一种实验室制备乙烯的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510134325.3

申请日:

20150325

公开号:

CN104744198A

公开日:

20150701

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:

IPC分类号:

C07C11/04,C07C1/24

主分类号:

C07C11/04,C07C1/24

申请人:

商洛学院

发明人:

任有良,周春生,张国春,王建芳,刘明宝,李凯斌,周敏娜

地址:

726000 陕西省商洛市商州区北新街10号

优先权:

CN201510134325A

专利代理机构:

四川君士达律师事务所

代理人:

芶忠义

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内容摘要

本发明公开了一种实验室制备乙烯的方法,本发明是将实验中的95%乙醇和浓硫酸两种液体试剂用固体粉末全部吸收,实验由液体试剂变为“固体试剂”,被加热的发生器也由烧瓶或蒸馏烧瓶改为普通的大试管,且不需要安装温度计。本发明的方法制取乙烯的产率在90%以上,较传统法提高一倍多。实验完毕倒去反应残渣(可回收)后试管内壁无碳粒附着,只需自来水即可冲洗干净。制取的乙烯做性质试验现象十分明显;用于合成1,2-二溴乙烷的制备,也取得了很好的效果。

权利要求书

1.一种实验室制备乙烯的方法,其特征在于:将实验中的95%乙醇和浓硫酸两种液体试剂用固体粉末全部吸收,实验由液体试剂变为固体试剂,被加热的发生器也由烧瓶或蒸馏烧瓶改为普通的大试管,且不需要安装温度计。 2.如权利要求1所述的实验室制备乙烯的方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:(1)将95%乙醇与浓硫酸按1:3的体积比混合,制成醇酸混合液,经过6-12小时放置,使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氢乙酯;(2)称取混合的固体粉末,倒入烧杯中,再用量筒量取步骤(1)制备的酯化好的醇酸混合液,也倒入其中,然后拌匀,每10-15g固体粉末加入10ml醇酸混合液;(3)将拌匀的吸收了醇酸混合液的混合固体粉末装入到大试管中,并塞上事先备好的单孔橡皮塞,按照常规固体加热的方式固定好装置,即可进行乙烯的制取和相关的性质试验。 3.如权利要求1所述的实验室制备乙烯的方法,其特征在于:所述的固体粉末为无水硫酸盐、金属氧化物及干燥的煤灰的混合物,其重量份比例依次为5-10份;0.1-1份;1-5份。 4.如权利要求3所述的实验室制备乙烯的方法,其特征在于:所述的固体粉末的组成为无水硫酸钙粉末7重量份,氧化钙粉末0.5重量份,干燥的煤灰2.5重量份。 5.如权利要求3所述的实验室制备乙烯的方法,其特征在于:所述的固体粉末的组成为无水硫酸镁粉末6重量份,氧化镁0.35重量份、干燥的煤灰3.65重量份。 6.如权利要求3所述的实验室制备乙烯的方法,其特征在于:所述的无水硫酸锌粉末5重量份、氧化锌粉末0.5重量份,干燥的煤灰4.5重量份。 7.如权利要求3所述的实验室制备乙烯的方法,其特征在于:所述的煤灰为来自锅炉房的干燥的煤渣灰,经过100目筛子而得。

说明书

技术领域

本发明涉及基础实验教学技术领域,尤其涉及一种实验室制备乙 烯的方法。

背景技术

乙烯的制备实验是高中化学课本(第二册)和大学有机化学实验 教材中一个重要的基础实验。实验室制备乙烯的传统方法是利用浓硫 酸(催化剂)和乙醇的混合物共热。用浓硫酸作催化剂,廉价易得,可 降低实验成本,但其也带来该实验至少存在以下三点不足:(1)浓 H2SO4的用量大,比热又高,加热到170℃所需的时间较长,且温度难 以控制。(2)由于浓硫酸的强氧化性和乙醇易炭化,得到的乙烯产量 低,且纯度不高,混有较多的CO2、SO2、CO、乙醚等气体(其中前两 种气体的体积约占到气体总体积的1/3),不仅影响了实验现象的真实 性,而且造成了实验室或教室空气的严重污染。(3)乙醇的严重炭化使 得反应后烧瓶中混合物呈棕黑色,积炭附于瓶壁难以清洗。因此,如 何提高乙烯的产量和纯度,不仅是基础教育领域的重要教学课题,也 是实验技术的一个重要研究方向。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种实验室制备乙烯的方法。 通过凸显浓硫酸的催化性,削弱浓硫酸的氧化性,从而达到提高乙烯 产率和纯度的目的。

