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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611227976.8 (22)申请日 2016.12.27 (71)申请人 苏州吉人高新材料股份有限公司 地址 215143 江苏省苏州市相城区黄埭镇 潘阳工业园春旺路 (72)发明人 李为立徐泽孝 (74)专利代理机构 上海精晟知识产权代理有限 公司 31253 代理人 冯子玲 (51)Int.Cl. C08G 65/28(2006.01) C08G 65/26(2006.01) C09D 163/00(2006.01) C09K 11/06(2006.01) (54)。
2、发明名称 一种荧光环氧树脂及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种荧光环氧树脂及其制备 方法， 制备该荧光环氧树脂的原料包括： 2,2-双 酚基丙烷、 (E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二 基)双苄溴、 及环氧氯丙烷， 其中， 所述(E)-4,4 - (1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴与环氧氯丙 烷之间摩尔比范围为1:101:100， 所述(E)-4, 4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴及环氧 氯丙烷两者之和与2,2-双酚基丙烷的摩尔比范 围为2:15:4。 本发明直接合成即得到具有荧光 效应的聚合物树脂， 减少了传统荧光漆制备时需 再掺杂荧光粉末的制备。
3、过程， 简化荧光漆的制备 工艺， 避免了传统荧光漆掺杂的有机荧光粉末自 身具有的聚集诱导猝灭效应的缺陷， 避免了荧光 粉的掺杂， 有利于固化漆具有良好的力学性能， 避免荧光粉掉粉的现象发生。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 106750245 A 2017.05.31 CN 106750245 A 1.一种荧光环氧树脂， 其特征在于， 制备该产品所需要的原料包括： 2,2-双酚基丙烷、 (E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴、 及环氧氯丙烷， 其中， 所述(E)-4,4 -(1,2- 二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴与环氧氯丙烷之间摩尔比范围为1:101:10。
4、0， 所述(E)-4, 4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴及环氧氯丙烷两者之和与2,2-双酚基丙烷的摩尔 比范围为2:15:4， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴的结构式为： 2.一种如权利要求1所述的荧光环氧树脂的制备方法， 其特征在于， 通过以下步骤制 得： 第一步： 将2,2-双酚基丙烷溶于浓度为520wt的NaOH水溶液中， 使2,2-双酚基丙烷 水溶液浓度范围为1050wt； 第二步： 升温至5070， 一次性加入计量比的(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二 基)双苄溴， 使之进行缩合反应， 反应38小时后， 体系温度再升高。
5、520， 加入环氧氯丙 烷继续反应824小时， 反应完毕后静置， 除去上层碱液， 然后用沸水洗涤520次， 最后脱 水即得所设计的荧光环氧树脂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106750245 A 2 一种荧光环氧树脂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于荧光材料领域， 特别涉及一种荧光环氧树脂及其制备方法。 背景技术 0002 荧光漆是一种颜色特鲜艳快干磁漆， 荧光漆以日光荧光颜料着色， 属丙烯酸树脂 漆。 亮度可达一般油漆的三倍左右， 是其他油漆无法比拟的， 同时颜色特别鲜艳、 色纯度高。 荧光漆所发出光的波长范围宽， 光的颜色可以通过所加入的荧光粉的种类来改变； 操作简 单，。
6、 工艺可以有据可循。 0003 传统的荧光漆是通过在树脂中加入荧光粉以实现其发光行为。 一般荧光粉主要包 括无机荧光粉与有机荧光粉。 无机荧光化合物发光效率高、 热稳定好， 但其来源有限且在有 机聚合物中的分散性较差； 稀土除价格较高以外， 其有机配合物粉体的热稳定性、 机械稳定 性比较差,较难加工塑型， 且荧光粉末易脱落。 0004 对于有机荧光材料， 其绝大多数都是集中于其分散在溶剂状态下的发光性能， 荧 光分子与溶剂有较强的分子间作用， 但其分子之间相互作用较为微弱。 如： 3,4,9,10-苝四 甲酰二亚胺等， 传统荧光分子虽在溶液状态下具有较强的荧光特性， 但在固态状态下荧光 特性急。
