施例1，冷凝罐3及6中的冷凝液的温度保持10℃。
连续蒸馏塔2操作于负压1．33×104Pa(100mmHg)下，控制自冷凝罐3的冷凝液进至连续蒸馏塔2的回流量，使回流比能够达到0．5。连续蒸馏塔5操作于负压1．46×104Pa(110mmHg)下，控制自冷凝罐6的冷凝液进至连续蒸馏塔5的回流量，使回流比能够达到1。
连续蒸馏塔2及5各塔的进料速度、蒸馏速度及抽出速度与各自液体的组成一起均示于表7中，连续蒸馏塔2及5的塔顶温度及塔底液体温度均示于表8中。
表7 组成 水 (g/h) NVP (g/h) 2-Py (g/h) HEP (g/h)高沸化合物 (g/h)连续蒸馏塔2进料速度 37.7 232.5 1.8 119.4 5.7蒸馏速度 37.7 0 0 0 0抽出速度 0 227.8 1.8 119.4 10.4连续蒸馏塔5进料速度 0 227.8 1.8 119.4 10.4蒸馏速度 0 223.3 0.1 0.1 0抽出速度 0 0 1.7 119.3 14.9
组成 水 (g/h) NVP (g/h) 2-Py (g/h) HEP (g/h)高沸化合物 (g/h)连续蒸馏塔2进料速度 24.8 153.4 1.2 273 2蒸馏速度 24.8 0 0 0 0抽出速度 0 148.8 1.2 273 6.6连续蒸馏塔5进料速度 0 148.8 1.2 273 6.6蒸馏速度 0 145.8 0.1 0.1 0抽出速度 0 0 1.1 272.9 9.6
连续蒸馏塔2连续蒸馏塔5塔顶温度(℃) 52 89塔底温度(℃) 178 205
组成 水 (g/h) NVP (g/h) 2-Py(g/h) HEP(g/h)高沸化合物 (g/h)连续蒸馏塔2进料速度 37.7 232.5 1.8 119.4 5.7蒸馏速度 37.7 0 0 0 0抽出速度 0 209.3 1.8 119.4 28.9连续蒸馏塔5进料速度 0 209.3 1.8 119.4 28.9蒸馏速度 0 205.1 0.2 0.1 0抽出速度 0 0 1.6 119.3 33.1
组成水(g/h)NVP(g/h)2-Py(g/h) HEP (g/h)高沸化合物 (g/h)连续蒸馏塔2进料速度37.7 232.5 1.8 119.4 5.7蒸馏速度37.7 0 0 0 0抽出速度 0 227.8 1.8 119.4 10.4连续蒸馏塔5进料速度 0 227.8 1.8 119.4 10.4蒸馏速度 0 202.7 0.2 0.1 0抽出速度 0 0 1.6 119.3 35.5
表8 连续蒸馏塔2 连续蒸馏塔5 塔顶温度(℃) 52 149 塔底温度(℃) 160 255
由表7所示数值应当看出，在连续蒸馏塔2中，混合液体中的水作为馏出物被蒸出，而另一方面，残余组分作为塔底残液被抽出。此外，应当明白，在连续蒸馏塔5中，混合液体中整个N-乙烯基-2-吡咯烷酮作为馏出物被蒸出。
但是，作为塔底残液从连续蒸馏塔2抽出的N-乙烯基-2-吡咯烷酮量对加至连续蒸馏塔2的N-乙烯基-2-吡咯烷酮进料量之比，即在连续蒸馏塔2中的N-乙烯基-2-吡咯烷酮回收百分率，为98重量％。连续蒸馏塔5的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的蒸馏量对加至连续蒸馏塔5的N-乙烯基-2-吡咯烷酮进料量之比，即N-乙烯基-2-吡咯烷酮在连续蒸馏塔5中的回收百分率，为89重量％。因此，连续蒸馏塔5的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的蒸馏量对加至连续蒸馏塔2中N-乙烯基-2-吡咯烷酮的加料量之比，即N-乙烯基-2-吡咯烷酮的回收百分率，为87重量％。而回收的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的纯度为99．8重量％。
通过上述实施例与对照例的比较明显看出，按照本发明的方法，抑制N-乙烯基-2-吡咯烷酮的热聚合及热分解是可能的，而且连续、有效及高纯度的回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮也是可能的。
由于采用本发明回收方法，产生的效果是，可以在抑制化学不稳定的N-乙烯基-2-吡咯烷酮的热聚合和热分解同时，从含N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、沸点高于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的化合物及水的复杂组成混合液体中连续、有效及高纯度地回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮，例如通过从N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮汽相脱水所形成的混合液体回收N-乙烯基-2-吡咯烷酮。