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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710567385.3 (22)申请日 2017.07.12 (71)申请人 安徽广信农化股份有限公司 地址 242200 安徽省宣城市广德县新杭镇 彭村村 (72)发明人 袁树林吴建平杨亚民刘长庆 黄显超戴玉婷税路明 (74)专利代理机构 合肥鼎途知识产权代理事务 所(普通合伙) 34122 代理人 叶丹 (51)Int.Cl. C07C 273/18(2006.01) C07C 275/30(2006.01) (54)发明名称 一种高品质敌草隆的合成工艺 (57)摘要 。
2、本发明涉及一种高品质敌草隆的合成工艺， 其步骤如下： 在冷合成釜加入甲苯及40的二甲 胺， 在25左右滴加3.4二氯苯异氰酸酯， 滴加毕 保温半小时， 放入热合釜内升温到85， 反应得 敌草隆， 经过离心洗涤干燥。 本发明本发明原料 消耗、 成本低， 无废水产生， 有利于环境保护， 同 时产品的转化率提高98.5以上， 产品的纯度也 达到99.3以上。 权利要求书1页 说明书5页 CN 107162937 A 2017.09.15 CN 107162937 A 1.一种高品质敌草隆的合成工艺， 其特征在于， 其步骤如下： 1)在冷合成釜加入甲苯及40的二甲胺； 2)在20-28滴加3， 4二氯。
3、苯异氰酸酯， 滴加完毕保温半小时； 3)转移上述物料至热合釜内升温到80-95， 反应得敌草隆； 4)将上述产物经过离心洗涤干燥即得高品质的敌草隆。 2.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺， 其特征在于： 步骤1首先进行 二甲胺溶液的制备： 先将甲苯溶液加入到溶解釜中， 然后加入液态的二甲胺进行搅拌均匀， 形成40的二甲胺溶液， 将混合均匀的混合物转移到苯胺甲苯储罐中待用。 3.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺， 其特征在于： 步骤2中保持冷 光釜内的压强为负压， 温度在20-28， 搅拌15分钟， 滴加完毕后保温的同时搅拌20-30分 钟。 4.根据权利要求1所述的。
4、一种高品质敌草隆的合成工艺， 其特征在于： 步骤3为将产品 转入热合釜， 缓慢升温至80-95， 取样澄清透明后脱出二甲胺溶液； 将温度降温至20-25 ， 取样分析合格产品后转入敌草隆原料槽， 此时产品供精馏段使用。 5.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺， 其特征在于： 步骤4中将步骤3 生成的敌草隆原料以每小时1000-1500公斤加入到精馏段， 在真空条件下通过一塔顶采出 每小时700-800公斤甲苯溶剂到甲苯受槽； 然后浓缩液每小时350-400公斤从塔底采出进入 到一塔内的釜液槽， 然后通过一塔釜液泵以每小时350-400公斤输送到二塔内， 在真空条件 下进一步从塔顶脱。
5、去溶剂甲苯每小时50-100公斤； 然后浓缩液260-300公斤由塔釜采出， 进 入到三塔内， 在真空条件下， 从侧线采出敌草隆成品每小时200-250公斤； 经过离心洗涤干 燥即得高品质的敌草隆， 进行分析合格后转入成品储罐内。 6.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺， 其特征在于： 步骤1中的40 的二甲胺为40二甲胺水溶液。 7.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺， 其特征在于： 步骤1和2中甲苯 与3， 4二氯苯异氰酸酯的物质的量比为(10.0-11.1)： 1。 8.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺， 其特征在于： 步骤2中滴加时 的温度为25。。
