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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201511016906.3 (22)申请日 2015.12.29 C09J 175/14(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C08G 18/67(2006.01) C08G 18/66(2006.01) C08G 18/48(2006.01) C08G 18/42(2006.01) (71)申请人 安徽安大华泰新材料有限公司 地址 230000 安徽省合肥市高新区柏堰科技 园冬梅路 1 号 (72)发明人 许戈文 熊潜生 霍俊丽 戴震。
2、 何纪慧 杨立春 (74)专利代理机构 合肥市长远专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 34119 代理人 刘勇 崇鑫 (54) 发明名称 一种高性能双组份聚氨酯灌封胶 (57) 摘要 本发明公开了一种高性能双组份聚氨酯灌封 胶， 其原料按重量份包括 100 份的组份 A 和 35-50 份的组份 B ； 组份 A 的原料包括 ： 蓖麻油、 聚酯多 元醇、 聚氧化丙烯三醇、 对苯二酚双(-羟乙基) 醚、 三羟甲基丙烷、 二(十二烷基硫)二丁基锡、 辛 酸亚锡、 抗氧剂、 聚氧丙烯甘油醚、 阻燃剂、 填料、 液体丁苯橡胶、 液体丁腈橡胶 ； 所述组份 B 的原料 包括异氰酸酯、 三乙烯四胺改性碳纳米。
3、管、 - 氯 丙基甲基二甲氧基硅烷和环氧氯丙烷。本发明提 出的高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其阻燃性好， 粘 结强度高， 耐热性能优异， 能满足多种领域灌封胶 的使用要求。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书4页 CN 105623588 A 2016.06.01 CN 105623588 A 1.一种高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其特征在于， 其原料按重量份包括100份的组份A 和35-50份的组份B； 其中， 所述组份A的原料按重量份包括： 蓖麻油60-75份、 聚酯多元醇10-35份、 聚氧化丙 烯三醇10-30份、 对。
4、苯二酚二(2-羟乙基)醚1-3.5份、 三羟甲基丙烷0.5-3份、 二(十二烷基 硫)二丁基锡0.1-0.8份、 辛酸亚锡0.1-0.5份、 抗氧剂0.1-0.5份、 聚氧丙烯甘油醚0.1-0.5 份、 阻燃剂20-35份、 填料20-35份、 液体丁苯橡胶3-10份、 液体丁腈橡胶5-14份； 所述组份B的原料按重量份包括： 异氰酸酯20-50份、 三乙烯四胺改性碳纳米管10-25 份、 -氯丙基甲基二甲氧基硅烷2-10份、 环氧氯丙烷1-5份。 2.根据权利要求1所述高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其特征在于， 所述组份A的原料按 重量份包括： 蓖麻油68-73份、 聚酯多元醇21-26份、 。
5、聚氧化丙烯三醇23-27份、 对苯二酚二 (2-羟乙基)醚1.8-3.1份、 三羟甲基丙烷1.6-2.3份、 二(十二烷基硫)二丁基锡0.35-0.5份、 辛酸亚锡0.35-0.42份、 抗氧剂0.32-0.4份、 聚氧丙烯甘油醚0.25-0.32份、 阻燃剂28-32份、 填料28-31份、 液体丁苯橡胶8-9份、 液体丁腈橡胶9-12份。 3.根据权利要求1或2所述高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其特征在于， 所述组份A的原料 按重量份包括： 蓖麻油70份、 聚酯多元醇26份、 聚氧化丙烯三醇26份、 对苯二酚二(2-羟乙 基)醚3份、 三羟甲基丙烷2份、 二(十二烷基硫)二丁基锡0.4份、 。
