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1、(10)授权公告号 CN 102161689 B (45)授权公告日 2013.02.27 CN 102161689 B *CN102161689B* (21)申请号 201110059160.X (22)申请日 2011.03.14 C07J 63/00(2006.01) C07H 15/256(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (73)专利权人 湖南文理学院 地址 415000 湖南省常德市洞庭大道西段 170 号 (72)发明人 刘北平 郭浩昱 陈远道 杨基峰 (74)专利代理机构 常德市源友专利代理事务所 43208 代理人 章祖斌 CN 101747403 A,。
2、2010.06.23, 说明书第 1-3 页 . CN 1054788 A,1991.09.25, 说明书第 1-5 页 . 温柳娟等 . 茶籽皂素的提取及应用研究 . 广 州化工 .2009, 第 37 卷 ( 第 1 期 ), 第 13-16 页 . 林瑞余等 . 油茶饼粕制备茶皂素与活性炭的 研究 .中国林副特产 .2001,( 第 4 期 ), 第 5-6 页 . (54) 发明名称 一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法 (57) 摘要 一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法， 步骤 如下 ： 浸提 ： 提取残油干燥后的油茶饼粕用 C1 C6醇作为溶剂连续逆流或多次间歇浸提 ； 浓缩 ： 将提取。
3、液浓缩至过饱和， 其浓缩操作在微负压下 进行 ； 冷却过滤 ： 将浓缩液冷却过滤， 冷却温度为 室温 0 ； 干燥 ： 将冷却过滤后所得到的固体进 行干燥脱溶， 其干燥脱溶后的固体即为茶皂素粉 末成品。本发明有如下优点 ： 茶皂素萃取得率 高， 提取茶皂素后的脱皂粕其茶皂素残留量小于 2% ； 提取和浓缩操作在微负压下进行， 解决了 浸出车间因大量的有机溶剂挥发而发生安生事故 的现象 ； 提纯的茶皂素纯度高， 色泽好 ； 工艺 简单， 生产成本低、 能耗少， 得率超过 90， 所得 茶皂素产品纯度 91， 适合工业化生产。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 董俊芳 权利要求书 。
4、1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： （1） 、 浸提 ： 提取残油干燥后的油茶饼粕， 用 C1 C6醇作为溶剂连续逆流或多次间歇浸 提， 得到提取液 ； 其中， 浸提液温 40 80， 浸提时间 1 8 小时， 茶饼粕与溶剂重量比为 1:2 1:8 ； （2） 、 浓缩 ： 将步骤 (1) 所得的提取液浓缩至过饱和， 其浓缩操作在微负压下进行， 浓缩 操作所产生的醇蒸汽经冷凝后回收， 再与新溶剂混合， 循环使用 ； （3） 、。
5、 冷却过滤 ： 将步骤 (2) 所得的浓缩液冷却过滤， 冷却温度为室温 0， 冷却过滤 所得到的冷却过滤液并入油茶饼粕浸提液中回收使用 ； （4） 、 干燥 ： 将冷却过滤后所得到的固体进行干燥脱溶， 其干燥脱溶的气体冷却回收循 环使用， 其干燥脱溶后的固体即为茶皂素粉末成品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法， 其特征在于， 所述步 骤 （1） 中 C1 C6醇溶剂是单一的正构醇， 或者是单一的异构醇， 还或者是正构醇和异构醇 的混合物。 3. 根据权利要求 1 所述的一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法， 其特征在于， 所述步 骤 （1） 中的连续逆流浸提设备可以。
6、是平转式浸出器、 环形浸出器、 卫星式浸出器和履带式浸 出器中的任一种。 权 利 要 求 书 CN 102161689 B 2 1/2 页 3 一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法， 特别是涉及一种用醇作溶剂从 油茶饼粕中提取茶皂素的方法。 背景技术 0002 茶皂素又名茶皂甙 , 是从山茶科 (Theaceac) 植物 ( 如茶、 山茶、 油茶 ) 中提取出 来的一类天然糖甙化合物 , 是由七种配基 (C30H6O6)(Sapgening)、 四种配糖体 (Aglyevn) 和 二种有机酸构成的一种五环三萜类茶皂素。 0003 茶皂。
