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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201720044256.1 (22)申请日 2017.01.13 (73)专利权人 南京红杉生物科技有限公司 地址 210000 江苏省南京市栖霞区纬地路9 号F6栋202室 (72)发明人 吴法浩李钢高仰哲 (74)专利代理机构 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人 顾进 (51)Int.Cl. C07C 227/18(2006.01) C07C 229/36(2006.01) (54)实用新型名称 一种生产D-苯丙氨酸的工艺系统 (57)摘要 本实用新型公开了一种生。
2、产D-苯丙氨酸的 工艺系统, 包括依次相连的第一反应釜、 第一离 心机、 第一输送机、 第二反应釜, 第二离心机、 第 二输送机和第三反应釜, 第三反应釜通过进料管 与电渗析装置的原水室进口相连, 电渗析装置的 原水室出口通过原水出料管与第一浓缩结晶釜 相连, 第一浓缩结晶釜依次与第三离心机和真空 干燥机相连, 电渗析装置阴离子浓缩室的出口通 过浓水出料管与第二浓缩结晶釜相连, 第二浓缩 结晶釜与第四离心机相连, 第四离心机通过第四 输送机与第二反应釜相连。 本实用新型利用电渗 析装置对所得复盐进行分离得到D-苯丙氨酸, 操 作简单方便, 节省时间, 收率高, 可达85-90%, 而 且不需要。
3、使用甲醇和三乙胺, 成本相对较低, 还 环保。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 206538363 U 2017.10.03 CN 206538363 U 1.一种生产D-苯丙氨酸的工艺系统, 其特征在于, 包括依次相连的第一反应釜、 第一离 心机、 第一输送机、 第二反应釜, 第二离心机、 第二输送机和第三反应釜, 所述的第三反应釜 通过进料管与电渗析装置的原水室进口相连, 电渗析装置的原水室出口通过原水出料管与 第一浓缩结晶釜相连, 所述的第一浓缩结晶釜依次与第三离心机和真空干燥机相连, 电渗 析装置阴离子浓缩室的出口通过浓水出料管与第二浓缩结晶釜相连, 所述的第二浓缩结晶 釜。
4、与第四离心机相连, 第四离心机通过第四输送机与第二反应釜相连。 2.根据权利要求1所述的一种生产D-苯丙氨酸的工艺系统, 其特征在于, 所述的电渗析 装置包括电渗析槽, 所述的电渗析槽通过带支架的第一阳离子交换膜、 第一阴离子交换膜、 第二阳离子交换膜、 第二阴离子交换膜分隔成5个反应室, 依次分别为阳极室、 阴离子浓缩 室、 原水室、 阳离子浓缩室和阴极室, 所述的阳极室内设置有阳电极, 阴极室内设置有阴电 极。 3.根据权利要求1所述的一种生产D-苯丙氨酸的工艺系统, 其特征在于, 所述的第三反 应釜内设置有pH检测计。 权利要求书 1/1 页 2 CN 206538363 U 2 一种生。
5、产D-苯丙氨酸的工艺系统 技术领域 0001 本实用新型涉及一种生产D-苯丙氨酸的工艺系统。 背景技术 0002 D-苯丙氨酸是一种重要的手性氨基酸, 在医药、 化工领域广泛应用。 如, D-苯丙氨 酸是抗糖尿病药那格列奈( nateglinide )、 抗肿瘤药奥曲肤( octreotide )、 抗艾滋病药 茚地那韦( indinavir )的原料, 也可用作手性试剂或手性中间体。 另外, D-苯丙氨酸也可 以直接作为药物使用, 如可以用作抗压力剂、 控制糖尿病制剂、 消炎止痛剂等, 也可以作为 手性试剂或手性中间体。 0003 关于D-苯丙氨酸的制备方法有很多报道, 目前工业上主要采用的。
