技术领域
本发明涉及石油钻井技术领域，具体涉及一种油基钻井液用随钻 堵漏剂及其制备方法。
背景技术
油基钻井液钻井具有优异的稳定性和润滑性，并且耐污染能力 强，可循环使用，已成为非常规油气开发必不可少的一项关键技术。 尽管油基钻井液抑制性强，但是漏失依然是油基钻井液钻井过程中不 容忽视的问题。现有的专门针对油基钻井液防漏、堵漏技术并不成熟， 常用的堵漏方法有桥浆堵漏、高滤失浆堵漏、凝胶及树脂堵漏、水泥 堵漏等，但这些堵漏方法都需要停钻专门进行堵漏，延长了作业时间， 增加作业成本。采用现有的随钻堵漏材料多为亲水疏油型材料与油基 钻井液配伍性差，且长时间使用易发酵变质影响堵漏效果，不能用于 油基钻井液随钻堵漏。
中国发明专利申请号为200810224440.X的专利申请中，记载专 利名称为一种钻井液随钻堵漏剂，主要包括植物纤维、沥青、石墨、 弱吸水凝胶等；中国发明专利“一种随钻堵漏剂及其制备方法”(申 请号：200810115975.3)中公开的一种随钻堵漏剂包括以下组分：果 壳粉、石灰石粉、油溶性树脂等；中国发明专利申请号为 201410428352.7的专利申请文件中，记载专利名称为一种油基钻井液 裂缝堵漏剂组成为：油溶胀材料、变形颗粒、纤维材料、堵漏材料、 超细碳酸钙、表面活性剂；中国发明专利申请号为201310600221.8 的专利申请中，记载专利名称为一种油基钻井液用微裂缝封堵剂及制 备方法，其主要是阳离子乳化沥青、胶乳沥青、胶乳石蜡与斯盘80 按比例配制成基液，混合纳米级、500目、800目碳酸钙、主封堵剂 和辅助封堵剂等。中国发明专利申请号为201410602573.1的专利申 请文件中，记载一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法含有丙烯类 水溶性有机单体A、水溶性交联剂B和粉末状无机材料C的水相滴 加入含有分散剂E的油D中，乳化后，利用氧化还原引发体系引 发而得稳定悬浮堵漏剂。
上述的随钻堵漏剂都存在一定的不足和缺陷：1)选用的随钻堵 漏材料多为亲水性材料，与油基钻井液配伍性差；2)有的堵漏材料是 植物性材料，一旦循环时间过长会发产生发酵降解等现象，不但影响 堵漏效果，还会影响油基钻井液性能；3)多采用吸水、吸油膨胀性 堵漏材料，堵漏材料膨胀后随钻使用不易过筛。4)所选用碳酸钙多 为300目以下的，只能用于封堵渗透性漏失地层，在钻遇微裂缝时， 封堵能力差；5)堵漏材料粒径分布单一，随钻堵漏过程中封堵裂缝 尺寸必须与孔径相匹配，具有局限性。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种油基钻 井液用随钻堵漏剂及其制备方法，具有防漏堵漏双重功效。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种油基钻井液用随钻堵漏剂，以质量份数计，包括以下组成， 可变形颗粒20-30份，弹性变形颗粒10-15份，轻质桥架颗粒5-10份， 碳酸钙40-70份。
在上述技术方案的基础上，所述可变形颗粒以质量份数计，其包 括以下组成，高分子聚合物0-20份，天然沥青20-40份，磺化沥青 20-40份，改性沥青20-40份。
在上述技术方案的基础上，所述弹性颗粒的材料为弹性石墨。
在上述技术方案的基础上，所述轻质架桥颗粒为轻质水泥颗粒。
在上述技术方案的基础上，每一份所述碳酸钙为0-20份60目的 大理石颗粒、20-40份100目的大理石颗粒和40-80份300目的大理 石颗粒混合物。
在上述技术方案的基础上，包括以下步骤，
步骤1，制备可变形颗粒；
