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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201511004716.X (22)申请日 2015.12.28 C09K 11/65(2006.01) (71)申请人 江南大学 地址 214122 江苏省无锡市蠡湖大道 1800 号 (72)发明人 沈洁 商少明 高海燕 陈秀英 顾丹 许虎君 (54) 发明名称 一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种以米糠为碳源制备荧光碳 点的方法。将米糠作为碳源， 采用水热法制备出 荧光碳点。该方法将米糠放入马弗炉中煅烧后， 加入去离子水于反应釜内加热数小时。将反应液 离心， 经滤膜过滤， 再用透析袋透析后即得碳点溶。
2、 液。本发明所用原料源于自然资源， 易于获取， 且 制备方法简单、 绿色环保。 所得碳点具有很好的水 溶性， 荧光强度高， 可适用于生物标记、 细胞成像 等领域。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 105542761 A 2016.05.04 CN 105542761 A 1.一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法， 其特征在于包括如下步骤： (1)将米糠烘干称重后放入马弗炉中煅烧； (2)将煅烧后的米糠加入一定量的去离子水， 磁力搅拌下混合均匀； (3)将上述溶液加入反应釜内在一定温度下反应一定时间； 。
3、(4)将反应液离心， 经滤膜过滤， 再用透析袋透析后即得蓝色荧光的碳点溶液。 2.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法， 其特征在于， 步骤(1)中 所述的将米糠放入马弗炉中的煅烧温度为300-380， 煅烧时间为1-3h。 3.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法， 其特征在于， 步骤(2)中 所述的米糠与去离子水的质量比为1100-1300。 4.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法， 其特征在于， 步骤(3)所 述的米糠在反应釜内的反应温度为120-180， 反应时间为5-20h。 5.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法， 其特征。
4、在于， 步骤(4)所 述的离心的转速为12000r/min， 时间为20min。 6.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法， 其特征在于， 步骤(4)所 述的滤膜的孔径为0.22 m。 7.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法， 其特征在于， 步骤(4)所 述的透析袋的截留分子量为3500Da， 透析时间为48h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105542761 A 2 一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法 技术领域 0001 本发明属于纳米材料技术领域， 涉及以一种以米糠作为碳源， 采用水热法制备碳 点的方法。 背景技术 0002 碳点是近年来发展起来的一类新。
5、型碳纳米材料。 自从2004年Xu等首次采用电泳法 从单壁碳纳米管分离纯化得到碳点后， 关于碳点的研究受到越来越多的关注。 碳点的颗粒 粒径通常小于10nm， 具有荧光强度高、 光稳定性好、 耐光漂白等优良的光学性能。 由于碳点 主要由碳元素组成， 不含有金属元素， 并且其表面含有羟基和羧基等水溶性官能团， 因此碳 点具有低毒性和良好的水溶性， 从而使碳点有理想的生物相容性， 在细胞标记、 细胞成像等 方面有着广泛的应用前景。 0003 在碳点的制备方法上大体可分为 “自上而下” 和 “自下而上” 两种方法。“自上而下” 法是将宏观碳结构材料通过断裂、 粉碎的方法制备碳点， 如电弧法、 激光照。
6、射法、 电化学氧 化法、 化学氧化法等。“自下而上” 法是将有机小分子作为前驱体合成碳点。 该方法包括高温 热解法、 水热法、 微波法和超声波法等。 尽管目前开发出众多碳点的制备方法， 但是这些方 法往往存在原料成本高、 反应设备昂贵、 反应条件苛刻、 反应过程繁琐等缺点。 因此， 需要寻 找一种原料廉价易得， 制备过程简单， 绿色环保的碳点制备法。 0004 目前很多研究者将碳源的选择聚焦在植物及瓜果的外壳上， 并且制备出有优良性 能的碳点。 米糠是稻谷脱壳后精碾糙米的副产品， 常被用作饲料。 由于米糠富含碳水化合 物， 符合碳点制备原料的要求。 另外， 我国的稻米资源丰富， 这为碳点制备提。
