《无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料及其制备方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610779443.4 (22)申请日 2016.08.31 (71)申请人 贵州国塑科技管业有限责任公司 地址 561100 贵州省安顺市平坝县黎阳高 新技术产业园区夏云工业园关音路3 号 (72)发明人 张道海何敏于杰郭宗余 秦舒浩 (74)专利代理机构 贵阳中新专利商标事务所 52100 代理人 李亮程新敏 (51)Int.Cl. C08L 67/00(2006.01) C08L 25/14(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 7/14。
2、(2006.01) C08K 5/5313(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 3/34(2006.01) (54)发明名称 无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料及其制 备方法 (57)摘要 本发明公开了一种无卤阻燃长玻纤增强 TPEE复合材料及其制备方法。 本发明采用TPEE作 为基体树脂， 添加季磷盐插层改性蒙脱土作为协 效剂， 季磷盐插层改性蒙脱土对无卤阻燃长玻纤 增强TPEE复合材料的阻燃性及力学性能均产生 正协效， 本发明的相容剂不仅增强基体树脂与纤 维之间的结合力， 而且还提高了基体树脂与增韧 剂之间的相容性； 阻燃剂DIDOPO熔融温度低， 并 且分解。
3、温度高， 可进行加工温度区域选择范围 广， 而且DIDOPO阻燃剂熔融流动性极好； 并采用 一步浸渍法制备无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合 材料， 即直接将阻燃剂与基体树脂等进行混合均 匀挤出混合熔体， 连续玻璃纤维浸渍于混合熔 体， 经冷却、 牵引、 切粒即可。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106398128 A 2017.02.15 CN 106398128 A 1.一种无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料， 其特征在于： 按重量份数计算， 包括3060 份热塑性聚酯弹性体， 2040份玻璃纤维， 9.513.6份DIDOPO、 0.5份抗氧剂、 35份相容 剂、 35份三嗪成炭剂以及1。
4、5份协效剂为制备原料。 2.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料， 其特征在于： 所述的阻燃 剂DIDOPO为苯乙基桥链9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物； DIDOPO的熔融温度为 180， 分解温度为360， 熔融流动性优异； DIDOPO结构式为： 3.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料， 其特征在于： 所述的抗氧 剂为高效抗氧剂245。 4.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料， 其特征在于： 所述的相容 剂为SAG-008。 5.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料， 其特征在于： 所述的协效。
5、 剂为季磷盐插层改性蒙脱土。 6.一种如权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料的制备方法， 其特征在 于： 按上述重量份数， 分别取热塑性聚酯弹性体、 DIDOPO、 三嗪成炭剂以及协效剂干燥备用； 取上述干燥后的各组分与抗氧剂及相容剂混合均匀， 进行共混挤出， 加工温度为： 185-205 ， 通过浸渍流道对玻璃纤维进行浸渍， 浸渍温度为240-250， 再经过冷却、 牵引、 切粒， 制 成粒径为812mm的无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106398128 A 2 无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明。
6、涉及材料科学领域， 尤其是一种无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料及其制 备方法。 背景技术 0002 热塑性聚酯弹性体(TPEE)是含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物。 其中聚醚软 段和未结晶的聚酯形成无定形相聚酯硬段部分结晶形成结晶微区， 起物理交联点的作用。 TPEE具有橡胶的弹性和工程塑料的强度； 软段赋予它弹性， 使它象橡胶； 硬段赋予它加工性 能， 使它象塑料； 与橡胶相比， 它具有更好的加工性能和更长的使用寿命； 与工程料相比， 同 样具有强度高的特点， 柔韧性和动态力学性能更好。 主要应用于汽车工业,电子电气行业, 工业部件和体育用品等领域。 由于人们对产品质量的要求越来越高， 。
