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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710451707.8 (22)申请日 2017.06.15 (71)申请人 马鞍山汇智生物技术有限公司 地址 243000 安徽省马鞍山市当涂县太白 镇太白村 (72)发明人 陈庆雨范和桥芦卓然杨英香 (74)专利代理机构 马鞍山市金桥专利代理有限 公司 34111 代理人 古绪鹏 (51)Int.Cl. C07D 207/44(2006.01) C07J 9/00(2006.01) (54)发明名称 一种以猪胆为原料制备胆红素和鹅去氧胆 酸的新方法 (57)摘要 本发明。
2、公开了一种以猪胆为原料通过利用 液气两相平衡状态下的丁烷提取除脂肪性成份 及杂质形成胆粉， 以乙酸乙酯为提取剂， 提取胆 粉中的胆红素， 提取胆红素后的胆粉再以钙盐法 提取胆酸的新方法， 采用本技术不但生产成本 低、 易于连续生产而且解决了工业化生产中三氯 甲烷对人体的危害和环境污染的问题。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 107033059 A 2017.08.11 CN 107033059 A 1.一种以猪胆为原料制备胆红素和鹅去氧胆酸的新方法， 其特征在于： 将丁烷在液气 两相平衡状态下对胆粉进行逆向萃取， 液态丁烷通过对胆粉中脂肪性成份、 脂肪酸及其它 杂质的溶解， 逐步除。
3、去胆粉中的油脂肪性成份、 脂肪酸及其它杂质， 具体的制备步骤是： (1)， 将收集的新鲜猪胆进行破碎收集猪胆汁， 在收集猪胆汁中按猪胆汁的总质量加 1亚硫酸氢钠进行搅拌， 加热至70-75， 再用氢氧化钠水溶液调PH值至10-12， 继续加热 至90， 保温10分钟-15分钟， 停止加温、 冷却， 将冷却液转至真空干燥装置内， 脱去水份形 成干燥固态物胆粉。 (2)， 将干燥固体物胆粉转移至液气两相平衡状态下的丁烷提取罐中， 在提取罐底部打 开丁烷通入阀门通入丁烷液体， 待丁烷液体全覆盖物料后， 关闭丁烷进入阀门， 打开丁烷抽 液阀， 用抽液泵抽取混有脂类及杂质的液态丁烷至脂类及杂质收集箱， 。
4、在收集箱内丁烷被 气化， 由抽气泵抽至丁烷压缩罐内， 在压力下形成液态， 再次对胆粉物料固体进行二次除脂 类及杂质。 (3)， 除脂及杂质完毕后打开提取罐上部丁烷抽气阀抽尽除脂罐内丁烷气并将气抽至 杂物收集箱， 除脂类及杂质完毕， 将提取罐的胆粉固体物用纯化水洗涤至沉淀罐中， 用盐酸 溶液调PH值至4.0.沉淀8-10小时， 用100目尼龙袋滤去水液得胆粉固体物， 此胆粉固体物可 进行联产分离胆红素和胆酸。 (4)， 将步骤(3)胆粉转入回流浸提罐中用1： 5的盐酸溶液调PH为4.0， 加入1.5亚硫氢 钠， 加入乙酸乙酯回流浸提酸性水溶液中的游离胆红素热回流提取时间2.53个小时， 温 度8。
5、588， 热回流完毕对上下层液进行静置分层， 上层生产胆红素， 下层固状糊态物转至 生产胆酸。 (5)， 取上层液含胆红素的乙酸乙酯层至减压蒸馏罐中， 减压蒸馏至原体积十分之一时 加入等体积95乙醇， 继续蒸出剩余乙酸乙酯， 将剩余浓缩液移至冰柜中控温为5， 约24 小时可析出胆红素结晶。 将析出的胆红素结晶溶于乙醇， 于0重结晶析出， 乙醇回收， 析出 物用水， 乙醇多洗涤2次， 洗涤后产物即为精品胆红素。 (6)， 将步骤(4)的下层固状糊态物转至热回流罐中， 加入适量的水， 用NaOH调PH至8， 在 热回流罐中加入氯化钙(CaCl2)搅拌， 热回流， 形成鹅去氧胆酸钙盐水溶液， 收集沉。
