《一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法及其设备.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法及其设备.pdf（13页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510714006.X (22)申请日 2015.10.28 C07C 45/00(2006.01) C07C 45/81(2006.01) C07C 49/437(2006.01) (73)专利权人 福建青松股份有限公司 地址 354200 福建省南平市建阳区回瑶工业 园区 (72)发明人 危景波 邓新贵 苏江波 (74)专利代理机构 福州市众韬专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 35220 代理人 陈智雄 黄秀婷 GB 190907315 A,1910.03.17, SU 870393 A1,1981.10.07, CN 1287。
2、993 A,2001.03.21, (54) 发明名称 一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法及其设备 (57) 摘要 本发明涉及一种异龙脑脱氢精制樟脑的方 法， 依次包括脱氢反应与溶剂回收步骤、 樟脑汽化 升华步骤和樟脑升华收集步骤 ； 所述脱氢反应与 溶剂回收步骤是将异龙脑与异龙脑溶解溶剂的混 合溶液、 脱氢催化剂送入反应釜中， 对反应釜进行 加热实现脱氢反应， 利用分馏柱将脱氢反应生成 的氢气排出， 并将异龙脑溶解溶剂进行回收。 该发 明克服了现有异龙脑脱氢精制樟脑工艺中脱氢反 应、 溶剂回收及汽化升华步骤需要在不同的设备 中依序进行生产， 能够实现脱氢反应釜、 溶剂回收 装置及升华装置的一体化，。
3、 使得脱氢反应、 溶剂回 收及汽化升华步骤能在同一反应釜内进行， 具有 节约工序， 大大降低人力及设备成本的优点。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 白帆 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书2页 说明书8页 附图2页 CN 105237369 B 2016.06.22 CN 105237369 B 1.一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法， 其特征在于： 依次包括脱氢反应与溶剂回收步骤、 樟脑汽化升华步骤和樟脑升华收集步骤； 所述脱氢反应与溶剂回收步骤是将异龙脑与异龙脑溶解溶剂的混合溶液(1-1)、 脱氢 催化剂(1-2)送入反应釜(2)中， 对反应釜(。
4、2)进行加热实现脱氢反应， 利用设置在反应釜 (2)上的分馏柱(21)将脱氢反应生成的氢气(1-3)排出， 并同时利用该分馏柱(21)将异龙脑 溶解溶剂进行回收； 所述樟脑汽化升华步骤是通过设置在反应釜(2)上的汽化柱(22)对反应釜(2)中完成 脱氢反应与溶液回收步骤后剩余的物料进行进一步升温加热， 使樟脑(1-4)汽化升华， 汽化 升华的樟脑(1-4)通过汽化柱(22)送入升华收集釜(3)进行樟脑升华收集步骤； 所述樟脑升华收集步骤是将樟脑汽化升华步骤中汽化升华的樟脑(1-4)送入升华收集 釜(3)进行收集。 2.根据权利要求1所述的异龙脑脱氢精制樟脑的方法， 其特征在于： 所述脱氢反应与。
5、溶 剂回收步骤中， 脱氢催化剂(1-2)为钯碳催化剂； 异龙脑与钯碳催化剂使用的质量比为1: 0.02-0.04。 3.根据权利要求1所述的异龙脑脱氢精制樟脑的方法， 其特征在于： 所述异龙脑溶解溶 剂为对伞花烃。 4.根据权利要求1所述的异龙脑脱氢精制樟脑的方法， 其特征在于： 所述脱氢反应与溶 液回收步骤中， 温度控制在160-185之间； 所述樟脑汽化升华步骤中， 温度控制在190-220 之间。 5.根据权利要求1所述的异龙脑脱氢精制樟脑的方法， 其特征在于： 所述樟脑升华收集 步骤中， 在向升华收集釜(3)通入汽化升华的樟脑(1-4)的同时向升华收集釜(3)中持续通 入氮气(1-5)。