7、普通的短玻纤增强 TPEE材料的性能不能满足要求， 长玻纤增强TPEE具有高强度、 高模量、 高热稳定性等优异的 性能可以满足人们对高性能追求； 当今社会， 随着人们的安全意识提高， 以及国家的环保理 念不断加强， 因此， 使用无卤阻燃剂制备阻燃材料是非常重要的课题。 由于无卤阻燃剂易分 解， 而且直接将阻燃剂添加到基体树脂中会导致熔体粘度增加， 使阻燃剂与树脂混合熔体 无法完成对玻璃纤维的浸渍。 目前， 传统的无卤阻燃长玻纤增强复合材料方法有两种， 一种 是两步法(即： 首先分别制备阻燃母粒和长纤维增强母粒， 然后混合均匀进行注塑)， 另一种 是一步包覆法(即： 首先制备长玻纤增强热塑性树脂。
8、料条， 然后再将阻燃剂与基体树脂混合 熔体包覆在长玻纤增强热塑性树脂料条上， 从而获得无卤阻燃长玻纤增强热塑性复合材 料)。 发明内容 0003 本发明的目的是： 提供一种无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料及其制备方法， 它 制备方法工艺简单， 阻燃剂流动性好， 无需添加分散剂， 阻燃剂分散均匀， 阻燃效果优异， 制 备能耗少， 而且环保性好， 综合性能优异， 以克服现有技术的不足。 0004 本发明是这样实现的： 无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料， 按重量份数计算， 包括 3060份热塑性聚酯弹性体， 2040份玻璃纤维， 9.513.6份DIDOPO、 0.5份抗氧剂、 35 份相容剂、。
9、 35份三嗪成炭剂以及15份协效剂为制备原料。 0005 所述的阻燃剂DIDOPO为苯乙基桥链9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物； DIDOPO的熔融温度为180， 分解温度为360， 熔融流动性优异； DIDOPO结构式为： 0006 0007 所述的抗氧剂为高效抗氧剂245。 说明书 1/3 页 3 CN 106398128 A 3 0008 所述的相容剂为SAG-008。 0009 所述的协效剂为季磷盐插层改性蒙脱土。 0010 按上述重量份数， 分别取热塑性聚酯弹性体、 DIDOPO、 三嗪成炭剂以及协效剂干燥 备用； 取上述干燥后的各组分与抗氧剂及相容剂混合均匀， 。
10、进行共混挤出， 加工温度为： 185-205， 通过浸渍流道对玻璃纤维进行浸渍， 浸渍温度为240-250， 再经过冷却、 牵引、 切粒， 制成粒径为812mm的无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料。 0011 与现有技术相比， 本发明采用TPEE作为基体树脂， 添加季磷盐插层改性蒙脱土作 为协效剂， 季磷盐插层改性蒙脱土不但可以对无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料的阻燃性 产生正协效， 而且还对无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料的力学性能产生正协效； 以苯乙 烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯的三元无规共聚物作为相容剂， 该相容剂增强基体树脂 与纤维之间的结合力； 阻燃剂DIDOPO熔融温度低(。
11、180)， 并且分解温度高(360)， 可进行 加工温度区域选择范围广， 而且DIDOPO的熔融流动性极好； 能实现直接将阻燃剂与基体树 脂等进行混合均匀挤出混合熔体， 连续玻璃纤维浸渍于混合熔体， 经冷却、 牵引、 切粒后即 可获得成品， 该方法工艺简单， 阻燃剂分散均匀， 阻燃效果优异， 制备能耗减少， 而且制得的 产品力学性能优异。 具体实施方式 0012 本发明的实施例1： 无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料， 按重量份数计算， 包括45 份热塑性聚酯弹性体， 30份玻璃纤维， 10份DIDOPO、 0.5份抗氧剂、 4份相容剂、 4份三嗪成炭 剂以及1份协效剂为制备原料； 所述的抗氧。
12、剂为高效抗氧剂245； 所述的相容剂为SAG-008； 所述的协效剂为季磷盐插层改性蒙脱土。 0013 无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料的制备方法， 具体制备方案是分别取热塑性聚 酯弹性体、 DIDOPO、 三嗪成炭剂以及协效剂干燥备用； 取干燥后的热塑性聚酯弹性体、 DIDOPO、 三嗪成炭剂及协效剂与抗氧剂及相容剂混合均匀， 进行共混挤出， 加工温度为： 185-205， 通过浸渍流道对玻璃纤维进行浸渍， 浸渍温度为245， 冷却后、 牵引、 切粒成8 12mm的颗粒， 获得无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料。 0014 实施例2： 无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料， 按重量份数计算，。