6、由L-苯丙氨酸不 对称转化制备D-苯丙氨酸, 其工艺系统包括依次相连的第一反应釜、 第一离心机、 第一输送 机、 第二反应釜、 第二离心机、 第二输送机、 第三反应釜, 抽滤装置和浓缩结晶釜, 利用其工 艺系统进行生产时, 先将L-苯丙氨酸、 催化剂水杨醛和溶剂乙酸加入至第一反应釜后, 将所 得的反应物送入第二反应釜, 向第二反应釜中加入D-酒石酸, 反应结束后, 经浓缩结晶分离 得到DL-苯丙氨酸送入第二反应釜, 向第二反应釜中加入D-酒石酸, 反应结束后, 经浓缩结 晶分离得到D-苯丙氨酸D-酒石酸复盐; 将D-苯丙氨酸D-酒石酸复盐送入第三反应釜, 再向第三反应釜中加入三乙胺和甲醇进行解。
7、离, 搅拌反应1-2h后, D-酒石酸与三乙胺所生 成的盐因不溶于甲醇析出, 经抽滤装置过滤除去后, 得到的滤液在浓缩结晶釜中浓缩结晶 后得到D-酒石酸, 该工艺中需使用的三乙胺, 其价格昂贵, 成本高, 另外, 还需使用大量的溶 剂甲醇, 不环保。 实用新型内容 0004 本实用新型提供一种生产D-苯丙氨酸的工艺系统, 对现有工艺系统进行改进, 利 用电渗析装置对所得复盐进行分离得到D-苯丙氨酸, 操作简单方便, 节省时间, 收率高, 可 达85-90%, 而且无需使用三乙胺和溶剂甲醇, 成本相对较低, 环保。 0005 为了解决上述问题, 本发明所采用的技术方案是这样的, 一种生产D-苯丙。
8、氨酸的 工艺系统, 其特征在于, 包括依次相连的第一反应釜、 第一离心机、 第一输送机、 第二反应 釜, 第二离心机、 第二输送机和第三反应釜, 所述的第三反应釜通过进料管与电渗析装置的 原水室进口相连, 电渗析装置的原水室出口通过原水出料管与第一浓缩结晶釜相连, 所述 的第一浓缩结晶釜依次与第三离心机和真空干燥机相连, 电渗析装置阴离子浓缩室的出口 通过浓水出料管与第二浓缩结晶釜相连, 所述的第二浓缩结晶釜与第四离心机相连, 第四 离心机通过第四输送机与第二反应釜相连。 0006 现有的电渗析装置均可适用本实用新型, 优选地, 所述的电渗析装置包括电渗析 槽, 所述的电渗析槽通过第一阳离子交。
9、换膜、 第一阴离子交换膜、 第二阳离子交换膜、 第二 阴离子交换膜分隔成5个反应室, 依次分别为阳极室、 阴离子浓缩室、 原水室、 阳离子浓缩室 和阴极室, 所述的阳极室内设置有阳电极, 阴极室内设置有阴电极。 说明书 1/3 页 3 CN 206538363 U 3 0007 为了在线测定第三反应釜内的pH, 所述的第三反应釜内设置有pH检测计。 0008 有益效果: 本实用新型对现有工艺系统进行改进, 利用电渗析装置对所得D-苯丙 氨酸D-酒石酸复盐进行分离, 复盐经过离心分离后送入第三反应釜, 然后向第三反应釜 中加入水, 经氨水调节其pH值至D-苯丙氨酸的等电点后, 再将第三反应釜中的。
10、溶液加入电 渗析装置的原水室中, 在电场的作用下, 原水室中的D-酒石酸根离子被强行吸引至阴极浓 缩室, 铵根离子被被强行吸引至阳极浓缩室, D-苯丙氨酸溶液则留在淡化室中, 最后被导入 浓缩结晶釜中经浓缩结晶后, 再经分离和干燥得到D-苯丙氨酸, 该工艺系统操作简单方便, 节省时间, 收率高, 可达85-90%, 而且无需使用甲醇和价格昂贵的三乙胺, 成本相对较低, 环 保。 附图说明 0009 图1是本实用新型结构示意图。 具体实施方式 0010 为了加深对本实用新型的理解, 下面将结合实施例和附图对本实用新型作进一步 详述, 该实施例仅用于解释本实用新型, 并不构成对本实用新型保护范围的。