6、， 从而使樟脑(1-4)迅速沉降结晶； 樟脑升华收集步骤的温度控制在50-80之 间。 6.根据权利要求1所述的异龙脑脱氢精制樟脑的方法， 其特征在于： 该方法还包括喷淋 收集步骤， 喷淋收集步骤位于樟脑升华收集步骤之后， 所述喷淋收集步骤是将樟脑升华收 集步骤中未沉降的物料(1-6)送入喷淋塔(4)， 并向喷淋塔中持续通入喷淋水(1-7)进行喷 淋， 以进一步收集樟脑(1-4)。 7.一种用于权利要求1-6任一项所述的异龙脑脱氢精制樟脑的方法的设备， 其特征在 于： 该设备包括相互连接的用于进行脱氢反应与溶剂回收步骤以及樟脑汽化升华步骤的反 应釜(2)和用于进行樟脑升华收集步骤的升华收集釜(。
7、3)， 所述反应釜(2)连接有能用于调 节釜内温度的加热装置(5)， 所述反应釜(2)上设有用于将脱氢反应生成的氢气(1-3)排出 并将异龙脑溶解溶剂进行回收的分馏柱(21)， 所述反应釜(2)上还设有用于汽化升华樟脑 并将其送入升华收集釜(3)的汽化柱(22)。 8.根据权利要求7所述的异龙脑脱氢精制樟脑的设备， 其特征在于： 该加热装置(5)为 循环加热装置， 其包括两端部连接于反应釜(2)上的管道(51)以及该管道(51)上设置的降 膜式再沸器(52)和循环泵(53)。 9.根据权利要求7所述的异龙脑脱氢精制樟脑的设备， 其特征在于： 该设备还包括喷淋 塔(4)， 其与升华收集釜(3)连。
8、接， 用于进行喷淋收集步骤。 10.根据权利要求7所述的异龙脑脱氢精制樟脑的设备， 其特征在于： 分馏柱(21)为分 权利要求书 1/2 页 2 CN 105237369 B 2 馏柱理论级数为8-13级的分馏柱， 汽化柱(22)的内侧壁上连接有等距间隔交错且相对设置 的两排气体防冲板(221)， 反应釜(2)上还设有设置于分馏柱(21)的氢气(1-3)排放通道上 的缓冲罐(23)； 升华收集釜(3)的整个中心轴上设置有由中心轴向釜壁方向延伸出的若干 刮片装置(31)， 该刮片装置为厚度4-6mm的刮刀， 刮刀与釜壁的间隔距离为0.5-1.5cm。 权利要求书 2/2 页 3 CN 10523。
9、7369 B 3 一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法及其设备 技术领域 0001 本发明涉及一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法及其设备， 应用在樟脑的生产上。 背景技术 0002 合成樟脑又称莰酮， 分子式C10H18O， 是一种白色晶体， 有清凉醒神气味， 易溶于有 机溶剂， 易升华。 合成樟脑用途较广， 主要包括： (1)直接药用， 可入跌打、 活血外用药膏和药 用油(水)制剂， 也可入解暑醒脑健胃作用的口服中成药制剂等； (2)药物中间体， 用于生产 中枢神经兴奋剂的医药中间体樟脑磺酸和苯甘氨酸； (3)工业原料， 可用作如赛璐珞、 增塑 剂、 无烟火药、 硝化纤维、 防腐剂等； (4)日用樟脑制品。
10、原料， 用作衣物、 毛料、 书籍、 文件、 档 案等的防虫蛀剂； (5)香料， 应用于日化香精配方和日用化学品和工业品的加香； (6)熏香、 宗教礼拜用。 樟脑又是生产龙脑烯腈、 龙脑烯酸酯、 溴樟脑、 樟脑醑及樟脑磺酸钠的主要原 料。 0003 合成樟脑一般是以异龙脑为原料在脱氢催化剂的作用下进行生产， 其产物包括少 量未反应的异龙脑， 副产物为龙脑及小茴香酮， 需要进行提纯才能得到符合要求的樟脑。 传 统的脱氢及提纯方法是反应釜中加入石灰及作为脱氢催化剂的碱式碳酸铜， 如申请号为 90107669.4的发明专利， 以二甲苯为溶剂， 在高温下进行脱氢， 待脱氢完全后进入溶剂回收 塔回收出二甲。