13、 包括30份热塑性 聚酯弹性体， 40份玻璃纤维， 11.5份DIDOPO、 0.5份抗氧剂、 3份相容剂、 5份三嗪成炭剂以及1 份协效剂为制备原料； 所述的抗氧剂为抗氧剂1010； 所述的相容剂为SAG-008； 所述的协效 剂为季磷盐插层改性蒙脱土。 0015 制备方法同实施1。 0016 实施例3： 无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料， 按重量份数计算， 包括60份热塑性 聚酯弹性体， 20份玻璃纤维， 9份DIDOPO、 0.5份抗氧剂、 5份相容剂、 3份三嗪成炭剂以及1份 协效剂为制备原料； 所述的抗氧剂为高效抗氧剂245； 所述的相容剂为SAG-008； 所述的协效 剂为季磷盐。
14、插层改性蒙脱土。 0017 制备方法同实施1。 0018 对比例1： 无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料， 按重量份数计算， 包括60份热塑性 聚酯弹性体， 20份玻璃纤维， 9份DIDOPO、 0.5份抗氧剂、 5份相容剂、 3份三嗪成炭剂为制备原 料； 所述的抗氧剂为高效抗氧剂245； 所述的相容剂为SAG-008。 说明书 2/3 页 4 CN 106398128 A 4 0019 无卤阻燃长纤维增强TPEE复合材料的制备方法(浸渍包覆法)： 分别取30份TPEE及 5份相容剂干燥备用， 将上述干燥后的TPEE、 相容剂与0.5份抗氧剂混合均匀， 然后进行共混 挤出， 加工温度为185-。
15、215， 浸渍温度245， 将挤出的熔体通过浸渍流道对20份纤维进行 浸渍， 获得纤维浸渍料条； 再取30份TPEE、 9份无卤阻燃剂、 3份三嗪成炭剂、 将上述干燥后的 物料与0.5份抗氧剂进行混合， 将物料混合均匀后加入挤出机中， 在挤出时将熔融的混合物 料包覆在纤维浸渍料条上， 冷却后切粒成812mm的颗粒， 获得获得无卤阻燃长纤维增强 TPEE复合材料。 0020 对比例2： 无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料， 按重量份数计算， 包括45份TPEE， 30 份玻璃纤维， 10份DIDOPO、 0.5份抗氧剂、 4份相容剂、 4份三嗪成炭剂为制备原料； 所述的抗 氧剂为高效抗氧剂245。
16、； 所述的相容剂为SAG-008。 0021 制备方法同实施1。 0022 主要性能测试： 生产出的产品按照标准制成标准测试样条， 进行各项测试， 其性能 测试结果如表1所示。 0023 表1 0024 0025 根据表1可以得知， 采用本发明的技术方案所制备得到的样品， 其综合力学性能都 较高， 而且阻燃性能都为V0级。 所制备得到材料阻燃性能可以达到V0级别。 本发明实施例三 采用一步浸渍法制备的无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料与对比例1采用的浸渍包覆法制 备的无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料相比， 实施例三的一步浸渍法制备的无卤阻燃长玻 纤增强TPEE复合材料的拉伸强度、 悬臂梁缺口。
17、冲击强度、 弯曲强度等都比对比例1中的性能 高， 且实施例三的一步浸渍法制备的无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料的阻燃性能为V0 级， 对比例1的浸渍包覆法制备的无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料的阻燃性能为V1级， 这 是由于本发明直接采用一步浸渍法制备无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料的阻燃剂在基 体熔体中分散均匀， 使复合材料的阻燃性能优异。 本发明实施例一采用一步浸渍法制备的 无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料与对比例2同为采用一步浸渍法制备的无卤阻燃长玻纤 增强TPEE复合材料相比， 对比例2中没有加入协效剂， 对比例2的无卤阻燃长玻纤增强TPEE 复合材料拉伸强度、 弯曲、 冲击性能和阻燃性性能都没有实施例一的好， 这表明， 实施例一 中加入协效剂不但对无卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料的力学性能产生正协效， 而且对无 卤阻燃长玻纤增强TPEE复合材料的阻燃性能产生正协效。 说明书 3/3 页 5 CN 106398128 A 5 。