《一种耐油阻燃电缆料及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种耐油阻燃电缆料及其制备方法.pdf（10页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811135057.7 (22)申请日 2018.09.28 (71)申请人 吴亚琴 地址 213000 江苏省常州市钟楼区华林家 园16幢乙单元1102室 (72)发明人 吴亚琴路芸庞成荣 (51)Int.Cl. C08L 23/08(2006.01) C08L 51/04(2006.01) C08L 23/16(2006.01) C08L 83/08(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08K 5/14(20。
2、06.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 5/098(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/5399(2006.01) H01B 3/44(2006.01) C08G 77/388(2006.01) (54)发明名称 一种耐油阻燃电缆料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种耐油阻燃电缆料及其制 备方法， 属于电缆料制备领域。 本发明制备的阻 燃自交联添加剂是先将六氯环三磷腈、 1,2,4-三 氯苯等原料生成具有阻燃性质的物质， 利用引入 的磷元素进行高效阻燃， 防止在高温时交联剂不 耐高温而使得阻燃减效； 本发明利用马来酸酐接 枝三元乙。
3、丙橡胶、 三元乙丙橡胶、 纳米碳酸钙形 成双重增韧， 使得电缆料的整体力学性能得到提 升； 本发明制备的活性交联添加剂与二羧基丙基 四甲基二硅氧烷等反应生产双端羧基封端的硅 油， 保持电缆料的力学性能； 本发明在电缆料体 系中加入甲基丙烯酸锌， 提高了电缆料的抗击穿 性能。 本发明解决了目前电缆料阻燃性能差、 力 学性能低的问题。 权利要求书2页 说明书7页 CN 109306111 A 2019.02.05 CN 109306111 A 1.一种耐油阻燃电缆料， 其特征在于， 包括阻燃自交联添加剂、 结构添加剂、 活性交联 添加剂。 2.根据权利要求1所述的耐油阻燃电缆料， 其特征在于， 所。
4、述阻燃自交联添加剂的制备 方法为： （1） 取六氯环三磷腈按质量比13： 25加入1,2,4-三氯苯混合， 得混合物， 取混合物按 质量比200300： 15加入氨基磺酸， 通入氮气保护， 搅拌混合， 加入混合物质量0.20.5%的 二水合硫酸钙， 再升温至205210保温13h， 冷却至室温， 得冷却物； （2） 取正丁醇按质量比25： 1020加入四氢呋喃， 通入氮气保护， 加入正丁醇质量60 70%的金属钠搅拌混合， 得搅拌混合物， 取乙二醇按质量比810： 25加入氢化钠搅拌混合， 得搅拌混合物a， 取冷却物按质量比1015： 25加入搅拌混合物， 得混合物a， 取混合物a按质 量比1。
5、5： 810加入四氢呋喃， 通入氮气保护， 搅拌混合， 再加入混合物a质量2030%的搅拌 混合物a， 保温1824h， 得基体物， 取基体物按质量比15： 2030加入水， 静置， 取沉淀干燥， 旋转蒸发， 即得阻燃自交联添加剂。 3.根据权利要求1所述的耐油阻燃电缆料， 其特征在于， 所述结构添加剂为： 按质量份 数计， 取80100份马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、 2030份三元乙丙橡胶、 5060份纳米碳酸 钙， 混炼， 得混炼物， 再加入混炼物质量0.10.5%的过氧化二异丙苯， 混炼， 即得结构添加 剂。 4.根据权利要求1所述的耐油阻燃电缆料， 其特征在于， 所述活性交联添加剂的制备。
