一种减少织物褶皱和改善织物触感的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN01143645.X

申请日:

2001.11.08

公开号:

CN1364955A

公开日:

2002.08.21

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||公开

IPC分类号:

D06M13/432

主分类号:

D06M13/432

申请人:

国家淀粉及化学投资控股公司;

发明人:

K·A·罗德里古斯; S·H·古德森

地址:

美国特拉华州

优先权:

2000.11.08 US 09/708133; 2001.03.27 US 09/818880

专利代理机构:

中国专利代理(香港)有限公司

代理人:

吴大建;郭广迅

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内容摘要

本发明涉及一种处理材料的方法,该方法可以赋予其减少褶皱并具有暂时的抗皱效果,改善触感。该方法包括:给所述材料涂敷一种有效量的可以赋予短暂抗皱和抗污性的处理组合物的溶液,所述处理组合物包含羟基脲或羟基酰胺化合物;并使所述处理组合物可在环境温度下干燥,其中所述羟基脲化合物包含一个脲及至少一个羟基,所述的羟基酰胺化合物包含至少一个酰胺基基团及至少一个羟基基团。材料处理用于衣物除皱,改善织物的触感,并提高天然及人工织物的吸湿和保湿能力。

权利要求书

1.一种处理材料以使其减少褶皱,具有暂时的抗皱性以及具有改善的触
感的方法,包括:
a)在所述材料上涂敷有效量的能使材料具有短暂的抗皱和抗污性的处理组
合物,所述处理组合物包括一种羟基化合物,以及
b)使所述处理组合物在环境温度下干燥而无需施加外部的热源,
其中所述羟基化合物包括:
1)包含一个脲部分和至少一个羟基部分的羟基脲;或
2)包含至少一个酰胺部分和至少一个羟基部分的羟基酰胺。
2.根据权利要求1的方法,其中所述羟基化合物包括(羟烷基)脲,β
羟基烷基酰胺,或它们的组合。
3.根据权利要求2的方法,其中
a)所述(羟烷基)脲有如下结构

其中R1

R2是H或R5,R3是H或R5,R4是H,R1或R5,其中
R5是H,CH2OH, 或C1-C4的烷基
R6是H,CH2OH, 或C1-C4的烷基,以及
R7是H,CH2OH, 或C1-C4的烷基
其中,R8是H、甲基或乙基,R9是H、甲基或乙基,R10是H、甲基或乙
基;以及
b)所述β羟基烷基酰胺具有如下结构

其中,A是一化学键、氢、单价或多价的衍生自饱和或不饱和的含1-60
个碳原子的烷基,芳基,三低级亚烷基氨基或烯键不饱和基团的有机基团;R11
选自氢、1-5个碳原子的低级烷烃、1-5个碳原子羟烷基;R12和R13独立选
自氢、直链或支链的含1-5个碳原子的低级烷烃,并且R12和R13之一以它们
相连的碳原子连在一起形成环烷基;n是1或2的整数,n’是0-2的整数,且
当n’是0时,n是2。
4.根据权利要求1的方法,其中所述材料选自棉、人造纤维、亚麻、皮
革、丝、聚酯/棉、聚酯/人造纤维及其组合。
5.根据权利要求2的方法,其中所述羟基化合物选自N-N-双(2-羟乙基)
脲、四(2-羟乙基)脲、三(2-羟乙基)脲、N,N’-双(2-羟乙基)脲、N,N’-
双(3-羟丙基)脲、N,N’-双(4-羟丁基)脲、2-脲-2-乙基-1,3-丙二醇、N-
羟乙基脲、N-甲基-D-葡糖脲及其组合。
6.根据权利要求2的方法,其中所述β羟基烷基胺选自双(N,N-二(β
-羟乙基))己二酰二胺、双(N,N-二(β-羟丙基))琥珀酰胺、N-2-羟乙基
脲、双(N,N-二(β-羟乙基))壬二酰胺、双(N,N-二(β-羟丙基))己
二酰二胺及双(N-甲基-N-(β-羟乙基))草酰胺。
7.根据权利要求1的方法,其中羟基化合物的用量足以使材料中的羟基
化合物以烘干后材料重量为基础计为约0.00001-约10%重量。
8.一种增加材料触感及吸湿和保湿的方法,包括:
b)在所述材料上涂敷有效量的能赋予暂时的抗皱和抗污性的处理组合物,
所述织物处理组合物包含一种羟基化合物;和
c)使所述处理组合物在环境温度下干燥,
其中所述羟基脲化合物包括:
1)包含一个脲部分和至少一个羟基部分的羟基脲;或
2)包含至少一个酰胺部分和至少一个羟基部分的羟基酰胺。