6、辛酸亚锡0.38份、 抗氧剂 0.35份、 聚氧丙烯甘油醚0.3份、 阻燃剂30份、 填料30份、 液体丁苯橡胶8.6份、 液体丁腈橡胶 10份。 4.根据权利要求1-3中任一项所述高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其特征在于， 所述组份 B的原料按重量份包括： 异氰酸酯29-40份、 三乙烯四胺改性碳纳米管18-23份、 -氯丙基甲 基二甲氧基硅烷5.8-7份、 环氧氯丙烷3.2-4份。 5.根据权利要求1-4中任一项所述高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其特征在于， 所述组份 B的原料按重量份包括： 异氰酸酯32份、 三乙烯四胺改性碳纳米管20份、 -氯丙基甲基二甲 氧基硅烷6.2份、 环氧氯丙烷3.。
7、8份。 6.根据权利要求1-5中任一项所述高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其特征在于， 所述聚酯 多元醇按照以下工艺进行制备： 按重量份将10-20份己二酸、 3-10份邻苯二甲酸酐、 2-15份 1,2-苯二甲酸、 5-18份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、 3-13份聚碳酸酯二醇、 15-30份新戊二 醇、 0.5-2份4-甲苯磺酸一水合物和1-2.5份抗氧化剂168加入反应容器中， 通入氮气后搅拌 升温至140-150， 搅拌反应30-80min， 然后升温至220-250， 搅拌反应1-1.5h， 然后加入 0.5-2份三氧化二锑， 调节体系的真空度为0.075-0.085MPa后升温。
8、至265-280， 搅拌反应 0.5-2h， 反应结束后降温至室温得到所述聚酯多元醇。 7.根据权利要求1-6中任一项所述高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其特征在于， 所述聚酯 多元醇按照以下工艺进行制备： 按重量份将18份己二酸、 8份邻苯二甲酸酐、 12份1,2-苯二 甲酸、 15份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、 12份聚碳酸酯二醇、 25份新戊二醇、 1.3份4-甲苯磺 酸一水合物和2份抗氧化剂168加入反应容器中， 通入氮气后搅拌升温至148， 搅拌反应 50min， 然后升温至245， 搅拌反应1.3h， 然后加入1.6份三氧化二锑， 调节体系的真空度为 0.08MPa后升温至27。
9、0， 搅拌反应1.6h， 反应结束后降温至室温得到所述聚酯多元醇。 8.根据权利要求1-7中任一项所述高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其特征在于， 所述阻燃 剂为红磷、 聚磷酸铵、 氢氧化铝、 氧化镁、 可膨胀石墨中的一种或者多种的混合物。 权利要求书 1/2 页 2 CN 105623588 A 2 9.根据权利要求1-8中任一项所述高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其特征在于， 所述填料 为氧化铝、 石墨、 氮化铝、 碳化硅、 氮化硼、 硅灰石、 纳米二氧化钛中的一种或者多种的混合 物。 权利要求书 2/2 页 3 CN 105623588 A 3 一种高性能双组份聚氨酯灌封胶 技术领域 0001 。
10、本发明涉及聚氨酯技术领域， 尤其涉及一种高性能双组份聚氨酯灌封胶。 背景技术 0002 灌封胶主要用于电子元部件在电子仪器设备中的粘结， 又称电子胶， 其在未固化 前属于液体状， 具有流动性， 固化后可以起到防水防潮、 防尘、 绝缘、 导热、 保密、 防腐蚀、 耐 温、 防震的作用， 可用于电子元器件的粘接、 密封、 灌封和涂覆保护。 目前使用最多的主要有 环氧树脂灌封胶、 有机硅树脂灌封胶和聚氨酯灌封胶。 0003 聚氨酯可在较宽的硬度范围内具有较高的弹性及强度， 另外其具有优异的耐磨 性、 耐油性、 耐疲劳性、 抗震动性、 耐水性、 电绝缘性、 低廉的价格， 使其在各种领域的元器件 的密封。