6、 9.根据权利要求1或4中所述的一种高品质敌草隆的合成工艺， 其特征在于： 步骤3中升 温的温度为92。 10.根据权利要求1所述的一种高品质敌草隆的合成工艺， 其特征在于： 3， 4二氯苯异氰 酸酯与二甲胺的物质的量比为(1-1.1)： 1。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107162937 A 2 一种高品质敌草隆的合成工艺 技术领域 0001 本发明涉及农药加工领域， 具体涉及一种高品质敌草隆的合成工艺。 背景技术 0002 敌草隆， 化学名为3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲， 分子量： 233.1， 纯品为无色 结晶固体， 熔点158159， 易溶于热酒精， 27时在丙酮。
7、中溶解度为5.3， 稍溶于醋酸乙 酯、 乙醇和热苯。 不溶于水， 在水中的溶解度为25时42ppm， 在烃类中溶解度低， 对氧化和 水解稳定， 用于防除非耕作区的一般杂草， 防杂草重新蔓延， 也用于芦笋、 柑橘、 棉花、 凤梨、 甘蔗、 温带树木和灌木水果的除草。 其结构式为： 0003 0004 目前， 敌草隆的合成方法主要包括两步反应： 0005 (1)3,4-二氯苯胺和光气发生光化反应生成3,4-二氯苯基异氰酸酯； (2)3,4-二氯 苯基异氰酸酯与二甲胺发生胺化反应生成敌草隆。 第(1)步反应生成3,4-二氯苯基异氰酸 酯的方法主要有两种， 一种是先将3,4-二氯苯胺与氯化氢成盐后， 。
8、再进行高温光化反应， 该 方法占用设备多， 而且腐蚀严重， 另外产生氯化氢气体会产生大量的废酸。 另一种方法时将 间3,4-二氯苯胺溶于有机溶剂中， 然后先低温通入光气进行冷光化反应， 再升温进行热光 化反应， 该方法生产过程中温度难以控制， 易结块包裹， 收率低， 含量低。 0006 由于现有的冷合工艺虽然解决了上述问题， 但是在环保和收率和纯度还是达不到 要求， 因此本发明在现有我厂冷合工艺生产的基础上进一步提供了一种更高品质的冷合工 艺。 发明内容 0007 本发明的目的是提供一种高品质敌草隆的合成工艺， 提高了产品的纯度。 0008 为了实现上述目的， 本发明采用的技术方案是： 000。
9、9 一种高品质敌草隆的合成工艺， 其特征在于， 其步骤如下： 0010 1)在冷合成釜加入甲苯及40的二甲胺； 0011 2)在20-28滴加3， 4二氯苯异氰酸酯， 滴加完毕保温半小时； 0012 3)转移上述物料至热合釜内升温到80-95， 反应得敌草隆； 0013 4)将上述产物经过离心洗涤干燥即得高品质的敌草隆。 0014 进一步地， 步骤1首先进行二甲胺溶液的制备： 先将甲苯溶液加入到溶解釜中， 然 后加入液态的二甲胺进行搅拌均匀， 形成40的二甲胺溶液， 将混合均匀的混合物转移到 苯胺甲苯储罐中待用。 0015 进一步地， 步骤2中保持冷光釜内的压强为负压， 温度在20-28， 搅。
10、拌15分钟， 滴 加完毕后保温的同时搅拌20-30分钟。 说明书 1/5 页 3 CN 107162937 A 3 0016 进一步地， 步骤3为将产品转入热合釜， 缓慢升温至80-95， 取样澄清透明后脱出 二甲胺溶液； 将温度降温至20-25， 取样分析合格产品后转入敌草隆原料槽， 此时产品供 精馏段使用。 0017 进一步地， 步骤4中将步骤3生成的敌草隆原料以每小时1000-1500公斤加入到精 馏段， 在真空条件下通过一塔顶采出每小时700-800公斤甲苯溶剂到甲苯受槽； 然后浓缩液 每小时350-400公斤从塔底采出进入到一塔内的釜液槽， 然后通过一塔釜液泵以每小时 350-400。
