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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611219240.6 (22)申请日 2016.12.26 (71)申请人 何辉海 地址 362103 福建省泉州市惠安县辋川镇 庄上村庄上42号 (72)发明人 何辉海 (51)Int.Cl. C09D 1/00(2006.01) C09D 5/14(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C08B 15/05(2006.01) (54)发明名称 一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备 方法 (57)摘要 本发明涉及涂料领域， 公开了一种金属防氧 化有机无。
2、机复合涂料的制备方法， 由以下重量份 的原料制得： 改性二氧化硅溶胶30-40份， 碳酸钙 5-15份， 氧化铁红3-7份， 颜料3-7份， 酚氧树脂1- 3份， 分散剂0.5-1.5份， 消泡剂0.5-1.5份， 水35- 45份。 本发明的涂料结合了无机和有机涂料的优 点， 使涂料在金属表面的附着性、 耐老化性好， 成 膜膜层硬度更高， 韧性、 耐磨性更好， 并且还具有 抗菌功能， 能够抵御微生物的侵蚀。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106590085 A 2017.04.26 CN 106590085 A 1.一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备方法， 其特征在于： 包括以下步骤：。
3、 (1)以1-烯丙基-3-咪唑氯盐离子液体为溶剂， 配制浓度为10-20wt的纤维素溶液， 将 纤维素溶液加热至50-60， 先后向纤维素溶液中滴加10-20wt的硝酸银溶液和10- 20wt的硝酸锌溶液进行反应， 滴加完毕后静置20-40min， 备用； (2)将100重量份步骤(1)反应后的液体添加到200-400重量份的正硅酸乙酯中， 然后再 添加60-80重量份硅烷偶联剂、 120-180重量份的水性丙烯酸树脂， 搅拌均匀后得到混合溶 液， 向混合溶液中滴加酸液， 在40-60下搅拌反应3-5h， 过滤后得到有机无机杂化树脂； (3)将步骤(2)制得的有机无机杂化树脂与25-35重量份。
4、氧化铁红， 25-35重量份颜料， 10-15重量份酚氧树脂， 4-8重量份分散剂， 4-8重量份消泡剂和200-400份水混合均匀， 最后 进行研磨， 制得金属防氧化有机无机复合涂料。 2.如权利要求1所述的一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所 述水性丙烯酸树脂的固含量为40-60wt。 3.如权利要求1所述的一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所 述氧化铁红的粒径为1-10微米。 4.如权利要求1所述的一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所 述酚氧树脂的分子质量为10-15万。 5.如权利要求1所述的一种金属防氧化有机无机。
5、复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所 述分散剂为羧甲基纤维素钠。 6.如权利要求1所述的一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所 述消泡剂为乳化硅油、 聚氧丙烯甘油醚或聚二甲基硅氧烷。 7.如权利要求1所述的一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备方法， 其特征在于： 所 述硝酸银溶液质量分别为纤维素溶液的6-10， 所述硝酸锌溶液质量分别为纤维素溶液的 4-6。 8.如权利要求1或7所述的一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备方法， 其特征在 于： 所述硝酸银溶液和硝酸锌溶液的滴加速度为5-15mL/min。 9.如权利要求1所述的一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备方法， 。
