技术领域
本发明涉及异丁烯制备技术领域，尤其涉及一种叔丁醇制备异丁烯的方法。
背景技术
目前，利用离子交换工艺由叔丁醇脱水制异丁烯的方法主要有两种，一种 是在磺酸离子交换树脂等催化剂作用下，在固定床反应器中脱水生成异丁烯， 因单程转化率低，往往采用多级并联或串联的方式，设备多且复杂，能耗也相 应较高，催化剂失效后需停车更换；另一种是在精馏塔中填充磺酸离子交换树 脂，使精馏塔形成多段结构实现叔丁醇脱水反应，精馏塔结构复杂，不易控制， 催化剂失效后需停车更换。
综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以 改进。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种叔丁醇制备异丁烯的方法， 其可以简化催化精馏设备，实现了不停车更换催化剂，从而提高生产效率。
为了实现上述目的，本发明提供一种叔丁醇制备异丁烯的方法，去离子水 和催化剂于浆料混合器中制成浆料，所述浆料由泵打入催化精馏塔内，所述浆 料与叔丁醇原料进行脱水反应，所述催化精馏塔塔釜出料为少量叔丁醇、水和 催化剂混合物，循环回浆料混合器，塔顶馏出物经冷凝器冷凝后进入回流罐， 所述馏出物部分回流至催化精馏塔，部分泵入提纯精馏塔，所述提纯精馏塔塔 顶馏出高纯度异丁烯。
根据本发明的叔丁醇制备异丁烯的方法，所述催化剂为磺酸离子交换树脂 微粒或超微颗粒。
根据本发明的叔丁醇制备异丁烯的方法，所述催化精馏塔操作压力为 0.1～0.25MPa，温度控制在80°～150°。
根据本发明的叔丁醇制备异丁烯的方法，所述催化剂的添加浓度控制在 20Kg/m3～39Kg/m3。
根据本发明的叔丁醇制备异丁烯的方法，其特征在于，所述馏出物回流比 控制在1.2～1.8。
本发明通过将离子交换树脂制成浆料实现催化精馏，与普通精馏工艺具有 突出的特点：无需制作催化剂原件，简化了催化精馏设备，实现了不停车更换 催化剂，催化剂效率高，易于工业化生产，具有进一步研究与开发的前景。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
图中，a-离子水，b-催化剂，c-叔丁醇，e-异丁烯，1-浆料混合器，2-催化精馏塔， 3-冷凝器，4-回流罐，5-提纯精馏塔，6-冷凝器，7-回流罐。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实 施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅 仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，本发明提供一种叔丁醇制备异丁烯的方法，将去离子水和催化剂 加入于浆料混合器1中，由磁力搅拌器搅拌均匀制成浆料，由泵打入催化精馏 塔2内；浆料在催化精馏塔2中流动充分与叔丁醇原料接触催化叔丁醇脱水反 应。脱水反应后，催化塔釜出料为少量叔丁醇、水和催化剂混合物，经循环泵 循环回浆料混合器1，循环使用。塔顶馏出物为粗异丁烯，经冷凝器6冷凝后进 入回流罐4，部分回流至催化精馏塔2，部分泵入提纯精馏塔5，提纯精馏塔5 塔顶馏出高纯度异丁烯。
优选的是，本发明的催化剂为粒径很小的强酸离子交换树脂微粒或超微颗 粒，与液相形成浆料，在催化精馏塔2内流动，催化效率提高。
进一步的，本发明的催化精馏塔2操作压力为0.1～0.25MPa，温度控制在 80°～150°，当压力由0.1MPa升到0.25MPa时叔丁醇转化率略有提高，但当压力 超过0.25MPa时，随压力升高，叔丁醇转化率逐渐降低。
进一步的，本发明的催化剂的添加浓度控制在20Kg/m3～39Kg/m3，实践结 果表明随着进料中催化剂浓度的增加，叔丁醇的转化率逐渐升高，当浓度高于 20Kg/m3时，叔丁醇转化率高于95％，特别当浓度达到39Kg/m3时，叔丁醇转 化率可达到99％。
更好的，本发明的馏出物回流比1.2～1.8，实践证明随着回流比的增加，叔 丁醇的转化率逐渐升高，但在1.5以后成下降趋势，同时为减少能耗，合理的回 流比应为1.2～1.8，优选1.5。
综上所述，本发明通过将离子交换树脂制成浆料实现催化精馏，与普通精 馏工艺具有突出的特点：无需制作催化剂原件，简化了催化精馏设备，实现了 不停车更换催化剂，催化剂效率高，易于工业化生产，具有进一步研究与开发 的前景。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情 况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但 这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。