7、素是一种纯天然非离子型表面活性剂， 它的分子中有亲水性的糖体和疏水性 的配基团， 具有乳化、 分散、 润湿、 去污、 发泡、 稳泡等多种表面活性 , 尤其具有很强的发泡 能力， 且产生的泡沫稳定， 不受水质硬度的影响。此外， 茶皂素还具有显著的祛痰、 消炎、 止 咳、 镇痛、 抗渗透、 杀菌、 杀虫及促进植物生长等作用， 因而广泛用于日用化工作洗涤剂 ( 如 洗发香波、 丝绸和毛料洗涤剂等 )， 饲料添加剂， 农药的乳化剂、 增效剂、 杀菌剂和杀虫剂， 在 医药工业、 兽医工业、 啤酒工业中， 用作发泡剂和稳泡剂， 选矿业的浮选剂和胶片工业的感 光剂及展开剂等。 0004 目前， 茶皂素的提取。
8、方法主要是有机溶剂法和水浸法以及在此基础上推广的新方 法， 如水提沉淀法、 水提醇萃法、 树脂吸附法、 超声波法、 膜分离法等。在上世纪八十年 代中后期， 国内曾有生产厂以水作溶剂提取茶皂素， 因技术原因， 能耗高， 提取率低， 产品质 量差， 生产成本高， 全部陆续停产。而以有机溶剂 ( 甲醇、 乙醇、 异丙醇 ) 提取茶皂素， 因有 机溶剂属易燃易爆化学品， 且投资大， 溶剂消耗量多， 生产成本高， 且其在生产过程中因添 加物或操作条件等因素影响， 导致茶皂素结构发生改变， 产品质量差。 有机溶剂法和水浸提 取法都存在产品纯化难的问题。 发明内容 0005 针对上述问题， 本发明的目的是提。
9、供一种能耗低， 提取率高， 产品质量好， 生产成 本低的从油茶饼粕中提取茶皂素的方法。 0006 本发明所述的一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法包括如下步骤 ： 0007 （1） 、 浸提 ： 提取残油干燥后的油茶饼粕， 用 C1 C6醇作为溶剂连续逆流或多次间 歇浸提， 得到提取液 ； 其中， 浸提液温 40 80， 浸提时间 1 8 小时， 茶饼粕与溶剂重量 比为 1:2 1:8 ； 0008 （2） 、 浓缩 ： 将步骤 (1) 所得的提取液浓缩至过饱和， 其浓缩操作在微负压下进行， 浓缩操作所产生的醇蒸汽经冷凝后回收， 再与新溶剂混合， 循环使用 ； 0009 （3） 、 冷却过滤 ： 。
10、将步骤 (2) 所得的浓缩液冷却过滤， 冷却温度为室温 0， 冷却 过滤所得到的冷却过滤液并入油茶饼粕浸提液中回收使用 ； 0010 （4） 、 干燥 ： 将冷却过滤后所得到的固体进行干燥脱溶， 其干燥脱溶的气体冷却回 收循环使用， 其干燥脱溶后的固体即为茶皂素粉末成品。 说 明 书 CN 102161689 B 3 2/2 页 4 0011 所述步骤 （1） 中 C1 C6醇溶剂是单一的正构醇， 或者是单一的异构醇， 还或者是 正构醇和异构醇的混合物。 0012 所述步骤 （1） 中的连续逆流浸提设备可以是平转式浸出器、 环形浸出器、 卫星式浸 出器和履带式浸出器中的任一种。 0013 本发。
11、明具有如下优点 ： 茶皂素萃取得率高， 提取茶皂素后的脱皂粕其茶皂素残 留量小于 2%， 可直接作饲料 ； 提取和浓缩操作在微负压下进行， 解决了浸出车间因大量 的有机溶剂挥发而发生安生事故的现象 ； 采用纯溶剂浸提， 利用茶皂素在其中溶解度随 温度变化的特点， 提纯的茶皂素纯度高， 色泽好 ； 工艺简单， 操作方便， 不增加设备投资， 生产成本低、 能耗少， 得率超过 90， 所得茶皂素产品纯度 91， 适合工业化生产。 具体实施方式 0014 下面的实施例可更详细地说明本发明， 但不以任何形式限制本发明。 0015 实施例 1 ：（1） 、 浸提 ： 提取残油干燥后的油茶饼粕， 用乙醇作为。
12、溶剂连续逆流浸 提， 得到提取液 ； 其中， 浸提液温 60， 浸提时间 2 小时， 茶饼粕与溶剂重量比为 1:5 ； 0016 （2） 、 浓缩 ： 将步骤 (1) 所得的提取液浓缩至过饱和， 其浓缩操作在微负压下进行， 浓缩操作所产生的醇蒸汽经冷凝后回收， 再与新溶剂混合， 循环使用 ； 0017 （3） 、 冷却过滤 ： 将步骤 (2) 所得的浓缩液冷却过滤， 冷却温度为 10， 冷却过滤所 得到的冷却过滤液并入油茶饼粕浸提液中回收使用 ； 0018 （4） 、 干燥 ： 将冷却过滤后所得到的固体进行干燥脱溶， 其干燥脱溶的气体冷却回 收循环使用， 其干燥脱溶后的固体即为茶皂素粉末成品。。
13、茶皂素产品的得率为 95%， 产品纯 度达 92%。 0019 实施例 2 ：（1） 、 浸提 ： 提取残油干燥后的油茶饼粕， 用甲醇作为溶剂间歇浸提 2 次， 得到提取液 ； 其中， 浸提液温 75， 浸提时间 1 小时， 茶饼粕与溶剂重量比为 1:4 ； 0020 （2） 、 浓缩 ： 将步骤 (1) 所得的提取液浓缩至过饱和， 其浓缩操作在微负压下进行， 浓缩操作所产生的醇蒸汽经冷凝后回收， 再与新溶剂混合， 循环使用 ； 0021 （3） 、 冷却过滤 ： 将步骤 (2) 所得的浓缩液冷却过滤， 冷却温度为 20， 冷却过滤所 得到的冷却过滤液并入油茶饼粕浸提液中回收使用 ； 0022 （4） 、 干燥 ： 将冷却过滤后所得到的固体进行干燥脱溶， 其干燥脱溶的气体冷却回 收循环使用， 其干燥脱溶后的固体即为茶皂素粉末成品。茶皂素产品的得率为 91%， 产品纯 度达 91%。 说 明 书 CN 102161689 B 4 。