11、苯， 然后进入升华釜进行升华提纯， 最后进入升华室收集提纯后的樟脑。 传统 工艺中采用二甲苯作为溶剂， 二甲苯容易挥发进入空气中， 对环境污染较大； 碱式碳酸铜不 能回收使用， 并且作为脱氢催化剂的碱式碳酸铜分解生成氧化铜需要定期排放处理， 处理 成本较高； 需要单独的溶剂回收装置及升华装置投入成本高； 升华收集工艺采用的是自然 冷却结晶方法。 该方法存在温度难控制的缺点， 导致物料损失严重， 收率低、 产品质量不稳 定， 生产周期长。 另外收集后产品樟脑需人工进入升华室铲脑， 生产效率低。 因此提供一种 新型的异龙脑脱氢精制樟脑的方法及其设备， 能够实现环保、 低成本、 高效率地进行樟脑的 。
12、生产， 并精制得到稳定性好、 含量高的产品己成为当务之亟。 发明内容 0004 本发明提供一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法及其设备， 其克服了现有异龙脑脱氢 精制樟脑工艺中脱氢反应、 溶剂回收及汽化升华步骤需要在不同的设备中依序进行生产， 能够实现脱氢反应釜、 溶剂回收装置及升华装置的一体化， 使得脱氢反应、 溶剂回收及汽化 升华步骤能在同一反应釜内进行， 具有节约工序， 大大降低人力及设备成本的的优点。 0005 本发明的技术方案如下： 0006 一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法， 依次包括脱氢反应与溶剂回收步骤、 樟脑汽化 升华步骤和樟脑升华收集步骤； 0007 所述脱氢反应与溶剂回收步骤是将异龙。
13、脑与异龙脑溶解溶剂的混合溶液、 脱氢催 化剂送入反应釜中， 对反应釜进行加热实现脱氢反应， 利用分馏柱将脱氢反应生成的氢气 排出， 并将异龙脑溶解溶剂进行回收， 以用于循环使用； 说明书 1/8 页 4 CN 105237369 B 4 0008 所述樟脑汽化升华步骤是通过汽化柱对反应釜中完成脱氢反应与溶液回收步骤 后剩余的物料进行进一步升温加热， 使樟脑汽化升华， 汽化升华的樟脑通过汽化柱送入升 华收集釜进行樟脑升华收集步骤； 汽化柱带有加热夹套， 夹套里有导热油进行加热， 使进入 汽化柱的物料不会冷却。 0009 所述樟脑升华收集步骤是将樟脑汽化升华步骤中汽化升华的樟脑送入升华收集 釜进行。
14、收集。 0010 现有异龙脑脱氢精制樟脑工艺中脱氢反应、 溶剂回收及汽化升华步骤需要分开进 行， 而本申请中改进后的工艺中将脱氢反应、 溶剂回收及汽化升华步骤集中在一个反应釜 内进行， 通过设置分馏柱实现了在进行脱氢反应的同时可以进行溶剂的回收利用。 异龙脑 溶解溶剂通过分馏柱采集后通过输送泵一部分回到储料罐， 另一部分又回到反应釜中进行 利用。 在脱氢反应完毕后， 通过反应釜上的汽化柱将樟脑进行汽化升华， 使其进入升华收集 釜中进行收集。 本申请的异龙脑脱氢精制樟脑的方法大大地节约了工序， 不仅提供了生产 效率， 也大大降低了生产成本。 0011 所述脱氢反应与溶剂回收步骤中， 脱氢催化剂为。
15、钯碳催化剂； 异龙脑与钯碳催化 剂使用的质量比为1:0.02-0.04。 0012 现有异龙脑脱氢精制樟脑工艺中的脱氢催化剂使用的是碱式碳酸铜， 其不能回收 使用， 并且碱式碳酸铜分解生成氧化铜需要定期排放处理， 处理成本较高。 本申请使用的是 钯碳催化剂， 该催化剂可以循环使用， 降低脱氢反应温度， 能耗低， 并且减少了杂质的产生， 提高了反应得率并缩短了反应时间， 故该工艺较现有工艺先进。 该脱氢催化剂的用量最佳， 不仅不会浪费， 也能保证反应的充分进行。 0013 所述异龙脑溶解溶剂为对伞花烃。 0014 现有异龙脑脱氢精制樟脑工艺中的溶剂采用的是二甲苯， 其容易挥发进入空气 中， 对环。