11、公斤输送到二塔内， 在真空条件下进一步从塔顶脱去溶剂甲苯每小时50-100公斤； 然后浓缩液260-300公斤由塔釜采出， 进入到三塔内， 在真空条件下， 从侧线采出敌草隆成 品每小时200-250公斤； 经过离心洗涤干燥即得高品质的敌草隆， 进行分析合格后转入成品 储罐内。 0018 进一步地， 步骤1中的40的二甲胺为40二甲胺水溶液。 0019 进一步地， 步骤1和2中甲苯与3， 4二氯苯异氰酸酯的物质的量比为(10.0-11.1)： 1。 0020 进一步地， 步骤2中滴加时的温度为25。 0021 进一步地， 步骤3中升温的温度为92。 0022 进一步地， 3， 4二氯苯异氰酸酯与。
12、二甲胺的物质的量比为(1-1.1)： 1。 0023 本发明优点为： 采用上述工艺即先进行冷合然后进行热合反应既避免了3,4-二氯 苯基异氰酸酯在水相中的分解， 也解决了使用二甲胺气体时加成后期反应速度较慢的问 题， 同时也避免了现有使用光气产生副产物的问题， 生产过程更加简单过程也较易控制， 在 现有基础上更进一步地提高了产品质量和收率， 本发明中使用的二甲胺为高含量液体二甲 胺， 易于储存、 运输， 与使用气体二甲胺相比还减少了二甲胺汽化的过程， 降低了二甲胺消 耗。 本发明原料消耗、 成本低， 无废水产生， 有利于环境保护， 同时产品的转化率提高98.5 以上， 产品的纯度也达到99.3。
13、以上。 具体实施方式 0024 以下结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。 0025 实施例1 0026 首先进行二甲胺溶液的制备： 先将甲苯溶液加入到溶解釜中， 然后加入液态的二 甲胺进行搅拌均匀， 形成40的二甲胺溶液， 将混合均匀的混合物转移到苯胺甲苯储罐中 待用， 在冷合成釜加入28.2Kg的甲苯及40的二甲胺16.8Kg， 在20滴加138Kg的3.4二氯 苯异氰酸酯， 持冷光釜内的压强为负压， 搅拌15分钟， 滴加完毕后保温的同时搅拌20-30分 钟， 滴加毕保温半小时； 将产品转入热合釜， 缓慢升温至80， 取样澄清透明后脱出二甲胺 溶液； 将温度降温至20-25， 取样分析。
14、合格产品后转入敌草隆原料槽， 此时产品供精馏段 使用， 反应得敌草隆， 生成的敌草隆原料以每小时1000-1500公斤加入到精馏段， 在真空条 件下通过一塔顶采出每小时700-800公斤甲苯溶剂到甲苯受槽； 然后浓缩液每小时350-400 公斤从塔底采出进入到一塔内的釜液槽， 然后通过一塔釜液泵以每小时350-400公斤输送 到二塔内， 在真空条件下进一步从塔顶脱去溶剂甲苯每小时50-100公斤； 然后浓缩液260- 300公斤由塔釜采出， 进入到三塔内， 在真空条件下， 从侧线采出敌草隆成品每小时200-250 公斤； 经过离心洗涤干燥即得高品质34.887Kg的敌草隆， 进行分析合格后转入。
15、成品储罐内。 说明书 2/5 页 4 CN 107162937 A 4 0027 本发明采用上述工艺即先进行冷合然后进行热合反应既避免了3,4-二氯苯基异 氰酸酯在水相中的分解， 也解决了使用二甲胺气体时加成后期反应速度较慢的问题， 同时 也避免了现有使用光气产生副产物的问题， 生产过程更加简单过程也较易控制， 在现有基 础上更进一步地提高了产品质量和收率， 本发明中使用的二甲胺为高含量液体二甲胺， 易 于储存、 运输， 与使用气体二甲胺相比还减少了二甲胺汽化的过程， 降低了二甲胺消耗。 本 发明原料消耗、 成本低， 无废水产生， 有利于环境保护， 同时产品的转化率提高98.5以上， 产品的纯。
16、度也达到99.3以上。 0028 实施例2 0029 首先进行二甲胺溶液的制备： 先将甲苯溶液加入到溶解釜中， 然后加入液态的二 甲胺进行搅拌均匀， 形成40的二甲胺溶液， 将混合均匀的混合物转移到苯胺甲苯储罐中 待用， 在冷合成釜加入28.2Kg的甲苯及40的二甲胺17.2Kg， 在20滴加140.5Kg的3.4二 氯苯异氰酸酯， 持冷光釜内的压强为负压， 搅拌15分钟， 滴加完毕后保温的同时搅拌20-30 分钟， 滴加毕保温半小时； 将产品转入热合釜， 缓慢升温至85， 取样澄清透明后脱出二甲 胺溶液； 将温度降温至20-25， 取样分析合格产品后转入敌草隆原料槽， 此时产品供精馏 段使用。