7、剧下降甚至消失。 这一现象受其分子结构所决定影响， 传统荧光分子一般都具有大 共轭公平面的分子结构， 导致分子之间具有较强的分子间作用力即 - 堆叠(类似于H-聚集 体作用)， 其所产生的分子内部电子跃迁偶极矩现象导致当其处于聚集状态时(固体状态或 分散于劣溶剂中)， 激发基团能够在荧光分子之间形成， 这通常会导致激发能量以非辐射的 形式耗散， 荧光分子所发出的荧光会红移且强度减弱， 这个现象称为聚集诱导猝灭效应。 由 于这一聚集猝灭效应， 导致传统有机荧光小分子材料在荧光漆中的应用受到限制。 发明内容 0005 针对现有技术的不足之处， 本发明的目的是提供一种荧光环氧树脂及其制备方 法。 摒。
8、除传统无机荧光粉与有机荧光粉的掺杂所带来的缺陷或问题。 0006 为了达到上述技术效果， 本发明通过以下技术方案实现： 0007 一种荧光环氧树脂， 制备该产品所需要的原料包括： 2,2-双酚基丙烷、 (E)-4,4 - (1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴、 及环氧氯丙烷， 其中， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1, 2-乙烯二基)双苄溴与环氧氯丙烷之间摩尔比范围为1:101:100， 所述(E)-4,4 -(1,2-二 苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴及环氧氯丙烷两者之和与2,2-双酚基丙烷的摩尔比范围为2:1 5:4， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二。
9、基)双苄溴的结构式为： 说明书 1/4 页 3 CN 106750245 A 3 0008 0009 进一步的， 本案还提供一种制备上述荧光环氧树脂的方法， 其通过以下步骤制得： 0010 第一步： 将2,2-双酚基丙烷溶于浓度为520wt的NaOH水溶液中， 使2,2-双酚基 丙烷水溶液浓度范围为1050wt； 0011 第二步： 升温至5070， 一次性加入计量比的(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯 二基)双苄溴， 使之进行缩合反应， 反应38小时后， 体系温度再升高520， 加入环氧氯 丙烷继续反应824小时， 反应完毕后静置， 除去上层碱液， 然后用沸水洗涤520次， 最。
10、后 脱水即得所设计的荧光环氧树脂。 0012 本发明的有益效果是： 0013 1、 直接制备了荧光环氧树脂， 减少了传统荧光漆制备时需再掺杂荧光粉末的制备 过程， 简化荧光漆的制备工艺。 ； 0014 2、 避免了传统荧光漆掺杂的有机荧光粉末自身具有的聚集诱导猝灭效应的缺陷； 0015 3、 避免了荧光粉的掺杂， 有利于固化漆具有良好的力学性能， 避免荧光粉掉粉的 现象发生。 附图说明 0016 图1为实施例一实施例四所制备的荧光环氧树脂的光致荧光谱； 0017 图2为实施例一实施例四所制备的荧光环氧树脂在紫外灯下照射的荧光发光图 像。 具体实施方式 0018 下面结合实施例对本发明做进一步的。
11、详细说明， 以令本领域技术人员参照说明书 文字能够据以实施。 0019 实施例一 0020 一种荧光环氧树脂及其制备方法。 其特征在于， 制备该荧光环氧树脂所需要的原 料为： 2,2-双酚基丙烷、 (E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴(可简写为2CH2Br- TPE)、 环氧氯丙烷， 其中， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴与环氧氯丙烷 之间摩尔比为1:10， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴及环氧氯丙烷两者 与2,2-双酚基丙烷之间摩尔比为2:1， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基。
12、)双苄溴 的结构式为： 说明书 2/4 页 4 CN 106750245 A 4 0021 0022 一种制备上述荧光环氧树脂的方法， 其通过以下步骤制得： 0023 步骤一： 将2,2-双酚基丙烷溶于浓度为5wt的NaOH水溶液中， 使2,2-双酚基丙烷 水溶液浓度为50wt； 0024 步骤二： 升温至70， 一次性加入计量比的(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二 基)双苄溴， 使之进行缩合反应， 反应3小时后， 体系温度再升高20， 加入环氧氯丙烷继续 反应24小时， 反应完毕后静置， 除去上层碱液， 然后用沸水洗涤5次， 最后脱水即得所设计的 荧光环氧树脂。 0025 实。