11、限定。 0011 参见图1, 一种生产D-苯丙氨酸的工艺系统, 包括依次相连的第一反应釜1、 第一 离心机111、 第一输送机112、 第二反应釜2, 第二离心机221、 第二输送机222和第三反应釜3, 所述的第三反应釜3通过进料管与电渗析装置的原水室13进口相连, 电渗析装置的原水室 13出口通过原水出料管与第一浓缩结晶釜5相连, 所述的第一浓缩结晶釜5依次与第三离心 机331和真空干燥机332相连, 电渗析装置阴离子浓缩室12的出口通过浓水出料管与第二浓 缩结晶釜6相连, 所述的第二浓缩结晶釜6与第四离心机441相连, 第四离心机441通过第四 输送机442与第二反应釜2相连。 0012。
12、 其中, 所述的电渗析装置包括电渗析槽, 所述的电渗析槽通过带支架的第一阳离 子交换膜7、 第一阴离子交换膜8、 第二阳离子交换膜9、 第二阴离子交换膜10分隔成5个反应 室, 依次分别为阳极室11、 阴离子浓缩室12、 原水室13、 阳离子浓缩室14和阴极室15, 所述的 阳极室11内设置有阳电极16, 阴极室15内设置有阴电极17。 0013 为了在线测定第三反应釜内的pH, 所述的第三反应釜内设置有pH检测计。 0014 工作过程: 向干燥好的第一反应釜1内加入乙酸和水杨醛, 搅拌均匀后, 再投原料 L-苯丙氨酸, 应结束以后, 浓缩结晶液经第一离心机111离心后得到DL-苯丙氨酸; 将。
13、所得的 DL-苯丙氨酸经第一输送机112加入第二反应釜2中, 再加入丙酸和D-酒石酸, 升温, 反应结 束以后, 浓缩结晶液经第二离心机221离心得到D-苯丙氨酸D-酒石酸复盐; 将所得的D-苯 丙氨酸D-酒石酸复盐经第二输送机222输送至第三反应釜3中, 加水溶解后, 加入氨水调 节其pH至D-苯丙氨酸的等电点 (5.5) ; 将第三反应釜3中的D-苯丙氨酸D-酒石酸复盐溶液 送入到电渗析装置的原水室13中, 在电场的作用下, 原水室13中的D-酒石酸根离子被强行 吸引至阴极浓缩室12, 铵根离子则被强行吸引至阳极浓缩室14, D-苯丙氨酸溶液则留在原 水室13中, 当电导率为零左右时, 说。
14、明D-酒石酸根离子和铵根离子均分别移向阴极浓缩室 12和阳极浓缩室14, 此时将原水室中D-苯丙氨酸的水溶液导入第一浓缩结晶釜5中经浓缩 结晶, 所得的浓缩结晶液经第三离心机331分离后, 经真空干燥机332得到D-苯丙氨酸; 阴极 说明书 2/3 页 4 CN 206538363 U 4 浓缩室的D-酒石酸根离子导入第二浓缩结晶釜6中浓缩结晶, 所得的浓缩结晶液经第三离 心机441离心分离得到D-酒石酸, 所得D-酒石酸经通过第三输送机442返回至第二反应釜中 重复利用。 0015 以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已, 并不用以限制本实用新型, 凡在本 实用新型的精神和原则之内, 所作的任何修改、 等同替换、 改进等, 均应包含在本实用新型 的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 206538363 U 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 206538363 U 6 。