6、方 法： S1.取八甲基四硅氧烷按质量比510： 35加入二羧基丙基四甲基二硅氧烷， 加入八甲 基四硅氧烷质量15%的硫酸搅拌混合， 静置35h， 取下层液加入碳酸氢钠调节pH至77.2， 抽滤， 取抽滤液减压蒸馏， 得减压蒸馏物， 取karstedt催化剂按质量比13： 1020加入二甲 苯， 得混合液， 减压蒸馏物按质量比100150： 13加入混合液， 通入氮气保护， 滴加减压蒸馏 物质量9095%的甲基丙烯酸叔丁酯搅拌混合， 抽滤， 取抽滤液减压蒸馏， 得减压蒸馏物a； S2.取减压蒸馏物a按质量比90140： 13加入硫酸搅拌混合， 冷却至室温， 得冷却物， 取 冷却物按质量比13：。
7、 810加入氯仿萃取， 取萃取液旋转蒸发， 减压蒸馏， 得减压蒸馏物b， 取 N-乙基乙二胺按质量比35： 13加入尿素， 保温， 减压蒸馏， 得减压蒸馏物c； S3.取减压蒸馏物b按质量1030： 13加入减压蒸馏物c， 通入氮气保护， 升温搅拌混合， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比1015： 25加入二乙烯三胺搅拌混合， 经氯仿萃取， 取萃取液按质量比2030： 510加入尿素， 通入氮气保护， 搅拌混合， 冷却至室温， 即得活性 交联添加剂。 5.根据权利要求4所述的耐油阻燃电缆料， 其特征在于， 所述步骤S2中减压蒸馏物c的 保温条件为： 升温至130140保温13h， 再升温至。
8、190200保温13h。 6.一种如权利要求15任意一项所述的耐油阻燃电缆料的制备方法， 其特征在于， 该制 备方法包括如下步骤： 按质量份数计， 取200300份线性低密度聚乙烯、 3050份阻燃自交联添加剂、 5070份 结构添加剂、 2040份活性交联添加剂、 1020份丙烯、 4045份甲基丙烯酸锌、 1020份纳米 二氧化硅、 510份三氧化钼、 13份六偏磷酸钠混合， 放入转矩流变仪中， 混合， 挤出， 即得耐 油阻燃电缆料。 权利要求书 1/2 页 2 CN 109306111 A 2 7.根据权利要求6所述的耐油阻燃电缆料的制备方法， 其特征在于， 所述混合条件为： 升温至11。
9、0130， 于150r/ min混合3050min。 权利要求书 2/2 页 3 CN 109306111 A 3 一种耐油阻燃电缆料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于电缆料制备领域， 具体涉及一种耐油阻燃电缆料及其制备方法。 背景技术 0002 电线电缆在各个行业、 领域中都得到广泛的应用。 主要应用于电力电缆、 电脑、 冰 箱、 电视、 空调等电子电器设备的机内和机外连接线、 仪表线、 汽车线、 电机引线、 手机和笔 记本电脑线的生产中。 电线电缆绝缘及护套用塑料俗称电缆料， 其中包括橡胶、 塑料、 尼龙 等多种品种。 电线电缆是电力事业的重要器材， 在工业、 农业和商业发展过程。
10、中都离不开电 缆对于数据的传输， 但是在电缆实际应用的过程中， 由于外界因素的影响和电缆自身的原 因有可能会引发电缆着火情况， 而一旦电缆发生火灾， 其就会顺着电缆线蔓延到周围易燃 物体上， 且火势一旦蔓延， 着火速度非常快， 在燃烧过程中由于电缆外部材料在燃烧后会释 放有毒气体和浓烟。 因此,电线电缆的阻燃防火技术已成为近年来消防技术上的一项重要 研究课题。 采用具有阻燃性质的电缆料作为阻止电缆着火延燃是一种很好的阻燃手段。 0003 对于阻燃电缆料， 研究最多的就是以热塑性或交联的树脂为基材， 如含氯或含氟 的树脂、 特别是聚氯乙烯， 聚烯烃树脂如聚乙烯醇、 聚丙烯、 聚乙烯、 乙烯-醋酸。
