技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的提纯方法，尤其是一种科研 用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法。
背景技术
正己烷是现今工业上应用最广泛的烃类溶剂之一，也是最具有代表性的 非极性溶剂。正己烷是从天然汽油、直馏汽油及轻组分中精馏获得的，其中 含有沸点相近的烃类和水等杂质。由于杂质的沸点与正己烷相近，精馏中将 杂质除去很困难，如采用精密精馏和特殊精馏工艺，其存在能耗高，生产成 本高，收率低，生产过程复杂等缺点。其目前国内关于高纯度正己烷提纯方 法的报道甚少，其中专利申请号为：200710133498.9的专利公开了名称为“变 压吸附提取高纯度正己烷产品工艺”，该工艺是从正己烷含量较低的重整抽余 油、60-80℃石油馏分、6号溶剂油或工业己烷提取、提纯正己烷，设备为专 用设备，且提纯后的纯度为95-98％，产品纯度不够，工艺过程较复杂，所得 产品不能满足科研需要。因此，科研用高纯(纯度大于98％)正己烷的生产 方法需要进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用吸附剂沸石除杂、 用分子筛干燥正己烷的提纯方法，该方法具有产品纯度高，操作简便，运行 稳定，适于工业化生产等特点。
本发明的具体实施方案是：
一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，提纯的步骤如下：
(1)将原料正己烷通过吸附剂柱以除去杂质；
(2)将吸附后的正己烷进行干燥，测定含水量；
(3)将干燥后含水量合格的正己烷进行精馏，精馏后过滤、即得到色谱级 和农残级正己烷产品。
而且，所述的吸附剂为沸石，干燥剂为分子筛。
而且，所述的原料正己烷以50-100mL/min速度流经吸附剂柱。
而且，所述的步骤(3)中正己烷的合格含水量控制在≤0.02％。
而且，所述将干燥后的正己烷进行精馏的条件为：精馏釜底温度100～200 ℃、釜中正己烷液体温度70～90℃、釜顶温度67～69℃、控制回流比1：4～5。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明采取吸附剂沸石吸附、分子筛干燥后精馏的方法逐步除去其中 的微量杂质，简便易行，使精馏时间由原来的12h缩短到8h，成品率由原来 的70％提高到90％，节省了人力和能耗；与常规方法相比，该方法具有产品纯 度高，操作简便，运行稳定，适于工业化生产的特点。
2、本发明可获得纯度≥98％的色谱正己烷产品，收率≥93％，合格率92％， 可得到50-60％的农残级正己烷试剂，提纯后的试剂满足色谱级的要求；同时 该试剂还可以满足高效液相色谱(HPLC)的客户在农药残留中的应用需求， 填补了国内没有农残级试剂的空白。
具体实施例
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的， 不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其步骤如下：
1、将原料正己烷(含量约为95％)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直 径20cm，内装入吸附剂沸石的量为塔高的4/5，正己烷原料以50mL/min速度 进行吸附，在塔内，正己烷与吸附剂沸石充分接触，使理化性质不同、沸点 相近的烃类杂质被吸附掉，检测吸附出液质量，直至吸附出液检验合格(即 流出液各项指标接近色谱级和农残级的要求，具体要求如表1所示)；去除前 馏分；
2、将合格的吸附流出液流进干燥塔，控制流速30mL/min，塔高2M，直 径15cm，装入经烘烤干燥的分子筛，分子筛与正己烷接触吸收掉其中的水分， 测量干燥后正己烷的含水量，水分控制在≤0.02％；当水分含量≥0.05％时，可 以说明分子筛已吸饱水分，必须把分子筛放出来重新干燥，再生备用；
3、将上述经干燥后的正己烷流进100L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用 导热油加热，使不锈钢釜底温度为100℃，出液温度67℃，控制回流比在1： 4出液，精馏后的正己烷成品经0.45μm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶 密封，即为合格的农残级、色谱级正己烷产品；其中前馏分作进一步处理。
实施例2：
一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其步骤如下：
1、将原料正己烷(含量约为95％)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直 径20cm，内装入吸附剂沸石的量为塔高的4/5，正己烷原料以100mL/min速度 进行吸附，检测吸附出液质量，直至吸附出液检验合格；去除前馏分；
2、将合格的吸附流出的正己烷流进干燥塔，控制流速50mL/min，该干 燥塔塔高2M，直径15cm，装入经烘烤干燥的分子筛，测量干燥后正己烷的含 水量，水分控制在≤0.02％；当水分含量≥0.05％时，可以说明分子筛吸饱水分， 必须把分子筛放出来重新干燥，再生备用；
3、将上述经干燥后的正己烷流进120L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用 导热油加热，使不锈钢釜底温度为200℃，出液温度69℃，控制回流比在1： 5出液，精馏后的正己烷成品经0.45μm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶 密封，即为合格的农残级、色谱级正己烷产品；其中前馏分作进一步处理。
农残级指标的检测：
农残级指标：样品除满足色谱级指标外，浓缩300倍后，用GC-ECD气相 色谱仪、检测到的所有杂峰(与γ-六六六峰高比较)均低于10ng/L。这样 经过纯化过的高纯正己烷，部分达到农残级指标，经过进一步提纯得到 50-60％的农残级色谱正己烷产品。
表1：农残级、色谱级正己烷的指标