16、境污染较大。 现使用对伞花烃作为溶剂， 替代二甲苯， 更加的环保。 对伞花烃溶剂的 主要作用是溶解异龙脑便于用泵输送防止管道堵塞； 其次是使异龙脑重结晶以除去包含在 晶体中的杂质， 提高最终产品的质量。 0015 所述脱氢反应与溶液回收步骤中， 温度控制在160-185之间； 所述樟脑汽化升华 步骤中， 温度控制在190-220之间。 该异龙脑与钯碳催化剂的配比配合该脱氢反应温度可 使得异龙脑的脱氢反应更加完全。 该溶剂回收温度回收效率更高。 0016 所述樟脑升华收集步骤中， 在向升华收集釜通入汽化升华的樟脑的同时向升华收 集釜中持续通入氮气， 从而使樟脑迅速沉降结晶； 樟脑升华收集步骤的温。
17、度控制在50-80 之间。 0017 该方法还包括喷淋收集步骤， 喷淋收集步骤位于樟脑升华收集步骤之后， 所述喷 淋收集步骤是将樟脑升华收集步骤中未沉降的物料送入喷淋塔， 并向喷淋塔中持续通入喷 淋水进行喷淋， 以进一步收集樟脑。 在樟脑升华收集步骤后设计喷淋收集步骤， 可使得没有 沉降的物料中的樟脑得到回收， 提高了樟脑的得率。 0018 一种利用上述异龙脑脱氢精制樟脑的方法的设备， 该设备包括相互连接的用于进 行脱氢反应与溶剂回收步骤以及樟脑汽化升华步骤的反应釜和用于进行樟脑升华收集步 骤的升华收集釜， 所述反应釜连接有能用于调节釜内温度的加热装置， 所述反应釜上设有 用于将脱氢反应生成的。
18、氢气排出并将异龙脑溶解溶剂进行回收的分馏柱， 所述反应釜上还 说明书 2/8 页 5 CN 105237369 B 5 设有用于汽化升华樟脑并将其送入反应釜的汽化柱。 0019 该设备将脱氢反应、 溶液回收和樟脑汽化升华集中在一个反应釜中进行， 极大地 提高了生产效率并节约了成本。 0020 该加热装置为循环加热装置， 其包括两端部连接于反应釜上的管道以及该管道上 设置的降膜式再沸器和循环泵。 0021 脱氢反应为吸热反应， 循环加热装置能够给反应釜不停供热， 以保证脱氢反应的 进行。 降膜再沸器与普通再沸器相比， 其处理的物料粘度可以大些， 且其热敏性强， 热效率 较大， 利于脱氢反应的进行。
19、。 0022 该设备还包括喷淋塔， 其与升华收集釜连接， 用于进行喷淋收集步骤。 在樟脑升华 收集后增加喷淋收集， 可以使得未降沉部分的物流中樟脑得到回收， 提高樟脑得率。 0023 分馏柱为分馏柱理论级数为8-13级的分馏柱， 汽化柱的内侧壁上连接有等距间隔 交错且相对设置的两排气体防冲板， 反应釜上还设有设置于分馏柱的氢气排放通道上的缓 冲罐， 脱氢反应产生的氢气通过缓冲罐后排出反应釜； 升华收集釜的整个中心轴上设置有 由中心轴向釜壁方向延伸出的若干刮片装置， 该刮片装置为厚度4-6mm的刮刀， 刮刀与釜壁 的间隔距离为0.5-1.5cm。 0024 升华收集釜内带有刮片装置可以实现机械自。
20、动刮铲樟脑， 节约了人力。 该刮片装 置为厚度5mm的刮刀， 刮刀与釜壁的间隔距离为1cm。 该状态下的刮铲效果最佳。 缓冲罐的设 置有效防止了反应釜内液体爆沸溢出。 汽化柱主要是樟脑气体到升华收集釜的一个连接通 道， 设置气体防冲板， 可以有效防止还没有汽化的液态樟脑直接冲入升华收集釜， 导致樟脑 产品变黄不合格。 0025 与现有技术相比， 本发明申请具有以下优点： 0026 1)该方法采用高效、 经济、 环保的工艺进行合成产品， 并精制得到稳定性好、 含量 高的产品； 0027 2)在异龙脑脱氢精制樟脑工艺中采用钯碳催化剂替代目前工业上使用的碱式碳 酸铜作为脱氢催化剂， 不仅可以循环使用。
21、， 而且可以使得脱氢反应温度降低， 能耗低， 减少 杂质的产生， 提高了反应得率， 缩短了反应时间； 0028 3)改用对伞花烃作为溶剂， 减少了环境污染， 绿色环保； 0029 4)樟脑升华收集步骤中持续通入氮气混合， 利于樟脑迅速沉降结晶， 缩短结晶时 间； 0030 5)现有升华工艺采用的是自然冷却结晶， 其存在着温度难控制的缺点， 容易导致 物料损失严重， 收率低、 产品质量不稳定， 生产周期长。 该申请在升华收集后增加喷淋收集， 可充分收集未降沉的物料中的樟脑， 提高了樟脑得率； 0031 6)脱氢反应、 溶剂回收、 樟脑汽化升华均在同一反应釜中进行， 流程紧凑、 缩短了 生产周期；。