11、乙烯酯共聚 物、 乙烯共聚物等。 有些高分子材料自身的氧指数较高， 属于本质阻燃材料。 聚氯乙烯价格 相对低廉， 因具有高含量的氯， 其含量可高达56%， 故具有较高的耐热性和氧指数， 不易燃 烧， 且综合性能较好， 因此在电缆中、 特别是作为护套应用最为广泛。 但聚氯乙烯在燃烧时 会产生氯化氢和二噁英等有害物质， 且具有很大的毒性和腐蚀性， 同时产生的浓烟较多。 聚 氨酯弹性体具有良好的绝缘性能和其他的电性能， 因此也被广泛的应用于电缆料中。 但是 现在开发的聚氨酯弹性体材料阻燃性能不强、 耐油性能差， 影响了聚氨酯弹性体材料的加 工性能和在电缆区域的使用。 因此， 研究一种在具有优良的耐油。
12、力学性和优异的阻燃性能 的电缆料具有广大的市场推广价值。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题： 针对目前电缆料阻燃性能差、 力学性能低的问题， 提 供一种耐油阻燃电缆料及其制备方法。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用如下所述的技术方案是： 一种耐油阻燃电缆料， 包括阻燃自交联添加剂、 结构添加剂、 活性交联添加剂。 0006 所述阻燃自交联添加剂的制备方法为： （1） 取六氯环三磷腈按质量比13： 25加入1,2,4-三氯苯混合， 得混合物， 取混合物按 质量比200300： 15加入氨基磺酸， 通入氮气保护， 搅拌混合， 加入混合物质量0.20.5%的 二水合硫酸钙， 再。
13、升温至205210保温13h， 冷却至室温， 得冷却物； （2） 取正丁醇按质量比25： 1020加入四氢呋喃， 通入氮气保护， 加入正丁醇质量60 70%的金属钠搅拌混合， 得搅拌混合物， 取乙二醇按质量比810： 25加入氢化钠搅拌混合， 得搅拌混合物a， 取冷却物按质量比1015： 25加入搅拌混合物， 得混合物a， 取混合物a按质 说明书 1/7 页 4 CN 109306111 A 4 量比15： 810加入四氢呋喃， 通入氮气保护， 搅拌混合， 再加入混合物a质量2030%的搅拌 混合物a， 保温1824h， 得基体物， 取基体物按质量比15： 2030加入水， 静置， 取沉淀干燥。
14、， 旋转蒸发， 即得阻燃自交联添加剂。 0007 所述结构添加剂为： 按质量份数计， 取80100份马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、 20 30份三元乙丙橡胶、 5060份纳米碳酸钙， 混炼， 得混炼物， 再加入混炼物质量0.10.5%的过 氧化二异丙苯， 混炼， 即得结构添加剂。 0008 所述活性交联添加剂的制备方法： S1.取八甲基四硅氧烷按质量比510： 35加入二羧基丙基四甲基二硅氧烷， 加入八甲 基四硅氧烷质量15%的硫酸搅拌混合， 静置35h， 取下层液加入碳酸氢钠调节pH至77.2， 抽滤， 取抽滤液减压蒸馏， 得减压蒸馏物， 取karstedt催化剂按质量比13： 1020加入二甲。
15、 苯， 得混合液， 减压蒸馏物按质量比100150： 13加入混合液， 通入氮气保护， 滴加减压蒸馏 物质量9095%的甲基丙烯酸叔丁酯搅拌混合， 抽滤， 取抽滤液减压蒸馏， 得减压蒸馏物a； S2.取减压蒸馏物a按质量比90140： 13加入硫酸搅拌混合， 冷却至室温， 得冷却物， 取 冷却物按质量比13： 810加入氯仿萃取， 取萃取液旋转蒸发， 减压蒸馏， 得减压蒸馏物b， 取 N-乙基乙二胺按质量比35： 13加入尿素， 保温， 减压蒸馏， 得减压蒸馏物c； S3.取减压蒸馏物b按质量1030： 13加入减压蒸馏物c， 通入氮气保护， 升温搅拌混合， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量。