11、和保护领域得到了广泛的应用， 但是聚氨酯的燃烧速度快， 且燃烧过程中会产生有 毒气体， 这就造成了现有的大部分聚氨酯灌封胶在使用的过程中阻燃性能欠佳， 限制了聚 氨酯灌封胶的应用。 发明内容 0004 基于背景技术存在的技术问题， 本发明提出了一种高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其阻燃性好， 粘结强度高， 耐热性能优异， 能满足多种领域灌封胶的使用要求。 0005 本发明提出的一种高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其原料按重量份包括100份的组 份A和35-50份的组份B； 0006 其中， 所述组份A的原料按重量份包括： 蓖麻油60-75份、 聚酯多元醇10-35份、 聚氧 化丙烯三醇10-30份、 。
12、对苯二酚二(2-羟乙基)醚1-3.5份、 三羟甲基丙烷0.5-3份、 二(十二烷 基硫)二丁基锡0.1-0.8份、 辛酸亚锡0.1-0.5份、 抗氧剂0.1-0.5份、 聚氧丙烯甘油醚0.1- 0.5份、 阻燃剂20-35份、 填料20-35份、 液体丁苯橡胶3-10份、 液体丁腈橡胶5-14份； 0007 所述组份B的原料按重量份包括： 异氰酸酯20-50份、 三乙烯四胺改性碳纳米管10- 25份、 -氯丙基甲基二甲氧基硅烷2-10份、 环氧氯丙烷1-5份。 0008 优选地， 所述组份A的原料按重量份包括： 蓖麻油68-73份、 聚酯多元醇21-26份、 聚 氧化丙烯三醇23-27份、 对。
13、苯二酚二(2-羟乙基)醚1.8-3.1份、 三羟甲基丙烷1.6-2.3份、 二 (十二烷基硫)二丁基锡0.35-0.5份、 辛酸亚锡0.35-0.42份、 抗氧剂0.32-0.4份、 聚氧丙烯 甘油醚0.25-0.32份、 阻燃剂28-32份、 填料28-31份、 液体丁苯橡胶8-9份、 液体丁腈橡胶9- 12份。 0009 优选地， 所述组份A的原料按重量份包括： 蓖麻油70份、 聚酯多元醇26份、 聚氧化丙 烯三醇26份、 对苯二酚二(2-羟乙基)醚3份、 三羟甲基丙烷2份、 二(十二烷基硫)二丁基锡 0.4份、 辛酸亚锡0.38份、 抗氧剂0.35份、 聚氧丙烯甘油醚0.3份、 阻燃剂3。
14、0份、 填料30份、 液 体丁苯橡胶8.6份、 液体丁腈橡胶10份。 0010 优选地， 所述组份B的原料按重量份包括： 异氰酸酯29-40份、 三乙烯四胺改性碳纳 米管18-23份、 -氯丙基甲基二甲氧基硅烷5.8-7份、 环氧氯丙烷3.2-4份。 说明书 1/4 页 4 CN 105623588 A 4 0011 优选地， 所述组份B的原料按重量份包括： 异氰酸酯32份、 三乙烯四胺改性碳纳米 管20份、 -氯丙基甲基二甲氧基硅烷6.2份、 环氧氯丙烷3.8份。 0012 优选地， 所述聚酯多元醇按照以下工艺进行制备： 按重量份将10-20份己二酸、 3- 10份邻苯二甲酸酐、 2-15份。
15、1,2-苯二甲酸、 5-18份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、 3-13份聚碳 酸酯二醇、 15-30份新戊二醇、 0.5-2份4-甲苯磺酸一水合物和1-2.5份抗氧化剂168加入反 应容器中， 通入氮气后搅拌升温至140-150， 搅拌反应30-80min， 然后升温至220-250， 搅拌反应1-1.5h， 然后加入0.5-2份三氧化二锑， 调节体系的真空度为0.075-0.085MPa后升 温至265-280， 搅拌反应0.5-2h， 反应结束后降温至室温得到所述聚酯多元醇。 0013 优选地， 所述聚酯多元醇按照以下工艺进行制备： 按重量份将18份己二酸、 8份邻 苯二甲酸酐、 1。
16、2份1,2-苯二甲酸、 15份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、 12份聚碳酸酯二醇、 25份 新戊二醇、 1.3份4-甲苯磺酸一水合物和2份抗氧化剂168加入反应容器中， 通入氮气后搅拌 升温至148， 搅拌反应50min， 然后升温至245， 搅拌反应1.3h， 然后加入1.6份三氧化二 锑， 调节体系的真空度为0.08MPa后升温至270， 搅拌反应1.6h， 反应结束后降温至室温得 到所述聚酯多元醇； 在聚酯多元醇的制备过程中， 选择了己二酸、 邻苯二甲酸酐、 1,2-苯二 甲酸、 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、 聚碳酸酯二醇、 新戊二醇、 4-甲苯磺酸一水合物、 抗氧化 剂1。