22、 0032 7)循环加热装置采用降膜式再沸器， 使用范围更广， 利于反应进行； 0033 8)升华收集装置采用反应釜形式收集， 并带有刮片装置， 温度容易控制， 可以连续 操作出料， 产品质量稳定可靠， 减少劳动强度； 0034 9)反应釜上缓冲罐和带有气体防冲板的汽化柱的使用， 保证了生产的安全进行， 同时也保证了产品的稳定质量。 说明书 3/8 页 6 CN 105237369 B 6 0035 该异龙脑脱氢精制樟脑的方法及其设备所制得的樟脑， 其纯度 97。 附图说明 0036 图1是本发明所述的一种异龙脑脱氢精制樟脑的设备示意图； 0037 图2是本发明所述的一种异龙脑脱氢精制樟脑分馏。
23、柱的结构剖视图； 0038 图3是本发明所述的一种异龙脑脱氢精制樟脑汽化柱的结构剖视图； 0039 图4是本发明所述的一种异龙脑脱氢精制樟脑汽化柱的俯视图； 0040 图5是本发明所述的一种异龙脑脱氢精制樟脑缓冲罐的结构剖视图。 0041 标号说明： 0042 1-1异龙脑与异龙脑溶解溶剂的混合溶液、 1-2脱氢催化剂、 1-3氢气、 1-4樟脑、 1-5 氮气、 1-6未沉降的物料、 1-7喷淋水、 1-8剩余不能沉降的物料、 2反应釜、 21分馏柱、 211填料 固定盘、 212波纹填料、 213物料接收器、 214冷却水出口、 215冷却水进口、 216物料出口、 217 物料进口、 2。
24、18物料口、 219氢气出口、 22汽化柱、 221气体防冲板、 222导热油夹层、 223导热油 出口、 224导热油进口、 23缓冲罐、 231出气口、 232进气口、 233排污口、 3升华收集釜、 31刮片 装置、 32氮气输入管道、 33樟脑输入管道、 34物料输出管道、 35底部设有卸料口、 36冷却水夹 层、 37冷却水出口、 38冷却水进口、 4喷淋塔、 5加热装置、 51管道、 52降膜式再沸器、 53循环 泵、 6储液罐。 具体实施方式 0043 下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细说明。 0044 一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法， 依次包括脱氢反应与溶剂回收步骤、 樟脑。
25、汽化 升华步骤和樟脑升华收集步骤； 0045 所述脱氢反应与溶剂回收步骤是将异龙脑与对伞花烃的混合溶液1-1、 钯碳催化 剂1-2送入反应釜2中， 异龙脑与钯碳催化剂使用的质量比为1:0.02-0.04。 对反应釜2进行 加热实现脱氢反应， 将温度控制在160-185之间， 利用分馏柱21将脱氢反应生成的氢气1- 3排出， 并将异龙脑溶解溶剂进行回收； 0046 所述樟脑汽化升华步骤是通过汽化柱22对反应釜1中完成脱氢反应与溶液回收步 骤后剩余的物料进行进一步升温加热至190-220之间， 使樟脑1-4汽化升华， 汽化升华的 樟脑1-4通过汽化柱22及升华收集釜3上设置的樟脑输入管道送入升华收。
26、集釜3进行樟脑升 华收集步骤； 0047 所述樟脑升华收集步骤是将樟脑汽化升华步骤中在向升华收集釜3通入汽化升华 的樟脑的同时由升华收集釜3上设有的氮气输入管道向升华收集釜3中持续通入氮气1-5， 使樟脑1-4迅速沉降结晶， 升华收集釜温度控制在50-80之间。 0048 该方法还包括喷淋收集步骤， 喷淋收集步骤位于樟脑升华收集步骤之后， 所述喷 淋收集步骤是将樟脑升华收集步骤中未沉降的物料1-6经升华收集釜3上设置的物料输出 管道和喷淋塔4上设置的物料输入管道送入喷淋塔4， 并通过喷淋塔4上设置的喷淋水输入 管道向喷淋塔中持续通入喷淋水1-7进行喷淋， 以进一步收集樟脑1-4。 剩余不能沉降。