16、比1015： 25加入二乙烯三胺搅拌混合， 经氯仿萃取， 取萃取液按质量比2030： 510加入尿素， 通入氮气保护， 搅拌混合， 冷却至室温， 即得活性 交联添加剂。 0009 所述步骤S2中减压蒸馏物c的保温条件为： 升温至130140保温13h， 再升温至 190200保温13h。 0010 所述的耐油阻燃电缆料的制备方法， 包括如下步骤： 按质量份数计， 取200300份线性低密度聚乙烯、 3050份阻燃自交联添加剂、 5070份 结构添加剂、 2040份活性交联添加剂、 1020份丙烯、 4045份甲基丙烯酸锌、 1020份纳米 二氧化硅、 510份三氧化钼、 13份六偏磷酸钠混合，。
17、 放入转矩流变仪中， 混合， 挤出， 即得耐 油阻燃电缆料。 0011 所述混合条件为： 升温至110130， 于150r/ min混合3050min。 0012 本发明与其他方法相比， 有益技术效果是： （1） 本发明制备的阻燃自交联添加剂是先将六氯环三磷腈、 1,2,4-三氯苯等原料生成 具有阻燃性质的物质， 再利用正丁醇与金属钠生成的醇钠对阻燃物质进行亲核取代反应， 使得侧链柔性增大， 从而能在电缆料基料中分散， 最后以乙二醇与氢化钠生成的物质取代 氯原子， 使羟基脱水形成醚键， 醚键与线性低密度聚乙烯基体能形成网状结构， 一方面利用 引入的磷元素进行高效阻燃， 另一方面与电缆料基体之间。
18、能形成自交联， 防止在高温时交 联剂不耐高温而使得阻燃减效； （2） 本发明利用马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、 三元乙丙橡胶、 纳米碳酸钙形成对电缆料 结构组成的帮助性物质， 加入马来酸酐接枝弹性体与线性低密度聚乙烯基体分子链末端反 应， 增强界面相互作用， 改善了三元乙丙橡胶与线性低密度聚乙烯基体之间的相容性， 而纳 米碳酸钙能被电缆料中低密度聚乙烯等物质包覆， 既拥有具有弹性的橡胶粒子， 也同时引 入刚性的纳米粒子， 形成双重增韧， 使得电缆料的整体力学性能得到提升； 说明书 2/7 页 5 CN 109306111 A 5 （3） 本发明制备的活性交联添加剂八甲基四硅氧烷与二羧基丙基四甲基二。
19、硅氧烷等反 应生产双端羧基封端的硅油， 再以N-乙基乙二胺与尿素反应生成的物质与硅油进行酰胺反 应引入氢键较强的基团作为端基， 之后与二乙烯三胺反应引入仲胺作为交联位点， 得到链 上带有仲胺的聚硅氧烷， 最后通过尿素与仲胺的反应， 得到交联， 通过氢键和共价键使得电 缆料各组分之间紧密结合， 在阻燃过程中进行对电缆料的破坏时， 氢键的解离消耗了更多 能量， 起到了保护共价键的作用， 使得电缆料在高温下同时具有保护作用， 形成的交联网络 依然能保持韧性和致密度， 保持电缆料的力学性能； （4） 本发明在电缆料体系中加入甲基丙烯酸锌， 提高拉伸性及耐油性， 纳米二氧化硅的 添加对体系力学、 阻燃等。
20、综合性能的改善效果较好， 尤其是材料的抑烟性能， 添加三氧化钼 后， 体系在阻燃过程中的抑烟性能又有了进一步的改善， 丙烯作为分子量调节剂来控制低 密度聚乙烯树脂分子链结构， 同时提高了电缆料的抗击穿性能， 对电缆料进行了保护。 具体实施方式 0013 马来酸酐接枝三元乙丙橡胶： 马来酸酐接枝率为1.0wt%。 0014 阻燃自交联添加剂的制备方法为： （1） 取六氯环三磷腈按质量比13： 25加入1,2,4-三氯苯混合， 得混合物， 取混合物按 质量比200300： 15加入氨基磺酸， 通入氮气保护， 升温至180190搅拌混合2030min， 加 入混合物质量0.20.5%的二水合硫酸钙，。
