聚酰亚胺基耐高温耐辐射润滑涂料 【技术领域】
本发明涉及一种聚酰亚胺基耐高温耐辐射润滑涂料及其制备方法。
背景技术
干膜润滑技术是随着航空、航天、核技术等高新技术产业的发展而发展起来的新型润滑技术，是解决特殊工况条件下机械润滑问题的有效手段，但它的缺点之一是在某些特殊环境(高温、辐射、潮湿、腐蚀性气体)中缺乏甚至没有防护能力。因为作为主要组分的粘结剂在高温或潮湿气氛中容易发生降解失效，一般有机粘结的涂料由于辐射使粘结剂降解，交联网状结构被打破，使涂料的性能大幅度下降，甚至失去润滑防护能力，固体润滑剂石墨只有吸附水分子后才有好的润滑效果，但它在潮湿气氛中会发生电化学腐蚀。而无机粘结的涂料由于质脆，附着力、耐冲击性较差，耐溶剂性能也不好。
中国专利(91111389.9)公开了一种以聚酰胺-酰亚胺树脂，固体润滑剂为聚四氟乙烯，耐磨添加剂选用金属氧化物、金属硫化物、氟化物，分散剂采用改性有机硅树脂的干膜润滑剂，有良好的耐磨性、润滑性、防粘性，适宜用作室温～250℃干摩擦零件润滑涂层。但其在耐高温度及耐辐射性能上存在不足。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术中在耐更高温度及耐辐射性能上的不足，而提供一种兼有耐高温、耐辐射和润滑性能的涂料。
本发明是一种聚酰亚胺基耐高温耐辐射润滑涂料，这种涂料不仅具有良好的耐磨、承载和润滑性能，而且具有优异的耐高温防辐射性能，喷涂有该涂料地滑动部件可在高温(300～370℃)强辐射的环境中长期使用，可解决高温、强辐射、特殊气氛中高温气冷堆滑动部件的防粘与润滑难题。
本发明可通过如下措施来实现：
聚酰亚胺基耐高温耐辐射润滑涂料由胶粘剂、润滑剂和改性剂等组成。胶粘剂为热固性聚酰亚胺树脂，润滑剂为二硫化钼，改性剂由三氧化二锑和碱式亚磷酸铅组成。涂料中各组分含量的重量百分比为：
热固性聚酰亚胺树脂 6～12
二硫化钼 5～10
三氧化二锑 0.1～1.5
碱式亚磷酸铅 0.1～1.0
混合溶剂 余量混合溶剂的体积百分含量组成为N，N二甲基乙酰胺50～70％，甲苯30～50％。
本发明选用PMR型热固性聚酰亚胺树脂体系作为胶粘剂，固含量为50±2％，计算分子量为1500，分子结构式为：是一种活性基团封端的聚酰胺酸酯预聚体溶液。在较高的成型温度下，预聚体两端的封端剂发生A-D反式加成反应，形成交联网状结构，使干膜涂层的粘结强度及耐高温耐辐射性能得到充分保证。
本发明所选用的润滑剂为二硫化钼，其与树脂基体具有较好的匹配性和对辐照的稳定性，其纯度应大于98％，粒度应小于5微米。
本发明所选用的改性剂为三氧化二锑和碱式亚磷酸铅，这两种填料与二硫化钼有良好的协同效应，使涂层的耐磨性和抗比压性能得到提高，其纯度应大于98％，粒度应小于5微米。
本发明涂料的制备方法是按本发明所述的比例称取胶粘剂聚酰亚胺树脂；将固体润滑剂和其它改性填料按本发明所述的比例混和，放入球磨罐中，加入适量的混合溶剂球磨，分散后加入胶粘剂再研磨，出料后加入余量的混合溶剂即可。
涂料的涂敷方法是用喷枪将配制好的涂料在压缩空气(无油、无水)或压缩氮气下喷涂在零件表面。零件表面需预先除油、除锈等表面处理。喷涂好的零件在清洁空气中室温放置3小时以上，再放入鼓风烘箱内固化。固化条件：150±2℃，恒温30分钟；200±2℃，恒温30分钟，250±2℃，恒温30分钟，280±2℃，恒温60分钟，随炉冷却后取出即可使用。
本发明的产品主要性能指标如下表所示： 检测项目 性能指标 检测方法 涂层外观 黑灰色、平整光滑无裂纹 针孔气泡等缺陷 目测 涂层厚度(μm) 10～30 磁性测厚仪 附着力(级) 1 GB1720-89 柔韧性(mm) 1 GB1731-89 耐冲击性(kg·cm) 50 GB1732-89 耐磨寿命 (m/μm) 大于350 Timken试验机，速度2.5m/s 负荷320N 摩擦系数 0.10～0.13 同上 辐照后耐磨寿命 (m/μm) 大于320 同上 370℃下耐磨寿命 (m/μm) 大于500 栓-盘试验机，速度2.5m/s 负荷320N 储存稳定性(年) 1 0℃下储存一年后，以上各项性能不变
【具体实施方式】
实施例1：
称取4.0克的聚酰亚胺树脂在3.0克的混合溶剂中进行搅拌使其溶解；称取1.7克二硫化钼、0.2克三氧化二锑、0.2克碱式亚磷酸铅放入球磨罐中，加入3.0克的混合溶剂球磨5小时，分散到所需粒度后加入聚酰亚胺树脂研磨半小时；出料后再加入8.0克的混合溶剂分散均匀即为聚酰亚胺基润滑防护涂料〔混合溶剂(体积百分比)：N，N二甲基己酰胺：66％，甲苯：34％〕。
实施例2： (单位：克)
聚酰亚胺树脂 4.0 二硫化钼 1.67
三氧化二锑 0.4 碱式亚磷酸铅 0.32
混合溶剂 11〔其中：N，N二甲基己酰胺：60％，甲苯：40％
(体积百分比)〕。
实施例3： (单位：克)
聚酰亚胺树脂 4.0 二硫化钼 1.78
三氧化二锑 0.38 碱式亚磷酸铅 0.42
混合溶剂 11〔其中：N，N二甲基已酰胺：55％，甲苯：45％
(体积百分比)〕。
实施例4： (单位：克)
聚酰亚胺树脂 4.4 二硫化钼 1.84
三氧化二锑 0.44 碱式亚磷酸铅 0.35
混合溶剂 12.1〔其中：N，N二甲基己酰胺：50％，甲苯：50％
(体积百分比)〕。