27、的物 料1-8通过喷淋塔4上设置的物料输出管道直接排除喷淋塔4。 0049 一种使用上述异龙脑脱氢精制樟脑的方法的设备， 其包括相互连接的用于进行脱 说明书 4/8 页 7 CN 105237369 B 7 氢反应与溶剂回收步骤以及樟脑汽化升华步骤的反应釜2和用于进行樟脑升华收集步骤的 升华收集釜3， 所述反应釜2连接有能用于调节釜内温度的加热装置5， 所述反应釜2上设有 用于将脱氢反应生成的氢气1-3排出并将异龙脑溶解溶剂进行回收的分馏柱21。 该分馏柱 21为柱状结构， 其底部为填料固定盘211， 分馏柱内部的下部填充有波纹填料212， 其内部的 上部设有物料接收器213。 分馏柱上部的外。
28、侧壁上由上到下设有冷却水出口214、 冷却水进 口215、 物料出口216、 物料进口217， 分馏柱顶部设有物料口218和氢气出口219。 反应釜2内 进行脱氢反应产生的氢气由出气口218排出釜外。 物料口218用于给反应釜2添加异龙脑溶 解溶剂， 反应釜2内进行脱氢反应时， 异龙脑溶解溶剂通过分馏柱的波纹填料212后， 经物料 出口216被回收到储液罐6， 并通过物料进口217重新输入反应釜2内进行回用。 所述反应釜2 上还设有用于汽化升华樟脑并将其送入反应釜2的汽化柱22。 该汽化柱22为柱形， 其侧壁上 设有用于存放导热油的导热油夹层222。 该导热油夹层222侧壁的上部设有导热油出口。
29、223， 其侧壁的下部设有导热油进口224， 通过持续通入导热油进行循环供热， 实现樟脑的汽化升 华。 0050 所述加热装置5为循环加热装置， 其包括两端部连接于反应釜2上的管道51以及该 管道51上设置的降膜式再沸器52和循环泵53。 升华收集釜3顶部设置有樟脑输入管道33、 氮 气输入管道32和物料输出管道34， 底部设有卸料口35。 升华收集釜3侧壁上设有冷却水夹层 36， 冷却水夹层的侧壁上部设有冷却水出口37， 其侧壁下部设有冷却水进口38。 该设备还包 括喷淋塔4， 其与升华收集釜3连接， 用于进行喷淋收集步骤。 喷淋塔4上设置有物料输入管 道、 喷淋水输入管道和物料输出管道。 。
30、分馏柱21为分馏柱理论级数为8-13级的分馏柱， 汽化 柱22的内侧壁上连接有等距间隔交错且相对设置的两排气体防冲板221。 反应釜2上还设有 设置于分馏柱21的氢气1-3排放通道上的缓冲罐23。 缓冲罐23的顶端设有出气口231和进气 口232， 底部设有排污口233。 升华收集釜3的整个中心轴上设置有由中心轴向釜壁方向延伸 出的若干刮片装置31。 该刮片装置为厚度4-6mm的刮刀， 刮刀与釜壁的间隔距离为0.5- 1.5cm。 0051 实施例1 0052 一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法， 依次包括脱氢反应与溶剂回收步骤、 樟脑汽化 升华步骤和樟脑升华收集步骤； 0053 所述脱氢反应与溶剂。
31、回收步骤是将异龙脑与对伞花烃的混合溶液1-1、 钯碳催化 剂1-2送入反应釜2中， 异龙脑与钯碳催化剂使用的质量比为1:0.02。 对反应釜2进行加热实 现脱氢反应， 将温度控制在185之间， 利用分馏柱21将脱氢反应生成的氢气1-3排出， 并将 异龙脑溶解溶剂进行回收； 0054 所述樟脑汽化升华步骤是通过汽化柱22对反应釜1中完成脱氢反应与溶液回收步 骤后剩余的物料进行进一步升温加热至190之间， 使樟脑1-4汽化升华， 汽化升华的樟脑 1-4通过汽化柱22及升华收集釜3上设置的樟脑输入管道送入升华收集釜3进行樟脑升华收 集步骤； 0055 所述樟脑升华收集步骤是将樟脑汽化升华步骤中， 在。
32、向升华收集釜3通入汽化升 华的樟脑的同时由升华收集釜3上设有的氮气输入管道向升华收集釜3中持续通入氮气1- 5， 使樟脑1-4迅速沉降结晶， 升华收集釜温度控制在80之间。 0056 该方法还包括喷淋收集步骤， 喷淋收集步骤位于樟脑升华收集步骤之后， 所述喷 说明书 5/8 页 8 CN 105237369 B 8 淋收集步骤是将樟脑升华收集步骤中未沉降的物料1-6经升华收集釜3上设置的物料输出 管道和喷淋塔4上设置的物料输入管道送入喷淋塔4， 并通过喷淋塔4上设置的喷淋水输入 管道向喷淋塔中持续通入喷淋水1-7进行喷淋， 以进一步收集樟脑1-4。 剩余不能沉降的物 料1-8通过喷淋塔4上设置。