步骤2，制备弹性颗粒；
步骤3，制备轻质桥架颗粒；
步骤4，制备碳酸钙颗粒；
步骤5，将步骤1制备的可变形颗粒、步骤2制备的弹性颗粒、 步骤3制备的轻质桥架颗粒和步骤4制备的碳酸钙颗粒混合。
在上述技术方案的基础上，其中，步骤1中制备可变形颗粒的步
骤如下，
1)将0-20份的高分子聚合物，20-40份的天然沥青，20-40份的 磺化沥青，20-40份的改性沥青复配得到混合颗粒；
2)采用分级筛对步骤1)复配后得到混合颗粒进行分级处理， 选取直径在60目以下的颗粒。
在上述技术方案的基础上，其中，步骤2中制备弹性颗粒的步骤
如下，
1)重质沥青或热塑性树脂在350-500℃的温度进行热处理得到炭 质中间相；
2)用硫酸与浓硝酸的混合液在100℃的温度下对炭质中间相进 行热硝化处理得到硝化炭质中间相；
3)在PH＜2时对硝化炭质中间相进行析出得到泥状析出物，对 该析出物进行过滤、干燥、造粒后，得到水溶性炭质中间相；
4)在300℃下，将水溶性炭质中间相进行膨胀、发泡，再在2400℃ 以上的温度下进行石墨化得到弹性石墨，所述弹性颗粒为弹性石墨。
在上述技术方案的基础上，其中，步骤3中制备轻质桥架颗粒的
步骤如下，
1)在水泥浆中加入空心玻璃微珠、粉煤灰和微硅粉按照比例调 和，调和后的水泥浆的密度在1.4-2.3之间；
2)将调和后的水泥浆在常温状态下养护至一定强度后，采用破 碎机进行破碎；
3)筛分出60目以下的颗粒即为轻质桥架颗粒。
在上述技术方案的基础上，步骤4中制备碳酸钙的步骤如下，将 0-20份60目的大理石颗粒、20-40份100目的大理石颗粒和40-80份 300目的大理石颗粒复配，其中大理石的酸溶率大于90％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的一种油基钻井液用随钻堵漏剂，所采用的堵漏材 料全部为惰性材料，与油基钻井液具有良好的配伍性及环境友好性。
(2)本发明的一种油基钻井液用随钻堵漏剂具有良好的降滤失 效果，能在井壁形成致密的泥饼从而达到预防渗透性漏失的发生。
(3)本发明的一种油基钻井液用随钻堵漏剂的粒径经过严格的 控制，应用范围广，可封堵裂缝的同时又不影响正常钻进；
(4)本发明的一种油基钻井液用随钻堵漏剂采用了刚性材料封 堵、变形颗粒和弹性材料填塞的刚柔并济堵漏原理，能有效的预防起 下钻过程中堵漏材料的返吐复漏及诱导裂缝的发生。
具体实施方式
下面结合实例进一步说明本发明所提供的一种适合于油基钻井 液堵漏的随钻堵漏剂的组成及其性能，但并不限制本发明。
实施例1：
本实施例的一种油基钻井液用随钻堵漏剂，以质量份数计，按照 以下配比称取各组分：
20份可变形颗粒+10份弹性颗粒+5份轻质桥架颗粒+40份碳酸 钙颗粒，其中碳酸钙颗粒的密度ρ＝1.40g/cm3
一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法，将20份可变形颗粒、 10份弹性颗粒、5份轻质桥架颗粒和40份碳酸钙颗粒混合。
其中，制备可变形颗粒的步骤如下，
1)将0-20份的高分子聚合物，20-40份的天然沥青，20-40份的 磺化沥青，20-40份的改性沥青复配得到混合颗粒；
2)采用分级筛对步骤1)复配后得到混合颗粒进行分级处理， 选取直径在60目以下的颗粒。
其中，制备弹性颗粒的步骤如下，
1)重质沥青或热塑性树脂在350-500℃的温度进行热处理得到炭 质中间相；
2)用硫酸与浓硝酸的混合液在100℃的温度下对炭质中间相进 行热硝化处理得到硝化炭质中间相；