21、 再升温至205210保温13h， 冷却至室温， 得冷 却物； （2） 取正丁醇按质量比25： 1020加入四氢呋喃， 通入氮气保护， 加入正丁醇质量60 70%的金属钠， 于5560搅拌混合13h， 得搅拌混合物， 取乙二醇按质量比810： 25加入氢 化钠， 于4060搅拌混合24h， 得搅拌混合物a， 取冷却物按质量比1015： 25加入搅拌混 合物， 得混合物a， 取混合物a按质量比15： 810加入四氢呋喃， 通入氮气保护， 升温至5560 搅拌混合2030min， 再加入混合物a质量2030%的搅拌混合物a， 保温1824h， 得基体物， 取基体物按质量比15： 2030加入水， 。
22、静置36h， 取沉淀干燥， 旋转蒸发， 即得阻燃自交联添 加剂。 0015 结构添加剂为： 按质量份数计， 取80100份马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、 2030份 三元乙丙橡胶、 5060份纳米碳酸钙， 于140150混炼2030min， 得混炼物， 再加入混炼物 质量0.10.5%的过氧化二异丙苯， 混炼510min， 即得结构添加剂。 0016 活性交联添加剂的制备方法： S1.取八甲基四硅氧烷按质量比510： 35加入二羧基丙基四甲基二硅氧烷， 加入八甲 基四硅氧烷质量15%的质量分数为98%的硫酸， 于2530搅拌混合1520h， 静置35h， 取下 层液加入碳酸氢钠调节pH至77.2，。
23、 抽滤， 取抽滤液减压蒸馏， 得减压蒸馏物， 取karstedt催 化剂按质量比13： 1020加入二甲苯， 得混合液， 减压蒸馏物按质量比100150： 13加入混 合液， 通入氮气保护， 滴加减压蒸馏物质量9095%的甲基丙烯酸叔丁酯， 于8085搅拌混 合35h， 抽滤， 取抽滤液减压蒸馏， 得减压蒸馏物a； S2.取减压蒸馏物a按质量比90140： 13加入质量分数为98%的硫酸， 于8085搅拌混 合35h， 冷却至室温， 得冷却物， 取冷却物按质量比13： 810加入氯仿萃取， 取萃取液旋转 蒸发， 减压蒸馏， 得减压蒸馏物b， 取N-乙基乙二胺按质量比35： 13加入尿素， 升温。
24、至130 说明书 3/7 页 6 CN 109306111 A 6 140保温13h， 再升温至190200保温13h， 减压蒸馏， 得减压蒸馏物c； S3.取减压蒸馏物b按质量1030： 13加入减压蒸馏物c， 通入氮气保护， 升温至150160 搅拌混合24h， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比1015： 25加入二乙烯三胺， 于130 140搅拌混合35h， 经氯仿萃取， 取萃取液按质量比2030： 510加入尿素， 通入氮气保 护， 于150160搅拌混合35h， 冷却至室温， 即得活性交联添加剂。 0017 一种耐油阻燃电缆料的制备方法， 包括如下步骤： 按质量份数计， 取200。
25、300份线性低密度聚乙烯、 3050份阻燃自交联添加剂、 5070份 结构添加剂、 2040份活性交联添加剂、 1020份丙烯、 4045份甲基丙烯酸锌、 1020份纳米 二氧化硅、 510份三氧化钼、 13份六偏磷酸钠混合， 放入转矩流变仪中， 升温至110130， 于150r/ min混合3050min， 挤出， 即得耐油阻燃电缆料。 0018 实施例1 马来酸酐接枝三元乙丙橡胶： 马来酸酐接枝率为1.0wt%。 0019 阻燃自交联添加剂的制备方法为： （1） 取六氯环三磷腈按质量比1： 2加入1,2,4-三氯苯混合， 得混合物， 取混合物按质量 比200： 1加入氨基磺酸， 通入氮气保。