6、其特征在于： 所 述酸液为5-15wt的盐酸溶液或10-30wt的冰醋酸溶液， 酸液的质量为正硅酸乙酯的5- 10。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106590085 A 2 一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及涂料领域， 尤其涉及一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备方法。 背景技术 0002 金属制品用途广泛， 但是金属制品在潮湿环境下其表面容易遭受腐蚀和生锈， 不 仅影响外观， 而且其性能也会大幅降低。 0003 因此为了防止金属发生氧化而生锈， 通常会在金属表面涂覆一层防锈涂料， 如公 开号为CN105368169A的中国发明专利公开了一种金属防锈。
7、涂料及其制备方法， 该金属防锈 涂料包括以下按照重量份数计的原料： 铁红5-10份、 聚苯乙烯树脂10-20份、 甲苯30-40份、 二甲苯10-20份、 邻苯二甲酸二丁酯5-10份、 乙酸乙酯10-20份、 环烷酸铅1-5份、 石油磺酸钙 8-15份、 汽油5-12份、 松香3-5份、 流平剂3-5份、 催干剂1-3份、 防沉淀剂5-8份。 该发明以聚 苯乙烯为原料， 以铁红为颜料， 以甲苯、 二甲苯、 乙酸乙醌为混合溶剂， 配合环烷酸铅和石油 磺酸钙， 添加松香、 防沉淀剂、 流平剂、 催干剂制备了多功能防锈漆， 具有比其他采用聚苯乙 烯材料的铁红防锈涂料更加优越的防锈性能， 可有效替代铁。
8、红防锈涂料。 0004 虽然上述涂料的防锈性能较好， 但是其选用了大量的有机溶剂， 不够环保； 而且涂 料的主要成膜物质为聚苯乙烯树脂， 在金属表面的粘结力相对较差， 容易脱落， 同时聚苯乙 烯树脂成膜后为有机树脂膜， 其硬度、 耐磨性和耐老化性不够出色。 发明内容 0005 为了解决上述技术问题， 本发明提供了一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备 方法。 本发明的涂料结合了无机和有机涂料的优点， 使涂料在金属表面的附着性、 耐老化性 好， 成膜膜层硬度更高， 韧性、 耐磨性更好， 并且还具有抗菌功能， 能够抵御微生物的侵蚀。 0006 本发明的具体技术方案为： 一种金属防氧化有机无机复合涂料。
9、的制备方法， 包括 以下步骤： 0007 (1)以1-烯丙基-3-咪唑氯盐离子液体为溶剂， 配制浓度为10-20wt的纤维素溶 液， 将纤维素溶液加热至50-60， 先后向纤维素溶液中滴加10-20wt的硝酸银溶液和10- 20wt的硝酸锌溶液进行反应， 滴加完毕后静置20-40min， 备用。 0008 (2)将100重量份步骤(1)反应后的液体添加到200-400重量份的正硅酸乙酯中， 然 后再添加60-80重量份硅烷偶联剂、 120-180重量份的水性丙烯酸树脂， 搅拌均匀后得到混 合溶液， 向混合溶液中滴加酸液， 在40-60下搅拌反应3-5h， 过滤后得到有机无机杂化树 脂。 000。
10、9 (3)将步骤(2)制得的有机无机杂化树脂与25-35重量份氧化铁红， 25-35重量份颜 料， 10-15重量份酚氧树脂， 4-8重量份分散剂， 4-8重量份消泡剂和200-400份水混合均匀， 最后进行研磨， 制得金属防氧化有机无机复合涂料。 0010 本发明以聚丙烯以及二氧化硅溶胶作为涂料成膜后的基材， 与氧化铁红复配固化 成膜后， 能够在金属表面够形成一层致密度高、 强度高、 硬度高、 韧性好的保护膜， 能够使金 说明书 1/3 页 3 CN 106590085 A 3 属表面与外界的水、 空气以及其他腐蚀性物质隔绝， 避免金属生锈。 并且该膜层与纯有机涂 层相比更为耐磨， 耐老化；。
11、 与纯无机涂料相比， 韧性又更为出色。 其中酚氧树脂作为粘合剂， 其与金属表面的粘结力强， 能够提高涂料与金属表面的附着力， 使涂料成膜后不易脱落， 此 外酚氧树脂自身的耐收缩性以及耐磨性也很好。 0011 在制备过程中， 本发明先将纤维素与硝酸银和硝酸锌进行反应， 使得纤维素接枝、 吸附有两种金属离子， 然后将其添加到正硅酸乙酯中， 接着添加水性聚丙烯树脂， 然后添加 酸液， 如此顺序的好处是， 在添加酸液后， 正硅酸乙酯中发生水解， 生成具有网络状结构的 溶胶， 纤维素在溶胶生成过程中， 参与了部分交联， 水性聚丙烯和纤维素作为有机物， 穿插 在无机网络中， 与溶胶成为一体， 形成高度融合。
12、的有机无机杂化体系。 因此该方法生成的有 机无机杂化树脂中纤维素、 二氧化硅溶胶的分散性好。 此外， 接枝有金属离子的纤维素具有 出色的抗菌性， 并且两种金属离子能够产生一定的微磁场， 在微磁场的作用下， 其自身的离 子抗菌活性也得到加强。 而且金属离子抗菌成分与有机抗菌剂相比， 对人体、 环境无害， 更 为安全环保， 且其与直接添加抗菌性相比， 分散性、 稳定性更好， 从而具有更强的抗菌活性。 0012 进一步的， 所述水性丙烯酸树脂的固含量为40-60wt。 0013 进一步的， 所述氧化铁红的粒径为1-10微米。 粒径较小的氧化铁红不仅在涂料中 分散性更好， 而且固化后更容易形成致密的膜。
