一种大孔吸附树脂纯化昆仑雪菊色素的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510788563.6

申请日:

20151116

公开号:

CN105504863A

公开日:

20160420

当前法律状态:

有效性:

失效

法律详情:

IPC分类号:

C09B61/00

主分类号:

C09B61/00

申请人:

南京农业大学

发明人:

郭巧生,耿天华,汪涛

地址:

210095 江苏省南京市白下区卫岗1号南京农业大学

优先权:

CN201510788563A

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种大孔吸附树脂纯化昆仑雪菊色素的方法,具体步骤为:1、采摘昆仑雪菊除杂、烘干、粉碎过筛。乙醇超声提取两次,抽滤,提取液浓缩,冷冻干燥得雪菊色素粉末。2、将色素粉末配制成浓度为2-4mg·mL-1的溶液,在XDA-7型大孔吸附树脂制备的层析柱中进行色素吸附,溶液流速为5-7mL·min-1,pH为4-6。3、将步骤2所得吸附效果最佳的吸附模型作为解吸原型,提取剂乙醇浓度为50%-70%,流速为5-7mL·min-1,液料比(BV)为3-5,进行解吸。4、解吸后的提取液浓缩,得纯化的色素胶质。本发明工艺流程简明,成本低廉,纯化所得昆仑雪菊色素保持原有性能,且不破坏其原有营养物质。

权利要求书

1.一种大孔吸附树脂纯化昆仑雪菊色素的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)盛花期采摘的昆仑雪菊经人工挑拣除去杂物,烘干,经粉碎机粉碎后过筛;75%乙醇超声波萃取两次,提取液抽滤,旋转蒸发,浓缩液冷冻干燥即得雪菊色素粉末;(2)将步骤1的雪菊色素粉末用溶剂配制成浓度为2-4mg·mL的母液,调节雪菊色素母液pH为4-6,在以XDA-7型大孔树脂制备的层析柱中,以5-7mL·min的流速进行吸附,吸附完全后用浓度为50%-70%的乙醇,以5-7mL·min的流速,液料比BV(60%乙醇体积/雪菊色素母液体积)为3-5进行解吸。(3)将步骤(2)所得解吸后的昆仑雪菊色素溶液收集,旋转蒸发后浓缩得到纯化的昆仑雪菊色素胶质。

说明书

技术领域

本发明涉及一种天然色素的纯化方法,属生物制品的分离纯化技术领域。

背景技术

昆仑雪菊即菊科金鸡菊属双色金鸡菊(CoreopsistinctoriaNutt.)的头状花序,其干燥后可入 药,亦可作茶饮,茶汤绛红色。昆仑雪菊舌状花瓣颜色鲜艳质地肥厚,管状花瓣色深适合提 取天然色素。天然色素较合成色素具有质量稳定、染着性好、无毒副作用甚至具有药理保健 功效等优点,因此,天然色素赢得越来越多的青睐,昆仑雪菊茶汤为极其珍贵的琥珀色,昆 仑雪菊色素作为天然色素应用前景广阔。大孔吸附树脂为一种选择性有机高聚吸附剂,具有 吸附快、易洗脱、吸附容量大、可再生、使用寿命长等优点,近年来广泛用于天然产物的提 取工作中,而大孔树脂目前还未在昆仑雪菊色素的提取纯化中应用。本发明就是利用大孔吸 附树脂作为吸附剂,对昆仑雪菊色素进行提取纯化。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用大孔吸附树脂对昆仑雪菊色素进行纯化的工艺方法,可以 达到纯化效率高,节能省时的效果。

具体步骤为:

(1)盛花期采摘的昆仑雪菊经人工挑拣除去杂物,烘干,经粉碎机粉碎后过筛。乙醇超 声波萃取两次,提取液抽滤,旋转蒸发,浓缩液冷冻干燥即得雪菊色素粉末。

(2)将步骤(1)所得的产物配制成浓度为2-4mg·mL-1的雪菊色素溶液,在用XDA- 7型大孔吸附树脂制备的层析柱中进行雪菊色素的吸附,雪菊色素溶液流速为5-7mL·min-1, pH为4-6。

(3)将步骤(2)所得的昆仑雪菊色素吸附效果最佳的吸附模型作为解吸原型,提取剂 乙醇浓度为50%-70%,流速为5-7mL·min-1、液料比(BV)为3-5,进行解吸。

(4)将步骤(3)所得的解吸后的昆仑雪菊色素提取液旋转蒸发后,得到纯化的色素胶 质。

本发明工艺流程简明,成本低廉,且不破坏昆仑雪菊原有的营养物质和功效成分。利用 本方法提取得到的天然色素保持原有性能,无毒副作用。

具体实施方式

以下结合实例对本发明作进一步详细说明。

一种大孔吸附树脂纯化昆仑雪菊色素的方法,其工艺条件是:

树脂型号:XDA-7

吸附:

雪菊色素溶液浓度:2-4mg·mL-1溶液流速:5-7mL·min-1

溶液pH:4-6

解吸:

