《大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611125455.1 (22)申请日 2016.12.09 (71)申请人 陕西高新实业有限公司 地址 710065 陕西省西安市高新区高新路 枫叶大厦C502 (72)发明人 王耀斌 (74)专利代理机构 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人 康凯 (51)Int.Cl. C08F 220/18(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 2/26(2006.01) C08F 2/30(2006.01) (54)发明名称 大粒径聚丙烯酸。
2、丁酯胶乳制备方法 (57)摘要 本发明大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法 涉及聚氨酯工业领域， 具体涉及大粒径聚丙烯酸 丁酯胶乳制备方法， 包括以下步骤： 丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶乳的制备， 加入8份的丙烯酸丁酯、 50份去离子水、 分别占单体总质量为1 .5、 0.5的十二烷基硫酸钠和OP-10的复配乳化剂， 在反应瓶中预乳化半小时后再滴加过硫酸钾溶 液使之聚合； 再将12份丙烯酸丁酯、 1-5份丙烯 酸、 占单体总质量1.0的OP-10和100份的去离 子水预乳化后滴加到反应瓶内， 氮气保护， 温度 控制在70-80度， 反应时问为4-5h， 制得丙烯酸丁 酯 丙烯酸附聚胶乳； 本发明操作方法。
3、简单， 易于 加工， 且产品性能好， 安全可靠。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106749869 A 2017.05.31 CN 106749869 A 1.一种大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 第一步， 丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶乳的制备 加入8份的丙烯酸丁酯、 50份去离子水、 分别占单体总质量为1.5、 0.5的十二烷基 硫酸钠和OP-10的复配乳化剂， 在反应瓶中预乳化半小时后再滴加过硫酸钾溶液使之聚合； 再将12份丙烯酸丁酯、 1-5份丙烯酸、 占单体总质量1.0的OP-10和100份的去离子水预乳 化后滴加到反应瓶内， 氮气保护， 温度控制在70-。
4、80度， 反应时问为4-5h， 制得丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶乳； 第二步， 待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳的制备 先将30g丙烯酸丁酯、 60g水和0.9g十二烷基硫酸钠投入反应瓶中， 通氮气搅拌预乳化 半小时， 升温至75， 再投入0.3g过硫酸钾， 反应1h后再补加30g丙烯酸丁酯、 60g水和0.9g 十二烷基硫酸钠、 单体混合物， 再反应3-4h， 制得待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳； 第三步， 附聚放大 将占待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳质量比为5-20的丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶 乳， 滴加到待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳中， 并不断搅拌， 滴完后继续反应1h出料， 制得大 粒径聚丙烯酸丁酯。
5、胶乳。 2.如权利要求1所述大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法， 其特征在于， 所述过硫酸钾溶 液占单体总质量0.5。 3.如权利要求2所述大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法， 其特征在于， 第一步中反应温 度为75度。 4.如权利要求2所述大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法， 其特征在于， 第二步中升温方 式为水浴升温。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106749869 A 2 大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法 技术领域 0001 本发明涉及聚氨酯工业领域， 具体涉及大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法。 背景技术 0002 聚合物乳液产品的性能与乳胶粒粒径及其分布有密切关系， 如在使用多步乳液聚 合方法制。
6、备ABS树脂时， 当橡胶相粒径为300700nm时性能最好； 制备泡沫橡胶时， 为了达 到高固含量、 低粘度， 乳胶粒的粒径要足够大； 对用于涂料和粘合剂胶乳， 一般粒径为200nm 时最好。 常规乳液聚合方法得到的胶乳粒径只能达到150min， 难以达到产品性能设计要求。 使胶乳粒子增大的方法有很多， 有物理方法和化学方法， 也有聚合过程放大法和聚合后放 大法。 物理附聚法或聚合过程递增法虽是常用的粒径放大方法， 但该法粒径增长速度过慢， 合成300nm的聚合物胶乳粒子至少需要40h， 能耗高和效率低限制了其应用。 采用胶乳附聚 法制备大粒径胶乳是近年来研究和应用比较多的附聚方法。 发明内容。