13、层。 0014 进一步的， 所述酚氧树脂的分子质量为10-15万。 上述分子质量下的酚氧树脂其粘 结力较好。 0015 进一步的， 所述分散剂为羧甲基纤维素钠。 0016 进一步的， 所述消泡剂为乳化硅油、 聚氧丙烯甘油醚或聚二甲基硅氧烷。 0017 进一步的， 所述硝酸银溶液质量分别为纤维素溶液的6-10， 所述硝酸锌溶液质 量分别为纤维素溶液的4-6。 0018 进一步的， 所述硝酸银溶液和硝酸锌溶液的滴加速度为5-15mL/min。 0019 进一步的， 所述酸液为5-15wt的盐酸溶液或10-30wt的冰醋酸溶液， 酸液的质 量为正硅酸乙酯的5-10。 0020 与现有技术对比， 本发。
14、明的涂料结合了无机和有机涂料的优点， 使涂料在金属表 面的附着性、 耐老化性好， 成膜膜层硬度更高， 韧性、 耐磨性更好， 并且还具有抗菌功能， 能 够抵御微生物的侵蚀。 具体实施方式 0021 下面结合实施例对本发明作进一步的描述。 0022 实施例1 0023 一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备方法， 包括以下步骤： 0024 (1)以1-烯丙基-3-咪唑氯盐离子液体为溶剂， 配制浓度为10wt的纤维素溶液， 将纤维素溶液加热至50， 先后向纤维素溶液中以5mL/min的速度滴加20wt的硝酸银溶 液和10wt的硝酸锌溶液进行反应， 滴加完毕后静置20min， 备用。 其中所述硝酸银溶液。
15、质 量分别为纤维素溶液的6， 所述硝酸锌溶液质量分别为纤维素溶液的4。 0025 (2)将100重量份步骤(1)反应后的液体添加到200重量份的正硅酸乙酯中， 然后再 添加60重量份硅烷偶联剂、 120重量份固含量为60wt的水性丙烯酸树脂， 搅拌均匀后得到 说明书 2/3 页 4 CN 106590085 A 4 混合溶液， 向混合溶液中滴加10重量份5wt的盐酸溶液， 在40下搅拌反应5h， 过滤后得 到有机无机杂化树脂。 0026 (3)将步骤(2)制得的有机无机杂化树脂与25重量份粒径为1-10微米的氧化铁红， 25重量份颜料， 10重量份分子质量为10-15万的酚氧树脂， 4重量份羧。
16、甲基纤维素钠， 4重量 份乳化硅油和200份水混合均匀， 最后进行研磨， 制得金属防氧化有机无机复合涂料。 0027 实施例2 0028 一种金属防氧化有机无机复合涂料的制备方法， 包括以下步骤： 0029 (1)以1-烯丙基-3-咪唑氯盐离子液体为溶剂， 配制浓度为20wt的纤维素溶液， 将纤维素溶液加热至60， 先后向纤维素溶液中以15mL/min的速度滴加10wt的硝酸银溶 液和10wt的硝酸锌溶液进行反应， 滴加完毕后静置40min， 备用。 其中所述硝酸银溶液质 量分别为纤维素溶液的10， 所述硝酸锌溶液质量分别为纤维素溶液的6。 0030 (2)将100重量份步骤(1)反应后的液体。
17、添加到400重量份的正硅酸乙酯中， 然后再 添加80重量份硅烷偶联剂、 180重量份固含量为40wt的水性丙烯酸树脂， 搅拌均匀后得到 混合溶液， 向混合溶液中滴加40重量份10wt的冰醋酸溶液， 在60下搅拌反应3h， 过滤后 得到有机无机杂化树脂。 0031 (3)将步骤(2)制得的有机无机杂化树脂与35重量份粒径为1-10微米的氧化铁红， 35重量份颜料， 15重量份分子质量为10-15万的酚氧树脂， 8重量份羧甲基纤维素钠， 8重量 份聚氧丙烯甘油醚和400份水混合均匀， 最后进行研磨， 制得金属防氧化有机无机复合涂 料。 0032 实施例3 0033 一种金属防氧化有机无机复合涂料的。
18、制备方法， 包括以下步骤： 0034 (1)以1-烯丙基-3-咪唑氯盐离子液体为溶剂， 配制浓度为15wt的纤维素溶液， 将纤维素溶液加热至55， 先后向纤维素溶液中以10mL/min的速度滴加15wt的硝酸银溶 液和15wt的硝酸锌溶液进行反应， 滴加完毕后静置30min， 备用。 其中所述硝酸银溶液质 量分别为纤维素溶液的8， 所述硝酸锌溶液质量分别为纤维素溶液的5。 0035 (2)将100重量份步骤(1)反应后的液体添加到300重量份的正硅酸乙酯中， 然后再 添加70重量份硅烷偶联剂、 150重量份固含量为50wt的水性丙烯酸树脂， 搅拌均匀后得到 混合溶液， 向混合溶液中滴加25重量份10wt的盐酸溶液， 在50下搅拌反应4h， 过滤后得 到有机无机杂化树脂。 0036 (3)将步骤(2)制得的有机无机杂化树脂与30重量份粒径为1-10微米的氧化铁红， 30重量份颜料， 12重量份分子质量为10-15万的酚氧树脂， 6重量份羧甲基纤维素钠， 6重量 份聚二甲基硅氧烷和300份水混合均匀， 最后进行研磨， 制得金属防氧化有机无机复合涂 料。 0037 将本实施例的金属防氧化有机无机复合涂料涂覆于铁表面后进行测试： 0038 说明书 3/3 页 5 CN 106590085 A 5 。