说明书

一种减少织物褶皱和改善 织物触感的方法

技术领域

本发明涉及一种处理组合物用于使材料减少褶皱,具备短暂的抗皱能力和
改善织物手感(触感),以及增加织物的吸湿能力的用途,该组合物包含一种
羟基脲或羟基酰胺化合物。更具体地说,本发明的方法包括将羟基化合物以溶
液、纯品或作为雾剂涂敷于材料上,并使该材料在环境温度下干燥而无须外界
的热源加热。本发明的处理组合物还可以用在洗衣用洗涤剂或织物柔软剂中。

发明背景

衣物、织物及其它材料,不存在褶皱时相比有褶皱的同样的材料有更好的
光泽。因而开发了许多减少衣物及其它材料的褶皱的方法,以及抗皱材料。具
有热固性能的树脂或反应物可用于提高纺织品的抗皱性和形稳性已是本领域所
共知的。这些被称作“氨基塑料树脂”的材料,含有甲醛和诸如脲、硫脲、乙
烯脲、二羟基乙烯基脲、三聚氰胺等的化合物的反应产物。使用这些材料的一
个严重的缺点是它们含有游离的甲醛,其在该整理剂的制备和贮存以及织物的
处理过程中都会出现,并留存于处理过的织物和经整理的服装上。而且,当由
其制成的织物或服装保存在潮湿条件下时,额外的游离甲醛也会产生出来。

即使是不超过产品总重量的1%的游离甲醛存在,也是不希望的,不仅仅是
由于甲醛令人不愉快的气味,更是由于它会带来刺激性和过敏性,给生产该试
剂的操作人员和处理和运输该处理后织物的人员以及使用和穿着由被处理的织
物制成的成衣的人造成严重的反应。

已知含有如硅氧烷化合物的润滑剂的溶液可以减少纤维间的摩擦,使纤维
之间更易相互滑动,从而减少褶皱的发生。这样的化合物在本领域如US5968404
和WO11/24857中已经公开。

US5879749中公开了一种含多官能分子的组合物,该分子有至少两个官能
团,选自羧基、酸酐和胺,其采用(羟烷基)脲交联剂交联。US5965466公开
了羟烷基脲和/或i-羟基烷基酰胺用于给予含有纤维素纤维的纺织品永久的
受压性能的用途。US4076917公开了β-羟基烷基酰胺作为固化剂用于含一个
或多个羧基或酸酐官能团的聚合物。这些文献为实施交联反应,在使用组合物
处理织物之后都有加热步骤。

用不含或不产生甲醛的树脂组合物处理纺织品同样已经公开,如US3260565
中公开了通过烷基或芳基脲或硫脲与乙二醛反应得到的整理剂。US4332586和
4300898中公开了烷基化乙二醛/环状脲缩合物作为纺织品的交联剂。
US4295846公开了通过水溶液中脲或对称二取代脲与乙二醛反应得到的纺织品
整理剂。然而这些制剂都有一个共同的缺点,它们都有较低的持久受压性能。
在日本专利公开53044-567中有用乙烯基脲和乙二醛反应得到的整理剂,但它
们也不具备令人满意的性能。

共同未决的美国专利申请09/456358中公开了一种纺织品抗皱组合物,该
组合物包含有多羟基烷基脲抗皱剂,其至少有两个脲基团。

因而需要一种材料处理组合物,该组合物涂敷于材料上可有效减少褶皱并
使材料具有暂时的永久受压性能,且不需要在涂敷后用外部的热源加热。理想
的处理组合物不会释放出甲醛。令人惊讶的是,已发现一种羟基脲或羟基酰胺
化合物,当其通过如喷雾等方式涂敷于织物时,可在不需外部热源的情况下减
少褶皱。该方法可以使消费者很容易地且只需适当花费即可在家中给材料以良
好的抗皱性能,甚至可以使旧衣服除皱。而且,需要抗皱处理不会使织物变色。
另外,与吸附油性污渍的难以清洁的聚硅氧烷不同,该处理不应负面影响去污。
最后,需要一种不要给织物留有油光外观的材料。本发明的方法可以满足上述
的需要。