7、 0003 本发明目的在于提供一种操作方法简单， 易于加工， 且产品性能好， 安全可靠的大 粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法。 0004 本发明大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法， 包括以下步骤： 第一步， 丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶乳的制备 加入8份的丙烯酸丁酯、 50份去离子水、 分别占单体总质量为1.5、 0.5的十二烷基 硫酸钠和OP-10的复配乳化剂， 在反应瓶中预乳化半小时后再滴加过硫酸钾溶液使之聚合； 再将12份丙烯酸丁酯、 1-5份丙烯酸、 占单体总质量1.0的OP-10和100份的去离子水预乳 化后滴加到反应瓶内， 氮气保护， 温度控制在70-80度， 反应时问为4-5h， 制得丙烯酸。
8、丁酯 丙烯酸附聚胶乳； 第二步， 待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳的制备 先将30g丙烯酸丁酯、 60g水和0.9g十二烷基硫酸钠投入反应瓶中， 通氮气搅拌预乳化 半小时， 升温至75， 再投入0.3g过硫酸钾， 反应1h后再补加30g丙烯酸丁酯、 60g水和0.9g 十二烷基硫酸钠、 单体混合物， 再反应3-4h， 制得待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳； 第三步， 附聚放大 将占待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳质量比为5-20的丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶 乳， 滴加到待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳中， 并不断搅拌， 滴完后继续反应1h出料， 制得大 粒径聚丙烯酸丁酯胶乳。 0005 优选地， 过硫酸钾溶液占。
9、单体总质量0.5。 0006 优选地， 第一步中反应温度为75度。 0007 优选地， 第二步中升温方式为水浴升温。 0008 本发明操作方法简单， 易于加工， 且产品性能好， 安全可靠。 说明书 1/3 页 3 CN 106749869 A 3 具体实施方式 0009 实施例一： 本发明大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法， 包括以下步骤： 第一步， 丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶乳的制备 加入8份的丙烯酸丁酯、 50份去离子水、 分别占单体总质量为1.5、 0.5的十二烷基 硫酸钠和OP-10的复配乳化剂， 在反应瓶中预乳化半小时后再滴加过硫酸钾溶液使之聚合； 再将12份丙烯酸丁酯、 1-5份丙烯酸、。
10、 占单体总质量1.0的OP-10和100份的去离子水预乳 化后滴加到反应瓶内， 氮气保护， 温度控制在70-80度， 反应时问为4-5h， 制得丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶乳； 第二步， 待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳的制备 先将30g丙烯酸丁酯、 60g水和0.9g十二烷基硫酸钠投入反应瓶中， 通氮气搅拌预乳化 半小时， 升温至75， 再投入0.3g过硫酸钾， 反应1h后再补加30g丙烯酸丁酯、 60g水和0.9g 十二烷基硫酸钠、 单体混合物， 再反应3-4h， 制得待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳； 第三步， 附聚放大 将占待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳质量比为5-20的丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶 乳。
11、， 滴加到待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳中， 并不断搅拌， 滴完后继续反应1h出料， 制得大 粒径聚丙烯酸丁酯胶乳。 0010 实施例二： 本发明大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法， 包括以下步骤： 第一步， 丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶乳的制备 加入8份的丙烯酸丁酯、 50份去离子水、 分别占单体总质量为1.5、 0.5的十二烷基 硫酸钠和OP-10的复配乳化剂， 在反应瓶中预乳化半小时后再滴加过硫酸钾溶液使之聚合； 再将12份丙烯酸丁酯、 1-5份丙烯酸、 占单体总质量1.0的OP-10和100份的去离子水预乳 化后滴加到反应瓶内， 氮气保护， 温度控制在70-80度， 反应时问为4-5h， 制得丙。