17、68和三氧化二锑为原料制备了一种综合性能好的多元醇， 加入体系中， 改善了灌封胶的 力学性能与耐热耐水解能力， 同时赋予灌封胶高的透明度和优良的柔顺润湿性， 同时在体 系中引入了三氧化二锑， 与阻燃剂配合后， 赋予灌封胶优异的阻燃性能。 0014 优选地， 所述阻燃剂为红磷、 聚磷酸铵、 氢氧化铝、 氧化镁、 可膨胀石墨中的一种或 者多种的混合物。 0015 优选地， 所述填料为氧化铝、 石墨、 氮化铝、 碳化硅、 氮化硼、 硅灰石、 纳米二氧化钛 中的一种或者多种的混合物。 0016 本发明所述高性能双组份聚氨酯灌封胶可以按照常规的双组份聚氨酯灌封胶制 备工艺制备而成。 0017 本发明中，。
18、 在组份A中， 将液体丁苯橡胶和液体丁腈橡胶引入体系中， 改善了聚氨 酯的力学强度， 同时提高了灌封胶的剥离强度， 并降低了成本； 在组份B中添加了三乙烯四 胺改性碳纳米管作为改性剂， 其在体系中具有良好的分散性， 且无气泡， 一方面与组份A中 的填料配合， 提高了灌封胶的硬度、 拉伸强度和断裂伸长率， 一方面与组份A中的填料按上 述比例配合后， 在体系中能够相互接触， 形成了导热网链， 提高了灌封胶的导热系数， 改善 了灌封胶的热稳定性， 另一方面， 其对体系的固化起到了催化的作用， 提高了灌封胶的固化 速度， 另外， 与阻燃剂具有很好的协同作用， 显著提高了灌封胶的阻燃性能； -氯丙基甲基。
19、 二甲氧基硅烷与环氧氯丙烷加入体系中， 能发生反应， 提高了灌封胶的粘结强度， 同时改善 了灌封胶的耐热性、 耐水性和耐腐蚀性。 具体实施方式 0018 下面， 通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。 0019 实施例1 0020 本发明提出的一种高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其原料按重量份包括100份的组 份A和35份的组份B； 说明书 2/4 页 5 CN 105623588 A 5 0021 其中， 所述组份A的原料按重量份包括： 蓖麻油75份、 聚酯多元醇10份、 聚氧化丙烯 三醇30份、 对苯二酚二(2-羟乙基)醚1份、 三羟甲基丙烷3份、 二(十二烷基硫)二丁基锡0.1 份、。
20、 辛酸亚锡0.5份、 抗氧剂0.1份、 聚氧丙烯甘油醚0.5份、 阻燃剂20份、 填料35份、 液体丁苯 橡胶3份、 液体丁腈橡胶14份； 0022 所述组份B的原料按重量份包括： 异氰酸酯20份、 三乙烯四胺改性碳纳米管25份、 -氯丙基甲基二甲氧基硅烷2份和环氧氯丙烷5份。 0023 实施例2 0024 本发明提出的一种高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其原料按重量份包括100份的组 份A和50份的组份B； 0025 其中， 所述组份A的原料按重量份包括： 蓖麻油60份、 聚酯多元醇35份、 聚氧化丙烯 三醇10份、 对苯二酚二(2-羟乙基)醚3.5份、 三羟甲基丙烷0.5份、 二(十二烷基硫)。
21、二丁基锡 0.8份、 辛酸亚锡0.1份、 抗氧剂0.5份、 聚氧丙烯甘油醚0.1份、 可膨胀石墨35份、 氧化铝12 份、 氮化铝8份、 液体丁苯橡胶10份、 液体丁腈橡胶5份； 0026 所述组份B的原料按重量份包括： 异氰酸酯50份、 三乙烯四胺改性碳纳米管10份、 -氯丙基甲基二甲氧基硅烷10份和环氧氯丙烷1份。 0027 实施例3 0028 本发明提出的一种高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其原料按重量份包括100份的组 份A和42份的组份B； 0029 其中， 所述组份A的原料按重量份包括： 蓖麻油68份、 聚酯多元醇26份、 聚氧化丙烯 三醇23份、 对苯二酚二(2-羟乙基)醚3.1份、。