33、的物料输出管道直接排除喷淋塔4。 0057 一种使用上述异龙脑脱氢精制樟脑的方法的设备， 其包括相互连接的用于进行脱 氢反应与溶剂回收步骤以及樟脑汽化升华步骤的反应釜2和用于进行樟脑升华收集步骤的 升华收集釜3， 所述反应釜2连接有能用于调节釜内温度的加热装置5， 所述反应釜2上设有 用于将脱氢反应生成的氢气1-3排出并将异龙脑溶解溶剂进行回收的分馏柱21， 所述反应 釜2上还设有用于汽化升华樟脑并将其送入反应釜2的汽化柱22。 该加热装置5为循环加热 装置， 其包括两端部连接于反应釜2上的管道51以及该管道51上设置的降膜式再沸器52和 循环泵53。 升华收集釜3上设置有樟脑输入管道、 氮气。
34、输入管道和物料输出管道。 该设备还 包括喷淋塔4， 其与升华收集釜3连接， 用于进行喷淋收集步骤。 喷淋塔4上设置有物料输入 管道、 喷淋水输入管道和物料输出管道。 分馏柱21为分馏柱理论级数为8级的分馏柱， 汽化 柱22的内侧壁上连接有等距间隔交错且相对设置的两排气体防冲板221， 反应釜2上还设有 设置于分馏柱21的氢气1-3排放通道上的缓冲罐23； 升华收集釜3的整个中心轴上设置有由 中心轴向釜壁方向延伸出的若干刮片装置31， 该刮片装置为厚度6mm的刮刀， 刮刀与釜壁的 间隔距离为0.5cm。 0058 实施例2 0059 一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法， 依次包括脱氢反应与溶剂回收步骤。
35、、 樟脑汽化 升华步骤和樟脑升华收集步骤； 0060 所述脱氢反应与溶剂回收步骤是将异龙脑与对伞花烃的混合溶液1-1、 钯碳催化 剂1-2送入反应釜2中， 异龙脑与钯碳催化剂使用的质量比为1:0.03。 对反应釜2进行加热实 现脱氢反应， 将温度控制在172之间， 利用分馏柱21将脱氢反应生成的氢气1-3排出， 并将 异龙脑溶解溶剂进行回收； 0061 所述樟脑汽化升华步骤是通过汽化柱22对反应釜1中完成脱氢反应与溶液回收步 骤后剩余的物料进行进一步升温加热至200之间， 使樟脑1-4汽化升华， 汽化升华的樟脑 1-4通过汽化柱22及升华收集釜3上设置的樟脑输入管道送入升华收集釜3进行樟脑升华。
36、收 集步骤； 0062 所述樟脑升华收集步骤是将樟脑汽化升华步骤中向升华收集釜3通入汽化升华的 樟脑的同时由升华收集釜3上设有的氮气输入管道向升华收集釜3中持续通入氮气1-5， 使 樟脑1-4迅速沉降结晶， 升华收集釜温度控制在65之间。 0063 该方法还包括喷淋收集步骤， 喷淋收集步骤位于樟脑升华收集步骤之后， 所述喷 淋收集步骤是将樟脑升华收集步骤中未沉降的物料1-6经升华收集釜3上设置的物料输出 管道和喷淋塔4上设置的物料输入管道送入喷淋塔4， 并通过喷淋塔4上设置的喷淋水输入 管道向喷淋塔中持续通入喷淋水1-7进行喷淋， 以进一步收集樟脑1-4。 剩余不能沉降的物 料1-8通过喷淋塔。
37、4上设置的物料输出管道直接排除喷淋塔4。 0064 一种使用上述异龙脑脱氢精制樟脑的方法的设备， 其包括相互连接的用于进行脱 氢反应与溶剂回收步骤以及樟脑汽化升华步骤的反应釜2和用于进行樟脑升华收集步骤的 升华收集釜3， 所述反应釜2连接有能用于调节釜内温度的加热装置5， 所述反应釜2上设有 说明书 6/8 页 9 CN 105237369 B 9 用于将脱氢反应生成的氢气1-3排出并将异龙脑溶解溶剂进行回收的分馏柱21， 所述反应 釜2上还设有用于汽化升华樟脑并将其送入反应釜2的汽化柱22。 该加热装置5为循环加热 装置， 其包括两端部连接于反应釜2上的管道51以及该管道51上设置的降膜式再。