发明概述

本发明涉及一种处理材料的方法,该方法包括在材料上涂敷含有有效量的
可以提供暂时的抗皱效果的处理组合物。该处理组合物含有一羟基化合物,其
可以是羟基脲或是羟基酰胺。该材料处理组合物可以用于衣物、织物和纺织品,
并且不需要外部的热源,以及减少褶皱产生并提供材料暂时的抗皱效果。另外,
在衣物或熨斗上没有组合物的沉积,也没有任何明显的残留脱落物,即便是在
深色的织物上。该处理组合物还可以配制成衣用洗涤剂或织物柔软剂以便在洗
涤或漂洗过程中施用到材料上。处理过的材料会有柔软的触感,并具有增强的
吸湿性。而且,织物不会褪色,材料也不会象通常使用的聚硅氧烷那样会沾染
油渍。

附图说明

图1为织物触感评估结果。

发明详述

本发明涉及一种方法,该方法赋予材料以减少褶皱,提供永久受压性能,
及改善触感,增强吸湿性能。在本文中,“抗皱”等同于抗褶皱、持久受压、
形稳性、抗收缩及褶皱恢复等意义。本方法包括在材料上涂敷羟基化合物的处
理组合物,并且在环境温度下干燥而无须外部的热源加热,从而赋予材料以抗
皱性能。本处理组合物基本上不含甲醛,可以以其溶液或纯物质形式应用。

用本发明的方法处理的材料包括天然或人工合成的材料。材料可以是皮革
或是纤维材料。纤维材料可以是天然的,人工合成的,或是它们的混和物。这
样的材料包括但不限定为:织物、纺织品、无纺织物及用它们制成的成品。材
料优选为纤维素织物或纺织品,可以是织造或无纺形式的,包括100%的纤维
素织物,如棉花、人造纤维和亚麻,以及混纺品如聚酯/棉花或聚酯/人造纤维。
纤维材料可以是非纤维素的天然或人造纤维,如尼龙、丝和聚酯。白色或染色
的(印染、染色、纱染、交染等)材料可以有效地通过用本发明的材料处理组
合物处理。这些材料可以包含新的或包括穿过和/或洗涤过的旧服装。

羟基化合物是羟基脲或羟基酰胺。本发明所用的羟基脲是一种含有脲官能
团和至少一种羟基官能团的化合物。这里所说的脲,是指有N-CO-N的官能团,
其中每个N原子上的另两个键连接其它基团,如本发明的说明和举例所述。脲
和羟基官能团可以在化合物被一个碳原子彼此隔开,优选它们是被至少两个碳
原子隔开。本发明中的羟基酰胺是含有至少一个胺基官能团和至少一个羟基官
能团者。优选的羟基化合物是不会释放甲醛的。本发明优选的化合物是羟烷基
脲,或i-羟基烷基酰胺,或它们的混合物。

优选的羟基脲化合物来源于脲,包含单一的脲基团,至少一个羟基基团,
至少两个碳原子排列在脲基团和每一个羟基基团之间。位于脲基团和羟基基团
之间的两个碳原子可以是直链、支链或取代结构。羟基脲化合物如下述结构式
(I)所示:

其中R1

R2是H或R5,R3是H或R5,R4是H,R1或R5,其中
R5是H,CH2OH, 或C1-C4的烷基
R6是H,CH2OH, 或C1-C4的烷基,以及
R7是H,CH2OH, 或C1-C4的烷基
其中,R8是H、甲基或乙基,R9是H、甲基或乙基,以及R10是H、甲基或乙
基。

优选的羟基脲化合物是N-2-羟乙基脲、N,N-双(2-羟乙基)脲、四(2-羟
乙基)脲、三(2-羟乙基)脲、N,N’-双(2-羟乙基)脲、N,N’-双(3-羟丙基)
脲、N,N’-双(4-羟丁基)脲、N-甲基-D-葡糖脲和2-脲-2-乙基-1,3-丙二醇。最
优选的羟基脲化合物是N,N’-双(2-羟乙基)脲。羟基脲化合物的组合也可以
用于本发明的方法。