本发明采用如下技术方案:

本发明的实验室制备乙烯的方法是将实验中的95%乙醇和浓硫 酸两种液体试剂用固体粉末全部吸收,实验由液体试剂变为“固体试 剂”,被加热的发生器也由烧瓶或蒸馏烧瓶改为普通的大试管,且不 需要安装温度计。

本发明的方法的具体步骤如下:

(1)将95%乙醇与浓硫酸按1:3的体积比混合,制成醇酸混合液,经 过6-12小时放置,使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氢乙酯;

(2)称取混合的固体粉末,倒入烧杯中,再用量筒量取步骤(1)制 备的酯化好的醇酸混合液,也倒入其中,然后拌匀,每10-15g固体 粉末加入10ml醇酸混合液;

(3)将拌匀的吸收了醇酸混合液的混合固体粉末装入到大试管中, 并塞上事先备好的单孔橡皮塞,按照常规固体加热的方式固定好装 置,即可进行乙烯的制取和相关的性质试验。

所述的固体粉末为无水硫酸盐、金属氧化物及干燥的煤灰的混合 物,其重量份比例依次为5-10份;0.1-1份;1-5份。

作为优选的技术方案之一:所述的固体粉末的组成为无水硫酸钙 粉末7重量份,氧化钙粉末0.5重量份,干燥的煤灰2.5重量份。

作为优选的技术方案之二:所述的固体粉末的组成为无水硫酸镁 粉末6重量份,氧化镁0.35重量份、干燥的煤灰3.65重量份。

作为优选的技术方案之三:所述的固体粉末的组成为无水硫酸锌 粉末5重量份、氧化锌粉末0.5重量份,干燥的煤灰4.5重量份。

所述的煤灰为来自锅炉房的干燥的煤渣灰,经过100目筛子而 得。

本发明的积极效果如下:

在传统的乙烯制备过程中,随着反应温度的升高,体系中乙醇和 水的量不断减少,浓硫酸的浓度会越来越大,其脱水和氧化作用也越 来越强烈。而在本实验中,浓硫酸被牢牢地固定在固体粉末的某个位 置上而不能任意流动,参与完脱水反应后只得“卧床休息”,且部分多 余的浓硫酸又被显碱性的金属氧化物“吃掉”。从而可减少硫酸浓度升 高而导致的乙醇被氧化和炭化的副反应发生,从而大大地提高了乙烯 的产量和纯度。

本发明的方法制取乙烯的产率在90%以上,较传统法提高一倍 多。实验完毕倒去反应残渣(可回收)后试管内壁无碳粒附着,只需 自来水即可冲洗干净。制取的乙烯做性质实验现象十分明显;用于合 成1,2-二溴乙烷的制备,也取得了很好的效果。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。

实施例1

(1)将95%乙醇与浓硫酸按1:3的体积比混合,制成醇酸混合液。 经过6-12小时放置,使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氢乙酯。

(2)称取约13.5g固体粉末A(固体粉末A的组成为无水硫酸钙 粉末7重量份,氧化钙粉末0.5重量份,干燥的煤灰2.5重量份),倒 入烧杯中。

(3)用量筒量取10ml提前酯化好的醇酸混合液。

(4)用玻璃棒搅拌烧杯内的固体粉末,慢慢地将量筒内的醇酸 混合液倒入其中,并不断搅拌。直至烧杯中的固体粉末颗粒较为分散 但依然处于粘结状态为止。

(5)将拌匀的吸收了醇酸混合液的固体粉末装入到大试管中, 并塞上事先准备好并插有导管的单孔橡皮塞。按照常规固体加热的方 式固定好装置。

(6)用酒精灯给大试管加热(注意预热,整体混合物受热均匀; 在加热过程中需要慢慢地来回移动酒精灯),待有气体生成时,根据 需要,可用排水法收集整瓶的气体;也可将气体通过尖咀点燃;或通 入溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾的酸性溶液中,进行乙烯的相关性质 试验。