17、， 反应得敌草隆， 生成的敌草隆原料以每小时1000-1500公斤加入到精馏段， 在真空 条件下通过一塔顶采出每小时700-800公斤甲苯溶剂到甲苯受槽； 然后浓缩液每小时350- 400公斤从塔底采出进入到一塔内的釜液槽， 然后通过一塔釜液泵以每小时350-400公斤输 送到二塔内， 在真空条件下进一步从塔顶脱去溶剂甲苯每小时50-100公斤； 然后浓缩液 260-300公斤由塔釜采出， 进入到三塔内， 在真空条件下， 从侧线采出敌草隆成品每小时 200-250公斤； 经过离心洗涤干燥即得高品质34.913Kg的敌草隆， 进行分析合格后转入成品 储罐内。 0030 本发明采用上述工艺即先进行。
18、冷合然后进行热合反应既避免了3,4-二氯苯基异 氰酸酯在水相中的分解， 也解决了使用二甲胺气体时加成后期反应速度较慢的问题， 同时 也避免了现有使用光气产生副产物的问题， 生产过程更加简单过程也较易控制， 在现有基 础上更进一步地提高了产品质量和收率， 本发明中使用的二甲胺为高含量液体二甲胺， 易 于储存、 运输， 与使用气体二甲胺相比还减少了二甲胺汽化的过程， 降低了二甲胺消耗。 本 发明原料消耗、 成本低， 无废水产生， 有利于环境保护， 同时产品的转化率提高98.5以上， 产品的纯度也达到99.3以上。 0031 实施例3 0032 首先进行二甲胺溶液的制备： 先将甲苯溶液加入到溶解釜中。
19、， 然后加入液态的二 甲胺进行搅拌均匀， 形成40的二甲胺溶液， 将混合均匀的混合物转移到苯胺甲苯储罐中 待用， 在冷合成釜加入28.7Kg的甲苯及40的二甲胺17.88Kg， 在20滴加143.2Kg的3.4二 氯苯异氰酸酯， 持冷光釜内的压强为负压， 搅拌15分钟， 滴加完毕后保温的同时搅拌20-30 分钟， 滴加毕保温半小时； 将产品转入热合釜， 缓慢升温至88， 取样澄清透明后脱出二甲 胺溶液； 将温度降温至20-25， 取样分析合格产品后转入敌草隆原料槽， 此时产品供精馏 段使用， 反应得敌草隆， 生成的敌草隆原料以每小时1000-1500公斤加入到精馏段， 在真空 条件下通过一塔顶。
20、采出每小时700-800公斤甲苯溶剂到甲苯受槽； 然后浓缩液每小时350- 400公斤从塔底采出进入到一塔内的釜液槽， 然后通过一塔釜液泵以每小时350-400公斤输 送到二塔内， 在真空条件下进一步从塔顶脱去溶剂甲苯每小时50-100公斤； 然后浓缩液 说明书 3/5 页 5 CN 107162937 A 5 260-300公斤由塔釜采出， 进入到三塔内， 在真空条件下， 从侧线采出敌草隆成品每小时 200-250公斤； 经过离心洗涤干燥即得高品质34.899Kg的敌草隆， 进行分析合格后转入成品 储罐内。 0033 本发明采用上述工艺即先进行冷合然后进行热合反应既避免了3,4-二氯苯基异 。
21、氰酸酯在水相中的分解， 也解决了使用二甲胺气体时加成后期反应速度较慢的问题， 同时 也避免了现有使用光气产生副产物的问题， 生产过程更加简单过程也较易控制， 在现有基 础上更进一步地提高了产品质量和收率， 本发明中使用的二甲胺为高含量液体二甲胺， 易 于储存、 运输， 与使用气体二甲胺相比还减少了二甲胺汽化的过程， 降低了二甲胺消耗。 本 发明原料消耗、 成本低， 无废水产生， 有利于环境保护， 同时产品的转化率提高98.5以上， 产品的纯度也达到99.3以上。 0034 实施例4 0035 首先进行二甲胺溶液的制备： 先将甲苯溶液加入到溶解釜中， 然后加入液态的二 甲胺进行搅拌均匀， 形成4。