13、施例二 0026 一种荧光环氧树脂及其制备方法。 其特征在于， 制备该荧光环氧树脂所需要的原 料为： 2,2-双酚基丙烷、 (E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴(可简写为2CH2Br- TPE)、 环氧氯丙烷， 其中， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴与环氧氯丙烷 之间摩尔比为1:50， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴及环氧氯丙烷两者 与2,2-双酚基丙烷之间摩尔比为7:4， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴 的结构式为： 0027 0028 一种制备上述荧光环氧树脂的方法。
14、， 其通过以下步骤制得： 0029 步骤一： 将2,2-双酚基丙烷溶于浓度为10wt的NaOH水溶液中， 使2,2-双酚基丙 烷水溶液浓度为40wt； 0030 步骤二： 升温至65， 一次性加入计量比的(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二 基)双苄溴， 使之进行缩合反应， 反应4小时后， 体系温度再升高15， 加入环氧氯丙烷继续 反应18小时， 反应完毕后静置， 除去上层碱液， 然后用沸水洗涤10次， 最后脱水即得所设计 的荧光环氧树脂。 0031 实施例三 0032 一种荧光环氧树脂及其制备方法。 其特征在于， 制备该荧光环氧树脂所需要的原 料为： 2,2-双酚基丙烷、 (E。
15、)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴(可简写为2CH2Br- TPE)、 环氧氯丙烷， 其中， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴与环氧氯丙烷 之间摩尔比为1:75， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴及环氧氯丙烷两者 与2,2-双酚基丙烷之间摩尔比为3:2， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴 说明书 3/4 页 5 CN 106750245 A 5 的结构式为： 0033 0034 一种制备上述荧光环氧树脂的方法， 其通过以下步骤制得： 0035 步骤一： 将2,2-双酚基丙烷溶于。
16、浓度为15wt的NaOH水溶液中， 使2,2-双酚基丙 烷水溶液浓度为25wt； 0036 步骤二： 升温至60， 一次性加入计量比的(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二 基)双苄溴， 使之进行缩合反应， 反应6小时后， 体系温度再升高10， 加入环氧氯丙烷继续 反应12小时， 反应完毕后静置， 除去上层碱液， 然后用沸水洗涤15次， 最后脱水即得所设计 的荧光环氧树脂。 0037 实施例四 0038 一种荧光环氧树脂及其制备方法。 其特征在于， 制备该荧光环氧树脂所需要的原 料为： 2,2-双酚基丙烷、 (E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴(可简写为2C。
17、H2Br- TPE)、 环氧氯丙烷， 其中， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴与环氧氯丙烷 之间摩尔比为1:100， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄溴及环氧氯丙烷两 者与2,2-双酚基丙烷之间摩尔比为5:4， 所述(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苄 溴的结构式为： 0039 0040 一种制备上述荧光环氧树脂的方法， 其通过以下步骤制得： 0041 步骤一： 将2,2-双酚基丙烷溶于浓度为20wt的NaOH水溶液中， 使2,2-双酚基丙 烷水溶液浓度为10wt； 0042 步骤二： 升温至50， 一次性加入。
18、计量比的(E)-4,4 -(1,2-二苯基-1,2-乙烯二 基)双苄溴， 使之进行缩合反应， 反应6小时后， 体系温度再升高5， 加入环氧氯丙烷继续反 应8小时， 反应完毕后静置， 除去上层碱液， 然后用沸水洗涤20次， 最后脱水即得所设计的荧 光环氧树脂。 0043 尽管本发明的实施方案已公开如上， 但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运 用， 它完全可以被适用于各种适合本发明的领域， 对于熟悉本领域的人员而言， 可容易地实 现另外的修改， 因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下， 本发明并不限于 特定的细节和这里示出与描述的图例。 说明书 4/4 页 6 CN 106750245 A 6 图1 图2 说明书附图 1/1 页 7 CN 106750245 A 7 。