本实施例乙烯的产率为92.5%。用其做相关性质时,实验现象十 分明显;用其制备1,2-二溴乙烷时,效果也很好。

实施例2

(1)将95%乙醇与浓硫酸按1:3的体积比混合,制成醇酸混合液。 经过6-12小时放置,使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氢乙酯。

(2)称取约12g固体粉末B(固体粉末B的组成为无水硫酸镁粉 末6重量份,氧化镁0.35重量份、干燥的煤灰3.65重量份),倒入烧 杯中。

(3)用量筒量取10ml提前酯化好的醇酸混合液。

(4)用玻璃棒搅拌烧杯内的固体粉末,慢慢地将量筒内的醇酸 混合液倒入其中,并不断搅拌。直至烧杯中的固体粉末颗粒较为分散 但依然处于粘结状态为止。

(5)将拌匀的吸收了醇酸混合液的固体粉末装入到大试管中, 并塞上事先准备好并插有导管的单孔橡皮塞。按照常规固体加热的方 式固定好装置。

(6)用酒精灯给大试管加热(注意预热,整体混合物受热均匀; 在加热过程中需要慢慢地来回移动酒精灯),待有气体生成时,根据需 要,可用排水法收集整瓶的气体;也可将气体通过尖咀点燃;或通入 溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾的酸性溶液中,进行乙烯的相关性质试 验。

本实施例乙烯的产率为90.8%。用其做相关性质时,实验现象十 分明显;用其制备1,2-二溴乙烷时,效果也很好。

实施例3

(1)将95%乙醇与浓硫酸按1:3的体积比混合,制成醇酸混合液。 经过6-12小时放置,使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氢乙酯。

(2)称取约14.5g固体粉末C(固体粉末C的组成为无水硫酸锌 粉末5重量份、氧化锌粉末0.5重量份,干燥的煤灰4.5重量份),倒 入烧杯中。

(3)用量筒量取10ml提前酯化好的醇酸混合液。

(4)用玻璃棒搅拌烧杯内的固体粉末,慢慢地将量筒内的醇酸 混合液倒入其中,并不断搅拌。直至烧杯中的固体粉末颗粒较为分散 但依然处于粘结状态为止。

(5)将拌匀的吸收了醇酸混合液的固体粉末装入到大试管中, 并塞上事先准备好并插有导管的单孔橡皮塞。按照常规固体加热的方 式固定好装置。

(6)用酒精灯给大试管加热(注意预热,整体混合物受热均匀; 在加热过程中需要慢慢地来回移动酒精灯),待有气体生成时,根据 需要,可用排水法收集整瓶的气体;也可将气体通过尖咀点燃;或通 入溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾的酸性溶液中,进行乙烯的相关性质 试验。

本实施例乙烯的产率为91.2%。用其做相关性质时,实验现象十 分明显;用其制备1,2-二溴乙烷时,效果也很好。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术 人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这 些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权 利要求及其等同物限定。

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本发明公开了一种实验室制备乙烯的方法,本发明是将实验中的95乙醇和浓硫酸两种液体试剂用固体粉末全部吸收,实验由液体试剂变为“固体试剂”,被加热的发生器也由烧瓶或蒸馏烧瓶改为普通的大试管,且不需要安装温度计。本发明的方法制取乙烯的产率在90以上,较传统法提高一倍多。实验完毕倒去反应残渣(可回收)后试管内壁无碳粒附着,只需自来水即可冲洗干净。制取的乙烯做性质试验现象十分明显;用于合成1,2-二溴乙烷的。

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