一种从含有硫酸钠的碱灰中提取碳酸钠的方法 本发明涉及一种从含有硫酸钠的碱灰中提取碳酸钠的方法,特别适合于从皂化废碱液燃烧后产生的含有少量硫酸钠的碱灰中提取碳酸钠。
皂化液是生产某些化工产品过程中用碱中和有机酸产生的废液,含有机酸钠盐,它经过燃烧后产生一种粉末状的碱灰,所用燃料一般为重油,重油中含有少量硫,硫与皂化液一起燃烧的产物为硫酸钠,它与有机酸钠盐不完全燃烧的产物碳粉混在碱灰中,降低了碱灰质量,并增加了精制难度,只能以每吨500元以下的价格卖给玻璃厂作原料,经济效益低。另外碱灰的堆积密度及粒度均较小,运输及使用过程中易产生灰尘,损耗大,对环境及人体健康也有一定影响。
本发明的目地在于提供一种从皂化废碱液燃烧后产生的含有少量硫酸钠的碱灰中精制提取碳酸钠的方法。包括溶解及吸附、过滤、蒸发结晶、过滤、干燥、反应、冷却结晶、过滤等步骤。
本发明是这样实现的:
a.将碱灰与脱盐水以1∶2~4的重量比混合后连续搅拌使碱灰溶解得碱溶液,同时利用碱灰中的碳粉吸附碱灰中的杂质,溶解及吸附温度为30~100℃,较佳为60~70℃,然后
b.将碱溶液过滤得滤液A和碳粉,然后
c.将滤液A蒸发结晶,使碳酸钠呈一水碳酸钠的形式析出,蒸发温度为50~100℃,较佳为60~70℃,蒸发压力为-0.02~-0.1Mpa,较佳为~0.06~-0.1Mpa,蒸发量为滤液总量的20~60wt%,较佳为30~40wt%,然后
d.将蒸发后所得的晶浆液过滤得一水碳酸钠晶体和滤液B,然后
e.将一水碳酸钠晶体煅烧得重质碳酸钠。煅烧温度为120~270℃,然后
f.在滤液B中加入碳酸氢铵与硫酸钠反应生成碳酸氢钠和硫酸铵,反应温度为30~80℃,加入的碳酸氢铵与滤液B中硫酸钠的重量比为1.0~2.0∶1,较佳为1.6~1.7∶1,然后
g.将反应后的混合液冷却结晶,硫酸铵因溶解度较大,仍然溶解在溶液中,碳酸氢钠和碳酸钠一起呈晶体状态析出。冷却结晶温度为5~30℃,较佳为10~20℃,然后
h.将冷却结晶形成的晶浆液过滤得十水碳酸钠和碳酸氢钠的晶体及滤液C,然后
i.碳酸钠和碳酸氢钠晶体与步骤d所得的一水碳酸钠晶体一起煅烧得重质碳酸钠。滤液C为含少量碳酸钠的硫酸铵溶液,可制成硫酸铵肥料。
图1为碱灰精制提取碳酸钠的工艺流程方框图。
本发明的积极效果在于可以从皂化液燃烧后产生的碱灰中提取高质量的重质碳酸钠,具有较高的经济效益,年产5000吨碱灰经过上述方法精制提取碳酸钠后可创效200万元左右,而且有利于环境保护,避免了轻质碱灰大量漂浮的现象。
实施例1.取1500g碱灰和3750g脱盐水在70℃下连续搅拌溶解,并在此温度下利用碳粉吸附溶液中的杂质,然后过滤得碳粉和滤液A。滤液A在70℃及-0.093Mpa下蒸发结晶得到含有一水碳酸钠晶体的晶浆液,蒸发量为50wt%,晶浆液过滤得一水碳酸钠晶体及滤液B,在滤液B中加入碳酸氢铵与硫酸钠在70℃下反应生成碳酸氢钠和硫酸铵,加入的碳酸氢铵与滤液B中硫酸钠的重量比为1.6∶1。将反应后的混合液在15℃下冷却结晶,硫酸铵因仍然溶解在溶液中,碳酸氢钠和碳酸钠一起呈晶体状态析出。将冷却结晶形成的晶浆液过滤得十水碳酸钠和碳酸氢钠的晶体及滤液C。碳酸钠和碳酸氢钠晶体与前面所得的一水碳酸钠晶体一起煅烧得重质碳酸钠,碳酸钠含量为99.45wt%。
实施例2.取1500g碱灰和3750g脱盐水在60℃下连续搅拌溶解,并在此温度下利用碳粉吸附溶液中的杂质,然后过滤得碳粉和滤液A。滤液A在60℃及-0.093Mpa下蒸发结晶得到含有一水碳酸钠晶体的晶浆液,蒸发量为30wt%,晶浆液过滤得一水碳酸钠晶体及滤液B,在滤液B中加入碳酸氢铵与硫酸钠在60℃下反应生成碳酸氢钠和硫酸铵,加入的碳酸氢铵与滤液B中硫酸钠的重量比为1.7∶1。将反应后的混合液在20℃下冷却结晶,硫酸铵因仍然溶解在溶液中,碳酸氢钠和碳酸钠一起呈晶体状态析出。将冷却结晶形成的晶浆液过滤得十水碳酸钠和碳酸氢钠的晶体及滤液C。碳酸钠和碳酸氢钠晶体与前面所得的一水碳酸钠晶体一起煅烧得重质碳酸钠,碳酸钠含量为99.58wt%。