羟基脲化合物是脲和链烷醇胺反应放出氨后的产物。优选的链烷醇胺包括,
但不限定为:二乙醇胺、单乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇、双(羟甲基)
氨基-甲烷、2-甲基3-氨基-1-丙醇和2-甲基氨基乙醇。制备羟基脲化合物的方
法在美国专利申请系列号08/783350中有详细描述,该文献引入本文作参考。

优选的羟基酰胺化合物是β-羟基烷基酰胺化合物,如下述结构式(II)所
示:

在结构(II)中,A是一化学键、氢、单价或多价的基团,其衍生自:饱和或
不饱和的烷基的有机基团,其中烷基含1-60个碳原子,如甲基、乙基、丙基、
丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、二十烷基、三十烷基、四十烷
基、五十烷基、六十烷基等;芳基,例如单核和两核芳基如苯基、萘基等;三
低级亚烷基氨基如三亚甲基氨基、三亚乙基氨基等;或不饱和基团,包括一个
或多个烯键基团如乙烯基、1-甲基乙烯基、3-丁烯-1,3-二基、2-丙烯基-1,2-二基,
羧基低级链烯基如3-羧基-2-丙烯基等,低级烷氧羰基低级链烯基如3-乙氧羰基
-2-丙烯基等;R11是氢、1-5个碳原子的低级烷基如甲基、乙基、正丙基、正丁
基、仲丁基、叔丁基、戊基等或1-5个碳原子的羟基低级烷基如羟乙基、3-羟
丙基、2-羟丙基、4-羟丁基、3-羟丁基、2-羟基-2-甲基丙基、5-羟戊基、4-羟戊
基、3-羟戊基、2-羟戊基及戊基相应的异构体;R12和R13是相同或不同的基团,
选自氢、直链或支链的1-5个碳原子的低级烷基,或R12和R13之一可以以碳原
子连接形成如环戊基、环己基等;n是1或2的整数,n’是0-2的整数或当n’是
0时。

一个优选的β-羟基烷基酰胺化合物如下述结构式(III)所示:

在结构(III)中,R11是氢、低级烷基或HO(R13)2C(R12)2C...,n和n’各自
为1,-A-是-(CH2)[m]-,m是0-8,优选为2-8,每个R12是氢,一个R13基团
为氢,另一个是氢或C1-C5的烷基;R11,R13和m具有所给出的定义。最优
选的β-羟基烷基酰胺化合物如下式结构式(IV)所示:

在结构(IV)中,R13是H或CH3

具体的β-羟基烷基酰胺化合物的实例是双[N,N-二(β-羟乙基)]己二酰
二胺、双[N,N-二(β-羟丙基)]琥珀酰胺、双[N,N-二(β-羟乙基)]壬
二酰胺、双[N,N-二(β-羟丙基)]己二酰二胺和双[N-甲基-N-(β-羟乙基)]
草酰胺。

β-羟基烷基酰胺化合物均是已知的化合物或可以通过在约室温至约200℃
的温度下用胺处理酯而制得。合适的酯是通过常规酯化途径对相应的酸进行酯
化而制得的。优选的用于制备β-羟基烷基酰胺交联剂的酸有草酸、丙二酸、
琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,4-环己烷
二酸等,及其烷基衍生物。二聚酸和三聚酸也可以使用。用于制备β-羟基烷
基酰胺化合物的合适的胺有2-氨基乙醇、2-甲氨基乙醇、2-乙氨基乙醇、2-
正丙氨基乙醇、2,2′-亚氨基二乙醇、2-氨基丙醇、2,2′-亚氨基二异丙醇、2-
氨基环己醇、2-氨基环戊醇、2-氨基甲基-2-甲基乙醇、2-正丁氨基乙醇、
2-甲氨基-1,2-二甲基乙醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇、2-
氨基-2-乙基-1,3-丙二醇和2-氨基-2-羟甲基-1,3-丙二醇。β-羟基烷基酰胺化合
物的制备在参考文献US4076917中已详细描述,其引入本文供参考。