22、0的二甲胺溶液， 将混合均匀的混合物转移到苯胺甲苯储罐中 待用， 在冷合成釜加入28.7Kg的甲苯及40的二甲胺18.2Kg， 在20滴加148.8Kg的3.4二 氯苯异氰酸酯， 持冷光釜内的压强为负压， 搅拌15分钟， 滴加完毕后保温的同时搅拌20-30 分钟， 滴加毕保温半小时； 将产品转入热合釜， 缓慢升温至92， 取样澄清透明后脱出二甲 胺溶液； 将温度降温至20-25， 取样分析合格产品后转入敌草隆原料槽， 此时产品供精馏 段使用， 反应得敌草隆， 生成的敌草隆原料以每小时1000-1500公斤加入到精馏段， 在真空 条件下通过一塔顶采出每小时700-800公斤甲苯溶剂到甲苯受槽； 。
23、然后浓缩液每小时350- 400公斤从塔底采出进入到一塔内的釜液槽， 然后通过一塔釜液泵以每小时350-400公斤输 送到二塔内， 在真空条件下进一步从塔顶脱去溶剂甲苯每小时50-100公斤； 然后浓缩液 260-300公斤由塔釜采出， 进入到三塔内， 在真空条件下， 从侧线采出敌草隆成品每小时 200-250公斤； 经过离心洗涤干燥即得高品质34.938Kg的敌草隆， 进行分析合格后转入成品 储罐内。 0036 本发明采用上述工艺即先进行冷合然后进行热合反应既避免了3,4-二氯苯基异 氰酸酯在水相中的分解， 也解决了使用二甲胺气体时加成后期反应速度较慢的问题， 同时 也避免了现有使用光气产生。
24、副产物的问题， 生产过程更加简单过程也较易控制， 在现有基 础上更进一步地提高了产品质量和收率， 本发明中使用的二甲胺为高含量液体二甲胺， 易 于储存、 运输， 与使用气体二甲胺相比还减少了二甲胺汽化的过程， 降低了二甲胺消耗。 本 发明原料消耗、 成本低， 无废水产生， 有利于环境保护， 同时产品的转化率提高98.5以上， 产品的纯度也达到99.3以上。 0037 实施例5 0038 首先进行二甲胺溶液的制备： 先将甲苯溶液加入到溶解釜中， 然后加入液态的二 甲胺进行搅拌均匀， 形成40的二甲胺溶液， 将混合均匀的混合物转移到苯胺甲苯储罐中 待用， 在冷合成釜加入28.2Kg的甲苯及40的二。
25、甲胺18.30Kg， 在20滴加151.0Kg的3.4二 氯苯异氰酸酯， 持冷光釜内的压强为负压， 搅拌15分钟， 滴加完毕后保温的同时搅拌20-30 分钟， 滴加毕保温半小时； 将产品转入热合釜， 缓慢升温至95， 取样澄清透明后脱出二甲 胺溶液； 将温度降温至20-25， 取样分析合格产品后转入敌草隆原料槽， 此时产品供精馏 段使用， 反应得敌草隆， 生成的敌草隆原料以每小时1000-1500公斤加入到精馏段， 在真空 说明书 4/5 页 6 CN 107162937 A 6 条件下通过一塔顶采出每小时700-800公斤甲苯溶剂到甲苯受槽； 然后浓缩液每小时350- 400公斤从塔底采出进。
26、入到一塔内的釜液槽， 然后通过一塔釜液泵以每小时350-400公斤输 送到二塔内， 在真空条件下进一步从塔顶脱去溶剂甲苯每小时50-100公斤； 然后浓缩液 260-300公斤由塔釜采出， 进入到三塔内， 在真空条件下， 从侧线采出敌草隆成品每小时 200-250公斤； 经过离心洗涤干燥即得高品质34.930Kg的敌草隆， 进行分析合格后转入成品 储罐内。 0039 本发明采用上述工艺即先进行冷合然后进行热合反应既避免了3,4-二氯苯基异 氰酸酯在水相中的分解， 也解决了使用二甲胺气体时加成后期反应速度较慢的问题， 同时 也避免了现有使用光气产生副产物的问题， 生产过程更加简单过程也较易控制， 在现有基 础上更进一步地提高了产品质量和收率， 本发明中使用的二甲胺为高含量液体二甲胺， 易 于储存、 运输， 与使用气体二甲胺相比还减少了二甲胺汽化的过程， 降低了二甲胺消耗。 本 发明原料消耗、 成本低， 无废水产生， 有利于环境保护， 同时产品的转化率提高98.5以上， 产品的纯度也达到99.3以上。 说明书 5/5 页 7 CN 107162937 A 7 。