12、烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶乳； 第二步， 待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳的制备 先将30g丙烯酸丁酯、 60g水和0.9g十二烷基硫酸钠投入反应瓶中， 通氮气搅拌预乳化 半小时， 升温至75， 再投入0.3g过硫酸钾， 反应1h后再补加30g丙烯酸丁酯、 60g水和0.9g 十二烷基硫酸钠、 单体混合物， 再反应3-4h， 制得待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳； 第三步， 附聚放大 将占待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳质量比为5-20的丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶 乳， 滴加到待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳中， 并不断搅拌， 滴完后继续反应1h出料， 制得大 粒径聚丙烯酸丁酯胶乳。 0011 过硫酸钾溶液占单体总。
13、质量0.5。 0012 实施例三： 本发明大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法， 包括以下步骤： 第一步， 丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶乳的制备 加入8份的丙烯酸丁酯、 50份去离子水、 分别占单体总质量为1.5、 0.5的十二烷基 说明书 2/3 页 4 CN 106749869 A 4 硫酸钠和OP-10的复配乳化剂， 在反应瓶中预乳化半小时后再滴加过硫酸钾溶液使之聚合； 再将12份丙烯酸丁酯、 1-5份丙烯酸、 占单体总质量1.0的OP-10和100份的去离子水预乳 化后滴加到反应瓶内， 氮气保护， 温度控制在70-80度， 反应时问为4-5h， 制得丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶乳； 第二步， 待附聚。
14、丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳的制备 先将30g丙烯酸丁酯、 60g水和0.9g十二烷基硫酸钠投入反应瓶中， 通氮气搅拌预乳化 半小时， 升温至75， 再投入0.3g过硫酸钾， 反应1h后再补加30g丙烯酸丁酯、 60g水和0.9g 十二烷基硫酸钠、 单体混合物， 再反应3-4h， 制得待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳； 第三步， 附聚放大 将占待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳质量比为5-20的丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶 乳， 滴加到待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳中， 并不断搅拌， 滴完后继续反应1h出料， 制得大 粒径聚丙烯酸丁酯胶乳。 0013 过硫酸钾溶液占单体总质量0.5。 0014 第一步中反应温度为7。
15、5度。 0015 实施例四： 本发明大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法， 包括以下步骤： 第一步， 丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶乳的制备 加入8份的丙烯酸丁酯、 50份去离子水、 分别占单体总质量为1.5、 0.5的十二烷基 硫酸钠和OP-10的复配乳化剂， 在反应瓶中预乳化半小时后再滴加过硫酸钾溶液使之聚合； 再将12份丙烯酸丁酯、 1-5份丙烯酸、 占单体总质量1.0的OP-10和100份的去离子水预乳 化后滴加到反应瓶内， 氮气保护， 温度控制在70-80度， 反应时问为4-5h， 制得丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶乳； 第二步， 待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳的制备 先将30g丙烯酸丁酯、 60g水和。
16、0.9g十二烷基硫酸钠投入反应瓶中， 通氮气搅拌预乳化 半小时， 升温至75， 再投入0.3g过硫酸钾， 反应1h后再补加30g丙烯酸丁酯、 60g水和0.9g 十二烷基硫酸钠、 单体混合物， 再反应3-4h， 制得待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳； 第三步， 附聚放大 将占待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳质量比为5-20的丙烯酸丁酯 丙烯酸附聚胶 乳， 滴加到待附聚丙烯酸丁酯 丙烯酸胶乳中， 并不断搅拌， 滴完后继续反应1h出料， 制得大 粒径聚丙烯酸丁酯胶乳。 0016 过硫酸钾溶液占单体总质量0.5。 0017 第一步中反应温度为75度。 0018 第二步中升温方式为水浴升温。 0019 本发明操作方法简单， 易于加工， 且产品性能好， 安全可靠。 说明书 3/3 页 5 CN 106749869 A 5 。