本发明的处理组合物中可以以纯净物或是溶液的形式应用。它可以以液体
或粉末形式配入洗衣用洗涤剂或织物柔软剂组合物中。溶液可以在任何与羟基
化合物形成溶液或是形成悬浮液的溶剂中。合适的溶剂包括,但不限定为:水、
丙酮和醇类如甲醇、乙醇、丙醇和丁醇,以及它们的混和物。优选溶剂是水。
含有羟基化合物的水性溶液优选pH值为约1-约12,更优选为约2-约10,
最优选为4-7。最优选的含有羟基化合物的水性溶液的pH值也可以为约3-约
8。应当理解为达到合适的pH值,任何调整水溶液pH值的方式都可以用于
本发明的方法中。除羟基化合物外,处理组合物还可以包括一种或多种化合物,
选自表面活性剂、缓冲剂、染料、电解质、助剂、改性或未改性的纤维素化合
物、改性或未改性的淀粉、阳离子聚合物、非离子聚合物或两性离子聚合物、
酶、环糊精、聚硅氧烷及香味剂。包括单羟基烷基脲的组合物还可与阴离子聚
合物结合。

用本处理组合物涂敷材料的各种方法均适用。一些施用方法的实例包括,
但不限定为:喷涂或喷雾涂敷、在洗衣或漂洗过程中施用,从含处理化合物的
材料层涂敷如在干燥器内进行,浸泡在含有本处理组合物的溶液中。

优选的施用处理组合物于材料上的方法是喷涂或喷雾,借助泵、气溶胶或
本领域中的其它公知方法。一种个人使用的方法,是借助喷洒或喷雾瓶。本发
明的处理组合物涂敷在穿用过的和未穿用过的衣物上。喷雾方法可以在为此而
设计的工业上或消费者的设备上使用,例如家用服务(valet)机或进行衣服清
理的机器。

材料可以用含本发明的处理组合物的水溶液浸渍。在这里,“浸渍”是指溶
液渗透到材料的纤维基质中,溶液的分布优选是以基本均匀的方式进入并穿透
材料的缝隙中。因此溶液优选扩展、包围和/或浸渍到纤维中,基本上渗透整
个材料厚度,而不是只在材料上形成表面涂层。

本处理组合物可在纺织品生产过程中作为永久受压整理工序的一部分使
用。若在纺织品生产工序中纺织品未经处理,则可在衣物洗涤过程中施用处理
组合物,更优选在家庭洗衣或自助洗衣店中水漂洗过程中加到漂洗水中。

本处理组合物可通过将材料与浸渍了本处理组合物的另一材料接触而转移
到该材料上。一个实例是将包含本发明处理组合物的片放入干燥器或翻转装置
中,处理组合物通过在干燥器中接触而移至衣物上。由于本发明的方法不需要
加热,因此这种方法可以用于无需加热或较低温度加热的装置中。这种通过浸
泡片的应用也可包括该片在家用干洗应用中的用途。

另外,本处理组合物也可以通过将纺织品浸泡在含有本处理组合物的溶液
中施用。

用本发明处理组合物处理的材料在环境温度下干燥,无需外部的热源。外
部热源的使用可以加快干燥的速度,但并不是本发明的方法所必需的。热源包
括,但并不限定为干衣机中的温度。

羟基化合物的用量应足以使材料中羟基化合物占烘干后材料重量的约
0.00001-约10%。优选羟基化合物的量应足以使材料中羟基化合物以烘干后材
料重量为基础计为约0.1-约5%,更优选为约0.5-约2%。

典型的方法是将稀释的材料溶液喷雾在织物上。喷雾溶液可含0.001-20%
重量的羟基脲化合物,优选为0.1-10%,最优选为0.5-5%。

本发明的处理组合物可以配制成衣物洗涤剂或织物柔软剂的一部分。该处
理组合物可以配制成液体和粉末或片剂洗涤剂。羟基化合物在洗涤剂或织物柔
软剂中存在的量为0.0001-20%,优选为0.1-10%,最优选为0.5-5%。本发明的
处理组合物制成洗涤剂或织物柔软剂是采用本领域公知的常规方法。处理组合
物应用在材料上是在普通洗涤和/或漂洗过程中进行的。含有本发明羟基化合物
的洗衣用洗涤剂组合物还包含典型的衣用洗涤剂组分包括,但不限定为表面活
性剂、助剂、辅助助剂、分散剂、酶、填充剂和染料。同样地,含有本发明羟
基化合物织物柔软剂组合物也可以包含其它典型的织物柔软剂组分。除了减少
褶皱和改善触感,本发明的羟基化合物也可作片剂或小袋洗涤剂的助溶剂,帮
助坚硬的组分快速溶解成洗涤剂粉末。