22、 三羟甲基丙烷1.6份、 二(十二烷基硫)二丁基锡 0.5份、 辛酸亚锡0.35份、 抗氧剂0.4份、 聚氧丙烯甘油醚0.25份、 聚磷酸铵10份、 氢氧化铝10 份、 氧化镁8份、 可膨胀石墨4份、 氮化硼10份、 硅灰石8份、 纳米二氧化钛10份、 液体丁苯橡胶 9份、 液体丁腈橡胶9份； 0030 所述组份B的原料按重量份包括： 异氰酸酯40份、 三乙烯四胺改性碳纳米管18份、 -氯丙基甲基二甲氧基硅烷7份和环氧氯丙烷3.2份； 0031 其中， 所述聚酯多元醇按照以下工艺进行制备： 按重量份将20份己二酸、 3份邻苯 二甲酸酐、 15份1,2-苯二甲酸、 5份2,2,4-三甲基-1,3。
23、-戊二醇、 13份聚碳酸酯二醇、 15份新 戊二醇、 2份4-甲苯磺酸一水合物和1份抗氧化剂168加入反应容器中， 通入氮气后搅拌升温 至150， 搅拌反应30min， 然后升温至250， 搅拌反应1h， 然后加入2份三氧化二锑， 调节体 系的真空度为0.075MPa后升温至280， 搅拌反应0.5h， 反应结束后降温至室温得到所述聚 酯多元醇。 0032 实施例4 0033 本发明提出的一种高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其原料按重量份包括100份的组 份A和47份的组份B； 0034 其中， 所述组份A的原料按重量份包括： 蓖麻油73份、 聚酯多元醇21份、 聚氧化丙烯 三醇27份、 对苯二酚。
24、二(2-羟乙基)醚1.8份、 三羟甲基丙烷2.3份、 二(十二烷基硫)二丁基锡 0.35份、 辛酸亚锡0.42份、 抗氧剂0.32份、 聚氧丙烯甘油醚0.32份、 聚磷酸铵12份、 氢氧化铝 16份、 氧化铝5份、 氮化铝3份、 碳化硅2份、 氮化硼10份、 硅灰石5份、 纳米二氧化钛6份、 液体 丁苯橡胶8份、 液体丁腈橡胶12份； 说明书 3/4 页 6 CN 105623588 A 6 0035 所述组份B的原料按重量份包括： 异氰酸酯29份、 三乙烯四胺改性碳纳米管23份、 -氯丙基甲基二甲氧基硅烷5.8份和环氧氯丙烷4份； 0036 其中， 所述聚酯多元醇按照以下工艺进行制备： 按重。
25、量份将10份己二酸、 10份邻苯 二甲酸酐、 2份1,2-苯二甲酸、 18份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、 3份聚碳酸酯二醇、 30份新戊 二醇、 0.5份4-甲苯磺酸一水合物和2.5份抗氧化剂168加入反应容器中， 通入氮气后搅拌升 温至140， 搅拌反应80min， 然后升温至220， 搅拌反应1.5h， 然后加入0.5份三氧化二锑， 调节体系的真空度为0.085MPa后升温至265， 搅拌反应2h， 反应结束后降温至室温得到所 述聚酯多元醇。 0037 实施例5 0038 本发明提出的一种高性能双组份聚氨酯灌封胶， 其原料按重量份包括100份的组 份A和42份的组份B； 0039 。
26、其中， 所述组份A的原料按重量份包括： 蓖麻油70份、 聚酯多元醇26份、 聚氧化丙烯 三醇26份、 对苯二酚二(2-羟乙基)醚3份、 三羟甲基丙烷2份、 二(十二烷基硫)二丁基锡0.4 份、 辛酸亚锡0.38份、 抗氧剂0.35份、 聚氧丙烯甘油醚0.3份、 红磷30份、 硅灰石30份、 液体丁 苯橡胶8.6份、 液体丁腈橡胶10份； 0040 所述组份B的原料按重量份包括： 异氰酸酯32份、 三乙烯四胺改性碳纳米管20份、 -氯丙基甲基二甲氧基硅烷6.2份和环氧氯丙烷3.8份； 0041 其中， 所述聚酯多元醇按照以下工艺进行制备： 按重量份将18份己二酸、 8份邻苯 二甲酸酐、 12份1。
27、,2-苯二甲酸、 15份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、 12份聚碳酸酯二醇、 25份新 戊二醇、 1.3份4-甲苯磺酸一水合物和2份抗氧化剂168加入反应容器中， 通入氮气后搅拌升 温至148， 搅拌反应50min， 然后升温至245， 搅拌反应1.3h， 然后加入1.6份三氧化二锑， 调节体系的真空度为0.08MPa后升温至270， 搅拌反应1.6h， 反应结束后降温至室温得到 所述聚酯多元醇。 0042 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 7 CN 105623588 A 7 。