26、护， 升温至180搅拌混合20min， 加入混合物质量0.2% 的二水合硫酸钙， 再升温至205保温1h， 冷却至室温， 得冷却物； （2） 取正丁醇按质量比2： 10加入四氢呋喃， 通入氮气保护， 加入正丁醇质量60%的金属 钠， 于55搅拌混合1h， 得搅拌混合物， 取乙二醇按质量比8： 2加入氢化钠， 于40搅拌混合 2h， 得搅拌混合物a， 取冷却物按质量比10： 2加入搅拌混合物， 得混合物a， 取混合物a按质量 比1： 8加入四氢呋喃， 通入氮气保护， 升温至55搅拌混合20min， 再加入混合物a质量20%的 搅拌混合物a， 保温18h， 得基体物， 取基体物按质量比1： 20加。
27、入水， 静置3h， 取沉淀干燥， 旋 转蒸发， 即得阻燃自交联添加剂。 0020 结构添加剂为： 按质量份数计， 取80份马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、 20份三元乙丙 橡胶、 50份纳米碳酸钙， 于140混炼20min， 得混炼物， 再加入混炼物质量0.1%的过氧化二 异丙苯， 混炼5min， 即得结构添加剂。 0021 活性交联添加剂的制备方法： S1.取八甲基四硅氧烷按质量比5： 3加入二羧基丙基四甲基二硅氧烷， 加入八甲基四硅 氧烷质量1%的质量分数为98%的硫酸， 于25搅拌混合15h， 静置3h， 取下层液加入碳酸氢钠 调节pH至7， 抽滤， 取抽滤液减压蒸馏， 得减压蒸馏物， 取ka。
28、rstedt催化剂按质量比1： 10加入 二甲苯， 得混合液， 减压蒸馏物按质量比100： 1加入混合液， 通入氮气保护， 滴加减压蒸馏物 质量90%的甲基丙烯酸叔丁酯， 于80搅拌混合3h， 抽滤， 取抽滤液减压蒸馏， 得减压蒸馏物 a； S2.取减压蒸馏物a按质量比90： 1加入质量分数为98%的硫酸， 于80搅拌混合3h， 冷却 至室温， 得冷却物， 取冷却物按质量比1： 8加入氯仿萃取， 取萃取液旋转蒸发， 减压蒸馏， 得 减压蒸馏物b， 取N-乙基乙二胺按质量比3： 1加入尿素， 升温至130保温1h， 再升温至190 保温1h， 减压蒸馏， 得减压蒸馏物c； S3.取减压蒸馏物b按。
29、质量10： 1加入减压蒸馏物c， 通入氮气保护， 升温至150搅拌混 合2h， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比10： 2加入二乙烯三胺， 于130搅拌混合3h， 经 氯仿萃取， 取萃取液按质量比20： 5加入尿素， 通入氮气保护， 于150搅拌混合3h， 冷却至室 说明书 4/7 页 7 CN 109306111 A 7 温， 即得活性交联添加剂。 0022 一种耐油阻燃电缆料的制备方法， 包括如下步骤： 按质量份数计， 取200份线性低密度聚乙烯、 30份阻燃自交联添加剂、 50份结构添加剂、 20份活性交联添加剂、 10份丙烯、 40份甲基丙烯酸锌、 10份纳米二氧化硅、 5份三氧化。
30、钼、 1份 六偏磷酸钠混合， 放入转矩流变仪中， 升温至110， 于150r/ min混合30min， 挤出， 即得耐 油阻燃电缆料。 0023 实施例2 马来酸酐接枝三元乙丙橡胶： 马来酸酐接枝率为1.0wt%。 0024 阻燃自交联添加剂的制备方法为： （1） 取六氯环三磷腈按质量比2： 4加入1,2,4-三氯苯混合， 得混合物， 取混合物按质量 比250： 4加入氨基磺酸， 通入氮气保护， 升温至185搅拌混合25min， 加入混合物质量0.3% 的二水合硫酸钙， 再升温至208保温2h， 冷却至室温， 得冷却物； （2） 取正丁醇按质量比4： 15加入四氢呋喃， 通入氮气保护， 加入正。