本发明的羟基化合物可以包封于一些材料,如淀粉、改性淀粉、纤维素、
或改性纤维素中,用于释放到所要处理的材料表面。

本发明的方法为经其处理的材料提供了抗皱特性。而且,处理过的纺织品
甚至在洗涤后仍具有柔软的触感并保持其光滑性。

以下的非限定实施例将进一步说明本发明的各个方面。

                         实施例1

106.2g二乙醇胺和61.24g脲加入装有冷凝器、温度计、搅拌器和氮气吹扫
探针的250ml烧瓶中。混和物加热到115℃,加热5小时。氮气吹扫用来清除
产生的氨。反应过程用0.1N盐酸滴定剩余的二乙醇胺来监控。得到澄清的液
体,包含N,N-双2-羟乙基)脲。

                        实施例2-7
以下的胺与脲根据实施例1中的过程进行反应。

                                          重量        脲
实施例            胺                           克         克
2                 乙醇胺                       61         60
3                 3-氨基-1-丙醇                150        60
4                 2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇    119        30

              (AEPD)

              乙醇胺                       122        60
6                 二乙醇胺                     210        60
7                 4-氨基丁醇                   12         4

                         实施例8

在212.4g水中的212.4g二乙醇胺,用101.85g浓硫酸中和至pH值到4。
随即加入168.99g氰酸钾在260g水中的溶液,混和物加热到90℃,加热3小
时。冷却至环境温度后,硫酸钾沉淀出来,过滤。滤饼用425g热乙醇洗涤。
回收的乙醇加入到滤液中使滤液产生浑浊。白色沉淀物经过滤除去,然后蒸去
乙醇,得到粘稠的N,N-双(2-羟乙基)脲液体溶液。产物可以用其它的酸
来中和胺,如硫酸而得到。其它氰酸盐也可使用,如氰酸钠。

                         实施例9

按照实施例8的步骤,将200g水中195.22gN-甲基-D-葡糖胺,与98.08g硫
酸反应。调整pH值到4后,将81.11g氰酸钾加入到装有100g水的烧瓶中。
混合物加热到70℃下反应2小时。冷却至0℃后,过滤除去副产物沉淀硫酸钾。
滤液用250ml热的甲醇处理,再过滤除去残留的盐副产物。真空蒸馏除去甲醇,
得到含有N-甲基-D-葡糖脲的溶液。

                          实施例10

按照实施例1的步骤,反应也可以用水回流的方式去除产生的氨而有效地
进行。105g二乙醇胺,25g水和60g脲加入至250ml装有加热罩、搅拌器和温
度计的烧瓶中,并在115℃下反应8小时。

                         实施例11

210g二乙醇胺与90g碳酸二甲酯加入到装有加热套、搅拌器和冷凝器的烧
瓶中。烧瓶内容物加热到80℃并搅拌3小时。易挥发的副产物如甲醇通过真空
蒸馏去除。得到含有四(2-羟乙基)脲的混合物。

                        实施例12

经1小时向700ml甲醇中106g二乙醇胺的溶液中加入99g的正丁基异氰酸
酯在40ml四氢呋喃中的溶液,保持温度低于30℃。加入后,混合物再搅拌1
小时,然后真空蒸馏蒸去溶剂,得到白色固体,N’-丁基-N,N-双(2-羟乙基)脲。

                        实施例13-14
下列胺和异氰酸酯按照实施例12的步骤进行反应。
实施例        胺                 重量        异氰酸酯          重量

                             (g)                            (g)
13           乙醇胺              61       N-丁基异氰酸酯        99
14           N-甲基-D-葡糖酰胺   196      N-丁基异氰酸酯        99

                         实施例15

装有搅拌器和冷凝器的500ml烧瓶中加入145.1g40%乙二醛和90g脲。温
度控制在30℃下6小时。得到含有4,5-二羟基咪唑啉酮的溶液。

                         实施例16

在6”×11”的棉样品上喷洒实施例的化合物的溶液,从而使7×10-4摩尔材
料转移到织物上。样品干燥过夜,其褶皱的恢复是用AATCC(美国纺织化学
和染色协会)试验方法128-1980测定。不同于第6部分的标准评估方法,这里
使用褶皱样品的双重对照方法。褶皱少的样品记为2,褶皱较多的记为1。如
果织物的外观没有区别,每个样品记为1.5。每个样品的总分加起来叫做“等
级分”。通过这种方法,等级分高的样品则被评估人员认为是褶皱少。