3)在PH＜2时对硝化炭质中间相进行析出得到泥状析出物，对 该析出物进行过滤、干燥、造粒后，得到水溶性炭质中间相；
4)在300℃下，将水溶性炭质中间相进行膨胀、发泡，再在2400℃ 以上的温度下进行石墨化得到弹性石墨，所述弹性颗粒为弹性石墨。
其中，制备轻质桥架颗粒的步骤如下，
1)在水泥浆中加入空心玻璃微珠、粉煤灰和微硅粉按照比例调 和，调和后的水泥浆的密度在1.4-2.3之间；
2)将调和后的水泥浆在常温状态下养护至一定强度后，采用破 碎机进行破碎；
3)筛分出60目以下的颗粒即为轻质桥架颗粒。
其中，制备碳酸钙的步骤如下，将0-20份60目的大理石颗粒、 20-40份100目的大理石颗粒和40-80份300目的大理石颗粒复配， 其中大理石的酸溶率大于90％。
实施例2：
本实施例的一种油基钻井液用随钻堵漏剂，以质量份数计，按照 以下配比称取各组分：
20份可变形颗粒+15份弹性颗粒+10份轻质桥架颗粒+70份碳酸 钙颗粒，其中碳酸钙颗粒的密度ρ＝1.40g/cm3
一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法，将20份可变形颗粒、 15份弹性颗粒、10份轻质桥架颗粒和70份碳酸钙颗粒混合。
其中，制备可变形颗粒的步骤如下，
1)将0-20份的高分子聚合物，20-40份的天然沥青，20-40份的 磺化沥青，20-40份的改性沥青复配得到混合颗粒；
2)采用分级筛对步骤1)复配后得到混合颗粒进行分级处理， 选取直径在60目以下的颗粒。
其中，制备弹性颗粒的步骤如下，
1)重质沥青或热塑性树脂在350-500℃的温度进行热处理得到炭 质中间相；
2)用硫酸与浓硝酸的混合液在100℃的温度下对炭质中间相进 行热硝化处理得到硝化炭质中间相；
3)在PH＜2时对硝化炭质中间相进行析出得到泥状析出物，对 该析出物进行过滤、干燥、造粒后，得到水溶性炭质中间相；
4)在300℃下，将水溶性炭质中间相进行膨胀、发泡，再在2400℃ 以上的温度下进行石墨化得到弹性石墨，所述弹性颗粒为弹性石墨。
其中，制备轻质桥架颗粒的步骤如下，
1)在水泥浆中加入空心玻璃微珠、粉煤灰和微硅粉按照比例调 和，调和后的水泥浆的密度在1.4-2.3之间；
2)将调和后的水泥浆在常温状态下养护至一定强度后，采用破 碎机进行破碎；
3)筛分出60目以下的颗粒即为轻质桥架颗粒。
其中，制备碳酸钙的步骤如下，将0-20份60目的大理石颗粒、 20-40份100目的大理石颗粒和40-80份300目的大理石颗粒复配， 其中大理石的酸溶率大于90％。
实施例3：
本实施例的一种油基钻井液用随钻堵漏剂，以质量份数计，按照 以下配比称取各组分：
30份可变形颗粒+12份弹性颗粒+8份轻质桥架颗粒+55份碳酸 钙颗粒，其中碳酸钙颗粒的密度ρ＝1.40g/cm3
一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法，将30份可变形颗粒、 12份弹性颗粒、8份轻质桥架颗粒和55份碳酸钙颗粒混合。
其中，制备可变形颗粒的步骤如下，
1)将0-20份的高分子聚合物，20-40份的天然沥青，20-40份的 磺化沥青，20-40份的改性沥青复配得到混合颗粒；
2)采用分级筛对步骤1)复配后得到混合颗粒进行分级处理， 选取直径在60目以下的颗粒。
其中，制备弹性颗粒的步骤如下，
1)重质沥青或热塑性树脂在350-500℃的温度进行热处理得到炭 质中间相；
2)用硫酸与浓硝酸的混合液在100℃的温度下对炭质中间相进 行热硝化处理得到硝化炭质中间相；