31、丁醇质量65%的金属 钠， 于58搅拌混合2h， 得搅拌混合物， 取乙二醇按质量比9： 4加入氢化钠， 于45搅拌混合 3h， 得搅拌混合物a， 取冷却物按质量比13： 4加入搅拌混合物， 得混合物a， 取混合物a按质量 比4： 9加入四氢呋喃， 通入氮气保护， 升温至58搅拌混合25min， 再加入混合物a质量25%的 搅拌混合物a， 保温22h， 得基体物， 取基体物按质量比4： 25加入水， 静置5h， 取沉淀干燥， 旋 转蒸发， 即得阻燃自交联添加剂。 0025 结构添加剂为： 按质量份数计， 取90份马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、 25份三元乙丙 橡胶、 55份纳米碳酸钙， 于145混炼。
32、25min， 得混炼物， 再加入混炼物质量0.3%的过氧化二 异丙苯， 混炼8min， 即得结构添加剂。 0026 活性交联添加剂的制备方法： S1.取八甲基四硅氧烷按质量比8： 4加入二羧基丙基四甲基二硅氧烷， 加入八甲基四硅 氧烷质量4%的质量分数为98%的硫酸， 于28搅拌混合18h， 静置4h， 取下层液加入碳酸氢钠 调节pH至7.1， 抽滤， 取抽滤液减压蒸馏， 得减压蒸馏物， 取karstedt催化剂按质量比2： 15加 入二甲苯， 得混合液， 减压蒸馏物按质量比140： 2加入混合液， 通入氮气保护， 滴加减压蒸馏 物质量93%的甲基丙烯酸叔丁酯， 于83搅拌混合4h， 抽滤， 。
33、取抽滤液减压蒸馏， 得减压蒸馏 物a； S2.取减压蒸馏物a按质量比130： 2加入质量分数为98%的硫酸， 于83搅拌混合4h， 冷 却至室温， 得冷却物， 取冷却物按质量比2： 9加入氯仿萃取， 取萃取液旋转蒸发， 减压蒸馏， 得减压蒸馏物b， 取N-乙基乙二胺按质量比4： 2加入尿素， 升温至135保温2h， 再升温至195 保温2h， 减压蒸馏， 得减压蒸馏物c； S3.取减压蒸馏物b按质量50： 5加入减压蒸馏物c， 通入氮气保护， 升温至155搅拌混 合3h， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比13： 4加入二乙烯三胺， 于135搅拌混合4h， 经 氯仿萃取， 取萃取液按质量比2。
34、4： 8加入尿素， 通入氮气保护， 于158搅拌混合4h， 冷却至室 温， 即得活性交联添加剂。 0027 一种耐油阻燃电缆料的制备方法， 包括如下步骤： 按质量份数计， 取250份线性低密度聚乙烯、 40份阻燃自交联添加剂、 60份结构添加剂、 30份活性交联添加剂、 15份丙烯、 43份甲基丙烯酸锌、 15份纳米二氧化硅、 8份三氧化钼、 2份 说明书 5/7 页 8 CN 109306111 A 8 六偏磷酸钠混合， 放入转矩流变仪中， 升温至120， 于150r/ min混合40min， 挤出， 即得耐 油阻燃电缆料。 0028 实施例3 马来酸酐接枝三元乙丙橡胶： 马来酸酐接枝率为1。
35、.0wt%。 0029 阻燃自交联添加剂的制备方法为： （1） 取六氯环三磷腈按质量比3： 5加入1,2,4-三氯苯混合， 得混合物， 取混合物按质量 比300： 5加入氨基磺酸， 通入氮气保护， 升温至190搅拌混合30min， 加入混合物质量0.5% 的二水合硫酸钙， 再升温至210保温3h， 冷却至室温， 得冷却物； （2） 取正丁醇按质量比5： 20加入四氢呋喃， 通入氮气保护， 加入正丁醇质量70%的金属 钠， 于60搅拌混合3h， 得搅拌混合物， 取乙二醇按质量比10： 5加入氢化钠， 于60搅拌混 合4h， 得搅拌混合物a， 取冷却物按质量比15： 5加入搅拌混合物， 得混合物a。