表1

                        等级分
实施例                  (较高=褶皱少)
1                            26
2                            21
水                           15

                          实施例17

在5”×5”大小的样品上喷洒实施例材料的水溶液,在样品上得到的浓度
见表2。在干燥器中调湿样品使之保持恒定的湿度水平以达到平衡。湿度水平
通过饱和盐水溶液控制。调湿后,在室温下将衣物样品放入TGA仪器中,25
℃下平衡半分钟,然后加热到100℃并在105℃保持10分钟。在高纯度的氮气
下进行TGA测量。仪器测量样品相对于起始重量的失重百分比。实验误差大
约0.5。失重是失水造成的而不是因为衍生物的分解。总的失水实际上是样品
在相对湿度100%时吸收的水。每种材料吸水的总重见表2。用羟基脲材料处
理过的样品比未处理的样品吸收更多的水。
表2:羟基脲对吸湿的影响

             材料摩尔数/克样品        相对湿度100%

                                        下吸水度
材料                  (mol/g)              (%质量增加)
1                    5.11×10-3               40.8
2                    5.02×10-3               42.9
9                    5.38×10-3               54.2
13                   5.54×10-3               33.9
14                   5.15×10-3               37.4
12                   4.98×10-3               31.7
水                        0                    14.4

                      实施例18:织物触感

为进行织物触感试验,配制以下各产品的3%的溶液:实施例1(N,N-双
(2-羟乙基)脲),实施例2(N-2-羟乙基脲)和实施例9(N-甲基-D-葡糖脲)。
这些溶液分别喷洒在10英寸见方的样品棉、50/50的棉聚酯混纺物、及聚酯上,
各喷10秒钟。然后熨干样品。相同织物的空白样品用去离子水喷洒并熨干,
然后由评估人员对每一样品与空白样品进行比较,评估织物的触感,是较好、
较次还是等同于空白样品。

记录结果是给好于空白组的样品从一个点,次子空白组的样品减去一个点,
样品触感等同于空白组的点给予零点。将每个样品的总点数加在一起,得到如
图1所示的图表。

在图1中,实施例1和实施例2的产品用于棉样品时获得最多的点数(每
个4票)。实施例1还在聚棉(Polycotton)获得3点,在聚酯时获得两点。实
施例2在聚棉和聚酯时均获得两点。实施例9仅在聚酯时获得两票,棉品时获
得1点,聚棉获得0点。

为了确定综合性能最好的样品,将每一种织物上使用的单个产品的点数累
加。实施例1共获得9点,综合性能最好,实施例2以8点紧随其后,实施例
9有3点。最大的有效点数为11。

按照评估方法,每个样品上的水滴数和吸收速度是经目测的。看起来似乎
各种不同的样品的水吸收速度并无明显的不同,只有使用实施例2、实施例9
和实施例1熨干的聚酯样品的干燥速度比空白要快。

             实施例19颗粒洗涤剂试验组合物的制备

典型的高效颗粒洗涤剂组合物都可制成含有本发明的一个或多个羟基化合
物。这些颗粒洗涤剂组合物都有以下的基本组成:

                             表3

组分                                            重量%
C12直链烷基苯磺酸盐                             9.31
C14-15烷基醚(0.35EO)硫酸盐                      12.74
沸石助剂                                         27.79
碳酸钠                                           27.31
PEG4000                                          1.60
分散剂                                           2.26
C12-13醇乙氧基化物(9EO)                         1.5
过硼酸钠                                         1.03
去污聚合物                                       0.41
酶                                               0.59
羟基化合物                                       3.0
香料,增白剂,消泡剂,其它次要组分,水分,硫酸盐 余量
                                                 100%

                          实施例20

                 液体洗涤剂试验组合物的制备

典型的高效液体洗涤剂组合物可制成含有本发明的一个或多个羟基化合
物。这些液体洗涤剂组合物都有以下的基本组成:
表4

组分                                                重量%
C12-15烷基醚(2.5)硫酸盐                               38
C12葡糖酰胺                                           6.86
柠檬酸                                                4.75
C12-14脂肪酸                                          2.00
酶                                                    1.02
MEA                                                   1.0
丙二醇                                                0.36
硼砂                                                  6.58
分散剂                                                1.48
甲苯磺酸钠                                            6.25
羟基化合物                                            1.0
染料,香料,增白剂,防腐剂,消泡剂,其它次要组分,水  余量
                                                     100%