7、供充足的原料。 因此， 为开发利用米糠这一自然资源， 本发明将米糠作为碳源， 采用水热法制备碳点。 该方 法具有操作简单， 绿色环保等特点， 适合大规模生产等特点。 发明内容 0005 本发明的内容在于提供一种原料易得、 制备方法绿色环保， 操作简单的碳点制备 法。 0006 为实现上述目的， 本发明提供的一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法， 以米糠 为碳源， 通过水热法制备碳点。 本发明提供如下技术方案： 0007 (1)将米糠烘干称重后放入马弗炉中煅烧； 0008 (2)将煅烧后的米糠加入一定量的去离子水， 磁力搅拌下混合均匀； 0009 (3)将上述溶液加入反应釜内在一定温度下反应一定时。
8、间； 0010 (4)将反应液离心， 经滤膜过滤， 再用透析袋透析后即得蓝色荧光的碳点溶液。 0011 其中， 所述的步骤(1)中将米糠放入马弗炉中的煅烧温度为300-380， 煅烧时间 为1-3h。 0012 其中， 所述的步骤(2)中米糠与去离子水的质量比为1100-1350。 0013 其中， 所述的步骤(3)中米糠在反应釜内的反应温度为120-180， 反应时间为5- 说明书 1/3 页 3 CN 105542761 A 3 20h。 0014 其中， 所述的步骤(4)中离心的转速为12000r/min， 时间为20min。 0015 其中， 所述的步骤(4)滤膜的孔径为0.22 m。。
9、 0016 其中， 所述的步骤(4)透析袋的截留分子量为3500Da， 透析时间为48h。 0017 与现有技术相比， 本发明实现的有益效果： 本发明以米糠为碳源制备荧光碳点， 原 料廉价易得， 制备方法简单， 绿色环保； 本发明所制备的碳点水溶性好， 光学性能好， 适用于 细胞的荧光标记。 附图说明 0018 图1为实施例1制备碳点的透射电镜图 具体实施方式 0019 实施方式1 0020 称取烘干的米糠100g于坩埚中， 置于马弗炉中300下煅烧3h。 将煅烧后的米糠加 入100mL去离子水， 磁力搅拌下充分混匀。 将该溶液放入反应釜内于120下反应5h。 将反应 液先离心(10000r/。
10、min， 20min)以除去固体大颗粒， 再用0.22 m的滤膜过滤。 所得溶液用截 留分子量为3500Da的透析袋透析48h， 最终得到碳点溶液。 0021 实施方式2 0022 称取烘干的米糠100g于坩埚中， 置于马弗炉中300下煅烧2h。 将煅烧后的米糠加 入200mL去离子水， 磁力搅拌下充分混匀。 将该溶液放入反应釜内于120下反应8h。 将反应 液先离心(10000r/min， 20min)以除去固体大颗粒， 再用0.22 m的滤膜过滤。 所得溶液用截 留分子量为3500Da的透析袋透析48h， 最终得到碳点溶液。 0023 实施方式3 0024 称取烘干的米糠100g于坩埚中，。
11、 置于马弗炉中300下煅烧1h。 将煅烧后的米糠加 入350mL去离子水， 磁力搅拌下充分混匀。 将该溶液放入反应釜内于120下反应20h。 将反 应液先离心(10000r/min， 20min)以除去固体大颗粒， 再用0.22 m的滤膜过滤。 所得溶液用 截留分子量为3500Da的透析袋透析48h， 最终得到碳点溶液。 0025 实施方式4 0026 称取烘干的米糠100g于坩埚中， 置于马弗炉中340下煅烧1h。 将煅烧后的米糠加 入100mL去离子水， 磁力搅拌下充分混匀。 将该溶液放入反应釜内于160下反应8h。 将反应 液先离心(10000r/min， 20min)以除去固体大颗粒，。
12、 再用0.22 m的滤膜过滤。 所得溶液用截 留分子量为3500Da的透析袋透析48h， 最终得到碳点溶液。 0027 实施方式5 0028 称取烘干的米糠100g于坩埚中， 置于马弗炉中380下煅烧1h。 将煅烧后的米糠加 入100mL去离子水， 磁力搅拌下充分混匀。 将该溶液放入反应釜内于180下反应5h。 将反应 液先离心(10000r/min， 20min)以除去固体大颗粒， 再用0.22 m的滤膜过滤。 所得溶液用截 留分子量为3500Da的透析袋透析48h， 最终得到碳点溶液。 0029 实施方式6 0030 称取烘干的米糠100g于坩埚中， 置于马弗炉中300下煅烧1h。 将煅烧。
13、后的米糠加 说明书 2/3 页 4 CN 105542761 A 4 入100mL去离子水， 磁力搅拌下充分混匀。 将该溶液放入反应釜内于180下反应20h。 将反 应液先离心(10000r/min， 20min)以除去固体大颗粒， 再用0.22 m的滤膜过滤。 所得溶液用 截留分子量为3500Da的透析袋透析48h， 最终得到碳点溶液。 0031 实施方式7 0032 称取烘干的米糠100g于坩埚中， 置于马弗炉中300下煅烧1h。 将煅烧后的米糠加 入100mL去离子水， 磁力搅拌下充分混匀。 将该溶液放入反应釜内于180下反应10h。 将反 应液先离心(10000r/min， 20min)以除去固体大颗粒， 再用0.22 m的滤膜过滤。 所得溶液用 截留分子量为3500Da的透析袋透析48h， 最终得到碳点溶液。 说明书 3/3 页 5 CN 105542761 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 105542761 A 6 。