36、， 取混合物a按质 量比5： 10加入四氢呋喃， 通入氮气保护， 升温至60搅拌混合30min， 再加入混合物a质量 30%的搅拌混合物a， 保温24h， 得基体物， 取基体物按质量比5： 30加入水， 静置6h， 取沉淀干 燥， 旋转蒸发， 即得阻燃自交联添加剂。 0030 结构添加剂为： 按质量份数计， 取100份马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、 30份三元乙 丙橡胶、 60份纳米碳酸钙， 于150混炼30min， 得混炼物， 再加入混炼物质量0.5%的过氧化 二异丙苯， 混炼10min， 即得结构添加剂。 0031 活性交联添加剂的制备方法： S1.取八甲基四硅氧烷按质量比10： 5加入二羧基。
37、丙基四甲基二硅氧烷， 加入八甲基四 硅氧烷质量5%的质量分数为98%的硫酸， 于30搅拌混合20h， 静置5h， 取下层液加入碳酸氢 钠调节pH至7.2， 抽滤， 取抽滤液减压蒸馏， 得减压蒸馏物， 取karstedt催化剂按质量比3： 20 加入二甲苯， 得混合液， 减压蒸馏物按质量比150： 3加入混合液， 通入氮气保护， 滴加减压蒸 馏物质量95%的甲基丙烯酸叔丁酯， 于85搅拌混合5h， 抽滤， 取抽滤液减压蒸馏， 得减压蒸 馏物a； S2.取减压蒸馏物a按质量比140： 3加入质量分数为98%的硫酸， 于85搅拌混合5h， 冷 却至室温， 得冷却物， 取冷却物按质量比3： 10加入氯。
38、仿萃取， 取萃取液旋转蒸发， 减压蒸馏， 得减压蒸馏物b， 取N-乙基乙二胺按质量比5： 3加入尿素， 升温至140保温3h， 再升温至200 保温3h， 减压蒸馏， 得减压蒸馏物c； S3.取减压蒸馏物b按质量30： 3加入减压蒸馏物c， 通入氮气保护， 升温至160搅拌混 合4h， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比15： 5加入二乙烯三胺， 于140搅拌混合5h， 经 氯仿萃取， 取萃取液按质量比30： 10加入尿素， 通入氮气保护， 于160搅拌混合5h， 冷却至 室温， 即得活性交联添加剂。 0032 一种耐油阻燃电缆料的制备方法， 包括如下步骤： 按质量份数计， 取300份线性低。
39、密度聚乙烯、 50份阻燃自交联添加剂、 70份结构添加剂、 40份活性交联添加剂、 20份丙烯、 45份甲基丙烯酸锌、 20份纳米二氧化硅、 10份三氧化钼、 3 份六偏磷酸钠混合， 放入转矩流变仪中， 升温至130， 于150r/ min混合50min， 挤出， 即得 耐油阻燃电缆料。 0033 对比例1： 与实施例1的制备方法基本相同， 唯有不同的是缺少阻燃自交联添加剂。 0034 对比例2： 与实施例1的制备方法基本相同， 唯有不同的是缺少结构添加剂。 说明书 6/7 页 9 CN 109306111 A 9 0035 对比例3： 与实施例1的制备方法基本相同， 唯有不同的是缺少活性交联添加剂。 0036 对比例4： 北京市某公司生产的耐油阻燃电缆料。 0037 将对比例与实施例按照GB/T13488-92、 GB/T3512-2001标准进行测试， 测试结果如 表1所示。 0038 表1： 综合上述， 本发明的耐油阻燃电缆料相比于市售产品效果更好， 阻燃性及力学性较好， 值得大力推广。 0039 以上所述仅为本发明的较佳方式， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和原 则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 7/7 页 10 CN 109306111 A 10 。