                           实施例21

                  颗粒洗涤剂试验组合物的制备

典型的颗粒洗涤剂组合物都可制成含有本发明的一个或多个羟基化合物。
这些颗粒洗涤剂组合物都有以下的基本组成:
表5

   实施例
   对比例
组分
   重量%
   重量%
C12直链烷基苯磺酸钠
    9.40
    9.40
C14-15烷基磺酸钠
    11.26
    11.26
沸石助剂
    27.79
    27.29
碳酸钠
    27.31
    27.31
PEG4000
    1.60
    1.60
分散剂,聚丙烯酸钠
    2.26
    2.26
C12-13烷基乙氧基化物(E9)
    1.5
    1.5
过硼酸钠
    1.03
    1.03
羟基化合物
    2.0
    0
其它辅助组分
    余量
    余量
    100%
    100%

                           实施例22

典型的稀释织物柔软制剂如下所示:
表6
传统的稀释柔软剂(单一活性成分)a

                      配方A
成分
            (%)
二硬脂基二甲基氯化铵(75%活性)
羟基化合物
香料
着色剂

             6-9
         0.1-3.0
         0.2-0.5
           0.001
            余量
                      配方B
季铵化二烷基咪唑啉(75%活性)
羟基化合物
香料
着色剂
防腐剂
             6-9
         0.1-3.0
         0.2-0.5
           0.001
               +

          实施例23

浓缩的织物柔软剂组合物的实施例
表7
三倍浓缩的即用漂洗调理剂(混合活性成分)

                   配方C
组分
            (%)
二硬脂基二甲基氯化铵75%
羟基化合物
羊毛脂
乙氧基化脂肪酸
CaCl2
水,香料,颜料
              14
               3
               2
               4
            0.05
            余量
                   配方D
二硬脂基二甲基氯化铵
酰氨基胺
咪唑啉
羟基化合物
电解质
水,香料,颜料
            5-10
            5-10
       3.75-5.25
         0.1-2.0
          0.05-4
            余量

          实施例24

浓缩的织物柔软剂组合物实施例
表8
可生物降解的浓缩制剂的实施例

                    配方E(37.5%的活性成分)
组分
    (%)
酰氨基胺
二酯季铵盐
羟基化合物
HCl
CaCl2
乳化剂
香料
着色剂

    23.45
    14.05
    1.25
    1.10
    0.55
    0.5
    2
    0.03
    余量
                              配方F
    A
    B
酯季铵盐
咪唑啉-取代的酯
异丙醇
聚硅氧烷
羟基化合物
聚乙二醇
颜料,香料,CaCl2,柠檬酸钠,水
    5
    17
     -
    0.5
    0.25
    1.2
    余量
    2
    30
    1.5
     -
    0.75
     -
    余量

       实施例25

染色薄片组合物的实施例
表9

配方G的材料覆盖于无纺布或织物表面。配方H的材料是最终应用的实
例。

                           配方G
组分
    (%)
二牛油基二甲基铵
硫酸甲酯
硬牛油脂肪酸
硬脂酸胺盐
脱水山梨醇酯
皂土
环糊精淀粉
羟基化合物
香料
     70

    20-30





    0.1-10

    22.7


  25-35.9
    29.1
    4.7
    4.3
  0.1-10
     3
                           配方H
商购的Bounce牌干燥器片
羟基脲化合物
结果(1-3,最少到最多的褶皱)


  3
    2.5
    1.3
     1
    2.5
    0.38
     2

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本发明涉及一种处理材料的方法,该方法可以赋予其减少褶皱并具有暂时的抗皱效果,改善触感。该方法包括:给所述材料涂敷一种有效量的可以赋予短暂抗皱和抗污性的处理组合物的溶液,所述处理组合物包含羟基脲或羟基酰胺化合物;并使所述处理组合物可在环境温度下干燥,其中所述羟基脲化合物包含一个脲及至少一个羟基,所述的羟基酰胺化合物包含至少一个酰胺基基团及至少一个羟基基团。材料处理用于衣物除皱,改善织物的触感,并提高。

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