3)在PH＜2时对硝化炭质中间相进行析出得到泥状析出物，对 该析出物进行过滤、干燥、造粒后，得到水溶性炭质中间相；
4)在300℃下，将水溶性炭质中间相进行膨胀、发泡，再在2400℃ 以上的温度下进行石墨化得到弹性石墨，所述弹性颗粒为弹性石墨。
其中，制备轻质桥架颗粒的步骤如下，
1)在水泥浆中加入空心玻璃微珠、粉煤灰和微硅粉按照比例调 和，调和后的水泥浆的密度在1.4-2.3之间；
2)将调和后的水泥浆在常温状态下养护至一定强度后，采用破 碎机进行破碎；
3)筛分出60目以下的颗粒即为轻质桥架颗粒。
其中，制备碳酸钙的步骤如下，将0-20份60目的大理石颗粒、 20-40份100目的大理石颗粒和40-80份300目的大理石颗粒复配， 其中大理石的酸溶率大于90％。
将实施例1、实施例2、实施例3制备的一种油基钻井液用随钻 堵漏剂加入钻井液中，实验结果如下：
表1各实施例基本性能
注：
AV：钻井液表观粘度，mPa·s
PV：钻井液塑性粘度，mPa·s
YP：钻井液动切力，Pa
Φ6：六速旋转粘度计6转读数，无量纲
Φ3：六速旋转粘度计3转读数，无量纲
HTHP：钻井液高温高压失水(3.5MPa，100℃，30min)，mL
ES：破乳电压，V
其中，基浆按照以下组分配置而成：柴油+主乳化剂+辅乳化剂 +2.5％有机土+2.5％降滤失剂+2.0％氧化钙+重晶石加重至1.40。
基浆在100℃条件下，热滚16h。
本发明所制得的随钻堵漏剂与油基钻井液配伍性良好，同时还可 以降低钻井液的滤失性能，在随钻堵漏钻井液在热滚7天以后，依然 维持良好的性能。
2)随钻堵漏砂床侵入深度实验：
基浆+1％-4％实施例1的堵漏剂、基浆+1％-4％实施例2的堵漏剂、 基浆+1％-4％实施例3的堵漏剂和基浆做砂床承压实验；
实验步骤：
1.采用10-20目石英砂300g，装入填砂管中；
2.倒入待测钻井液200g，缓慢加压至0.7MPA，保持30min；
表2随钻堵漏剂砂床侵入深度实验
3)裂缝封堵效果评价实验：
室内采用高温高压模拟地层裂缝封堵试验仪来模拟地层裂缝，分 别采用基浆+1％-4％实施例1的堵漏剂、基浆+1％-4％实施例2的堵漏 剂、基浆+1％-4％实施例3的堵漏剂配制3L堵漏浆，封堵1-3mm模 拟裂缝，堵漏效果见表3：
表3随钻堵漏剂裂缝封堵实验
现场应用：
油基钻井液随钻堵漏技术室内研究成功以后，我们在重庆涪陵焦 石坝地区页岩气田进行了现场应用，该地区目的层为龙马溪组-五峰 组页岩气层段，存在很多大小不等的裂缝，在钻井过程中容易引起大 小不同的漏失，且目的层段采用的是油基钻井液钻井。最先使用的是 一口开发井焦页44-3HF井，根据该平台邻井资料分析同一平台的已 钻井在水平段钻井过程中均发生了漏失，且地震预测显示在该井水平 段存在2-3个漏点，所以在水平段作业过程中容易发生井漏。基于这 些情况，考虑钻井时效性和现场的实际情况，建议在该井钻进至A 靶点3550m后加入随钻堵漏剂，密度控制在1.38左右，且在预测漏 点前补充一次随钻堵漏材料，该随钻堵漏材料提高了页岩地层的承压 能力，对微裂缝地层及时进行了封堵，预防裂缝的发展，降低了油基 钻井液的滤失性能，一直到完钻都没有发生漏失。
在使用该随钻堵漏剂过程中，油基钻井液的性能基本没有变化， 同时还具有一定的降滤失性能；震动筛采用40目筛布，没有跑浆现 象。该项技术已在9口井钻井过程中堵漏30余次，使用效果良好。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细 描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。