38、沸器52和 循环泵53。 升华收集釜3上设置有樟脑输入管道、 氮气输入管道和物料输出管道。 该设备还 包括喷淋塔4， 其与升华收集釜3连接， 用于进行喷淋收集步骤。 喷淋塔4上设置有物料输入 管道、 喷淋水输入管道和物料输出管道。 分馏柱21为分馏柱理论级数为11级的分馏柱， 汽化 柱22的内侧壁上连接有等距间隔交错且相对设置的两排气体防冲板221， 反应釜2上还设有 设置于分馏柱21的氢气1-3排放通道上的缓冲罐23； 升华收集釜3的整个中心轴上设置有由 中心轴向釜壁方向延伸出的若干刮片装置31， 该刮片装置为厚度5mm的刮刀， 刮刀与釜壁的 间隔距离为1.2cm。 0065 实施例3 00。
39、66 一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法， 依次包括脱氢反应与溶剂回收步骤、 樟脑汽化 升华步骤和樟脑升华收集步骤； 0067 所述脱氢反应与溶剂回收步骤是将异龙脑与对伞花烃的混合溶液1-1、 钯碳催化 剂1-2送入反应釜2中， 异龙脑与钯碳催化剂使用的质量比为1:0.04。 对反应釜2进行加热实 现脱氢反应， 将温度控制在160之间， 利用分馏柱21将脱氢反应生成的氢气1-3排出， 并将 异龙脑溶解溶剂进行回收； 0068 所述樟脑汽化升华步骤是通过汽化柱22对反应釜1中完成脱氢反应与溶液回收步 骤后剩余的物料进行进一步升温加热至220之间， 使樟脑1-4汽化升华， 汽化升华的樟脑 1-4通过汽化。
40、柱22及升华收集釜3上设置的樟脑输入管道送入升华收集釜3进行樟脑升华收 集步骤； 0069 所述樟脑升华收集步骤是将樟脑汽化升华步骤中向升华收集釜3通入汽化升华的 樟脑的同时由升华收集釜3上设有的氮气输入管道向升华收集釜3中持续通入氮气1-5， 使 樟脑1-4迅速沉降结晶， 升华收集釜温度控制在50之间。 0070 该方法还包括喷淋收集步骤， 喷淋收集步骤位于樟脑升华收集步骤之后， 所述喷 淋收集步骤是将樟脑升华收集步骤中未沉降的物料1-6经升华收集釜3上设置的物料输出 管道和喷淋塔4上设置的物料输入管道送入喷淋塔4， 并通过喷淋塔4上设置的喷淋水输入 管道向喷淋塔中持续通入喷淋水1-7进行喷。
41、淋， 以进一步收集樟脑1-4。 剩余不能沉降的物 料1-8通过喷淋塔4上设置的物料输出管道直接排除喷淋塔4。 0071 一种使用上述异龙脑脱氢精制樟脑的方法的设备， 其包括相互连接的用于进行脱 氢反应与溶剂回收步骤以及樟脑汽化升华步骤的反应釜2和用于进行樟脑升华收集步骤的 升华收集釜3， 所述反应釜2连接有能用于调节釜内温度的加热装置5， 所述反应釜2上设有 用于将脱氢反应生成的氢气1-3排出并将异龙脑溶解溶剂进行回收的分馏柱21， 所述反应 釜2上还设有用于汽化升华樟脑并将其送入反应釜2的汽化柱22。 该加热装置5为循环加热 装置， 其包括两端部连接于反应釜2上的管道51以及该管道51上设置。
42、的降膜式再沸器52和 循环泵53。 升华收集釜3上设置有樟脑输入管道、 氮气输入管道和物料输出管道。 该设备还 包括喷淋塔4， 其与升华收集釜3连接， 用于进行喷淋收集步骤。 喷淋塔4上设置有物料输入 管道、 喷淋水输入管道和物料输出管道。 分馏柱21为分馏柱理论级数为13级的分馏柱， 汽化 柱22的内侧壁上连接有等距间隔交错且相对设置的两排气体防冲板221， 反应釜2上还设有 说明书 7/8 页 10 CN 105237369 B 10 设置于分馏柱21的氢气1-3排放通道上的缓冲罐23， ； 升华收集釜3的整个中心轴上设置有 由中心轴向釜壁方向延伸出的若干刮片装置31， 该刮片装置为厚度4mm的刮刀， 刮刀与釜壁 的间隔距离为1.5cm。 0072 以上实施例1-3所制得的樟脑纯度如下： 0073 纯度 0074 实施例197 实施例299 实施例398.2 0075 本发明所述的一种异龙脑脱氢精制樟脑的方法及其设备并不只仅仅局限于上述 实施例， 凡是依据本发明原理的任何改进或替换， 均应在本发明的保护范围之内。 说明书 8/8 页 11 CN 105237369 B 11 图1 图2 图3 说明书附图 1/2 页 12 CN 105237369 B 12 图4 图5 说明书附图 2/2 页 13 CN 105237369 B 13 。