提取剂乙醇浓度:50%-70%溶液流速:5-7mL·min-1

液料比(BV):3-5

最佳工艺条件是:

吸附:

雪菊色素溶液浓度:2.7mg·mL-1溶液流速:6mL·min-1

溶液pH:6

解吸:

提取剂乙醇浓度:64%溶液流速:5mL·min-1

液料比(BV):4

(1)盛花期采摘的昆仑雪菊经人工挑拣除去杂物,烘干,经粉碎机粉碎后过筛。乙醇超 声波萃取两次,提取液抽滤,旋转蒸发,浓缩液冷冻干燥即得雪菊色素粉末。

(2)将昆仑雪菊粉末配制成浓度为2-4mg·mL-1的雪菊色素溶液,在用XDA-7型大孔 吸附树脂制备的层析柱中进行雪菊色素的吸附,雪菊色素溶液流速为5-7mL·min-1,pH为4 -6。

(3)将所得的昆仑雪菊色素吸附效果最佳的吸附模型作为解吸原型,提取剂乙醇浓度为 50%-70%,流速为5-7mL·min-1、液料比(BV)为3-5,进行解吸。

(4)将解吸后的昆仑雪菊色素提取液旋转蒸发后,得到纯化的色素胶质。

最佳案例

盛花期采摘的昆仑雪菊经人工挑拣除去杂物,烘干,经粉碎机粉碎后过筛。乙醇超声波 萃取两次,提取液抽滤,旋转蒸发,浓缩液冷冻干燥即得雪菊色素粉末。

将昆仑雪菊粉末配制成浓度为2.7mg·mL-1的雪菊色素溶液,在用XDA-7型大孔吸附 树脂制备的层析柱中进行雪菊色素的吸附,雪菊色素溶液流速为6mL·min-1,pH为6。将所 得的昆仑雪菊色素吸附效果最佳的吸附模型作为解吸原型,提取剂乙醇浓度为64%,流速为 5mL·min-1、液料比(BV)为4,进行解吸。

将解吸后的昆仑雪菊色素提取液旋转蒸发后,得到纯化的色素胶质。

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510788563.6 (22)申请日 2015.11.16 C09B 61/00(2006.01) (71)申请人 南京农业大学 地址 210095 江苏省南京市白下区卫岗 1 号 南京农业大学 (72)发明人 郭巧生 耿天华 汪涛 (54) 发明名称 一种大孔吸附树脂纯化昆仑雪菊色素的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种大孔吸附树脂纯化昆仑雪 菊色素的方法, 具体步骤为 : 1、 采摘昆仑雪菊除 杂、 烘干、 粉碎过筛。乙醇超声提取两次, 抽滤, 提 取液浓缩, 冷冻干燥得雪菊色素粉末。 2、 将色素粉 末配制成浓度为 2-4。

2、mgmL-1的溶液, 在 XDA-7 型 大孔吸附树脂制备的层析柱中进行色素吸附, 溶 液流速为 5-7mL min-1, pH 为 4-6。3、 将步骤 2 所 得吸附效果最佳的吸附模型作为解吸原型, 提取 剂乙醇浓度为 50 -70, 流速为 5-7mLmin-1, 液料比(BV)为3-5, 进行解吸。 4、 解吸后的提取液 浓缩, 得纯化的色素胶质。本发明工艺流程简明, 成本低廉, 纯化所得昆仑雪菊色素保持原有性能, 且不破坏其原有营养物质。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 CN 105504863 A 20。

3、16.04.20 CN 105504863 A 1.一种大孔吸附树脂纯化昆仑雪菊色素的方法, 其特征在于, 包括如下步骤: (1)盛花期采摘的昆仑雪菊经人工挑拣除去杂物, 烘干, 经粉碎机粉碎后过筛; 75乙 醇超声波萃取两次, 提取液抽滤, 旋转蒸发, 浓缩液冷冻干燥即得雪菊色素粉末; (2)将步骤1的雪菊色素粉末用溶剂配制成浓度为2-4mgmL-1的母液, 调节雪菊色素母 液pH为4-6, 在以XDA-7型大孔树脂制备的层析柱中, 以5-7mLmin-1的流速进行吸附, 吸附 完全后用浓度为50-70的乙醇, 以5-7mLmin-1的流速, 液料比BV(60乙醇体积/雪菊 色素母液体积)为。

4、3-5进行解吸。 (3)将步骤(2)所得解吸后的昆仑雪菊色素溶液收集, 旋转蒸发后浓缩得到纯化的昆仑 雪菊色素胶质。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105504863 A 2 一种大孔吸附树脂纯化昆仑雪菊色素的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种天然色素的纯化方法, 属生物制品的分离纯化技术领域。 背景技术 0002 昆仑雪菊即菊科金鸡菊属双色金鸡菊(CoreopsistinctoriaNutt.)的头状花 序, 其干燥后可入药, 亦可作茶饮, 茶汤绛红色。 昆仑雪菊舌状花瓣颜色鲜艳质地肥厚, 管状 花瓣色深适合提取天然色素。 天然色素较合成色素具有质量稳定、 染着性好、 无毒副作用甚。

5、 至具有药理保健功效等优点, 因此, 天然色素赢得越来越多的青睐, 昆仑雪菊茶汤为极其珍 贵的琥珀色, 昆仑雪菊色素作为天然色素应用前景广阔。 大孔吸附树脂为一种选择性有机 高聚吸附剂, 具有吸附快、 易洗脱、 吸附容量大、 可再生、 使用寿命长等优点, 近年来广泛用 于天然产物的提取工作中, 而大孔树脂目前还未在昆仑雪菊色素的提取纯化中应用。 本发 明就是利用大孔吸附树脂作为吸附剂, 对昆仑雪菊色素进行提取纯化。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种利用大孔吸附树脂对昆仑雪菊色素进行纯化的工艺方 法, 可以达到纯化效率高, 节能省时的效果。 0004 具体步骤为: 0005 (1)盛花。

6、期采摘的昆仑雪菊经人工挑拣除去杂物, 烘干, 经粉碎机粉碎后过筛。 乙 醇超声波萃取两次, 提取液抽滤, 旋转蒸发, 浓缩液冷冻干燥即得雪菊色素粉末。 0006 (2)将步骤(1)所得的产物配制成浓度为2-4mgmL-1的雪菊色素溶液, 在用XDA-7 型大孔吸附树脂制备的层析柱中进行雪菊色素的吸附, 雪菊色素溶液流速为5-7mLmin-1, pH为4-6。 0007 (3)将步骤(2)所得的昆仑雪菊色素吸附效果最佳的吸附模型作为解吸原型, 提取 剂乙醇浓度为50-70, 流速为5-7mLmin-1、 液料比(BV)为3-5, 进行解吸。 0008 (4)将步骤(3)所得的解吸后的昆仑雪菊色素。

7、提取液旋转蒸发后, 得到纯化的色素 胶质。 0009 本发明工艺流程简明, 成本低廉, 且不破坏昆仑雪菊原有的营养物质和功效成分。 利用本方法提取得到的天然色素保持原有性能, 无毒副作用。 具体实施方式 0010 以下结合实例对本发明作进一步详细说明。 0011 一种大孔吸附树脂纯化昆仑雪菊色素的方法, 其工艺条件是: 0012 树脂型号: XDA-7 0013 吸附: 0014 雪菊色素溶液浓度: 2-4mgmL-1溶液流速: 5-7mLmin-1 0015 溶液pH: 4-6 说明书 1/2 页 3 CN 105504863 A 3 0016 解吸: 0017 提取剂乙醇浓度: 50-70。

8、溶液流速: 5-7mLmin-1 0018 液料比(BV): 3-5 0019 最佳工艺条件是: 0020 吸附: 0021 雪菊色素溶液浓度: 2.7mgmL-1溶液流速: 6mLmin-1 0022 溶液pH: 6 0023 解吸: 0024 提取剂乙醇浓度: 64溶液流速: 5mLmin-1 0025 液料比(BV): 4 0026 (1)盛花期采摘的昆仑雪菊经人工挑拣除去杂物, 烘干, 经粉碎机粉碎后过筛。 乙 醇超声波萃取两次, 提取液抽滤, 旋转蒸发, 浓缩液冷冻干燥即得雪菊色素粉末。 0027 (2)将昆仑雪菊粉末配制成浓度为2-4mgmL-1的雪菊色素溶液, 在用XDA-7型大。

9、孔 吸附树脂制备的层析柱中进行雪菊色素的吸附, 雪菊色素溶液流速为5-7mLmin-1, pH为4- 6。 0028 (3)将所得的昆仑雪菊色素吸附效果最佳的吸附模型作为解吸原型, 提取剂乙醇 浓度为50-70, 流速为5-7mLmin-1、 液料比(BV)为3-5, 进行解吸。 0029 (4)将解吸后的昆仑雪菊色素提取液旋转蒸发后, 得到纯化的色素胶质。 0030 最佳案例 0031 盛花期采摘的昆仑雪菊经人工挑拣除去杂物, 烘干, 经粉碎机粉碎后过筛。 乙醇超 声波萃取两次, 提取液抽滤, 旋转蒸发, 浓缩液冷冻干燥即得雪菊色素粉末。 0032 将昆仑雪菊粉末配制成浓度为2.7mgmL-1的雪菊色素溶液, 在用XDA-7型大孔吸 附树脂制备的层析柱中进行雪菊色素的吸附, 雪菊色素溶液流速为6mLmin-1, pH为6。 将所 得的昆仑雪菊色素吸附效果最佳的吸附模型作为解吸原型, 提取剂乙醇浓度为64, 流速 为5mLmin-1、 液料比(BV)为4, 进行解吸。 0033 将解吸后的昆仑雪菊色素提取液旋转蒸发后, 得到纯化的色素胶质。 说明书 2/2 页 4 CN 105504863 A 4 。

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