6、淀的鹅 去氧胆酸钙盐上清液， 将此清液用1:1盐酸溶液进行脱钙， 调PH值至23， 形成鹅去氧胆酸 沉淀。 收集鹅去氧胆酸沉淀物并用纯化水洗涤2次后进行真空干燥， 将干燥后的鹅去氧胆酸 用1:10乙酸乙酯进行加热回流使其溶解。 蒸馏回收乙酸乙酯至原体积二分之一时， 停止蒸 馏， 将蒸馏后的乙酸乙酯静置结晶， 取出结晶的鹅去氧胆酸经真空干燥得鹅去氧胆酸成品。 2.根据权利要求1所述额一种以猪胆为原料制备胆红素和胆酸新方法， 其特征在于： 步 骤(2)关闭丁烷进入阀门， 开启搅拌， 转速保持每分钟40-60转， 搅拌时间1小时。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107033059 A 2 一种以。
7、猪胆为原料制备胆红素和鹅去氧胆酸的新方法 技术领域 0001 本发明属于生物提取领域； 具体涉及一种利用猪胆为原料通过利用液气两相平衡 状态下的丁烷进行萃取清洗除脂肪性成份及杂质制备胆红素， 胆酸的联产制备方法。 背景技术 0002 猪胆汁是提取胆红素的重要生物资源之一。 胆红素是血红蛋白分解、 代谢、 还原产 生的物质， 具有极高利用价值。 猪胆汁也是提取胆酸的重要生物资源之一。 胆酸具平喘、 抗 炎、 镇咳和祛痰作用， 其中鹅去氧胆酸可治疗胆结石症。 为充分利用猪胆资源， 做到资源的 节约化。 本专利提出： 以猪胆为原料通过利用液气两相平衡状态下的丁烷提取除脂肪性成 份及杂质形成胆粉， 以。
8、乙酸乙酯为提取剂， 提取胆粉中的胆红素。 提取胆红素后的胆粉再以 钙盐法提取胆酸。 本技术采用液气两相平衡状态下的丁烷对物料进行萃取除去脂性成份及 杂质， 革除了传统的三氯甲烷除脂性成份的工艺； 解决了工业化生产中三氯甲烷对人体的 危害和环境的污染， 降低了生产成本。 传统胆红素提取纯化方法主要采用皂化、 三氯甲烷溶剂脱脂性成份及杂质、 醋酸乙酯 溶解萃取形成钙盐； 酸沉进行胆红素提取， 其提取胆红素后的胆粉基本未继续利用。 发明内容 0003 本发明目的在于提供一种以猪胆为原料通过利用液气两相平衡状态下的丁烷提 取除脂肪性成份及杂质形成胆粉， 以乙酸乙酯为提取剂， 提取胆粉中的胆红素和鹅去氧。
9、胆 酸的新方法。 具体内容是在一定条件下通过对压力、 温度的控制使丁烷处于液气两相平衡状态， 并 以此为萃取清洗溶剂除去脂类及杂质。 将丁烷在液气两相平衡状态下对胆粉进行逆向萃 取， 液态丁烷通过对胆粉中脂肪性成份、 脂肪酸及其它杂质的溶解， 逐步除去胆粉中的油脂 肪性成份、 脂肪酸及其它杂质， 以猪胆为原料制备胆红素和胆酸的新方法具体的制备步骤 是： (1)， 将收集的新鲜猪胆进行破碎收集猪胆汁， 在收集猪胆汁中按猪胆汁的总质量加 1亚硫酸氢钠进行搅拌， 加热至70-75， 再用氢氧化钠水溶液调PH值至10-12， 继续加热 至90， 保温10分钟-15分钟,停止加温、 冷却,将冷却液转至真。
10、空干燥装置内， 脱去水份形 成干燥固态物胆粉。 (2)， 将干燥固体物胆粉转移至液气两相平衡状态下的丁烷提取罐中， 在提取罐底部打 开丁烷通入阀门通入丁烷液体， 待丁烷液体全覆盖物料后， 关闭丁烷进入阀门， 开启搅拌， 转速保持每分钟40-60转， 搅拌时间1小时， 静置1小时， 打开丁烷抽液阀， 用抽液泵抽取混有 脂类及杂质的液态丁烷至脂类及杂质收集箱， 在收集箱内丁烷被气化， 由抽气泵抽至丁烷 压缩罐内， 在压力下形成液态， 再次对胆粉物料固体进行二次除脂类及杂质。 (3)， 除脂及杂质完毕后打开提取罐上部丁烷抽气阀抽尽除脂罐内丁烷气并将气抽至 杂物收集箱， 除脂类及杂质完毕， 将提取罐的。
11、胆粉固体物用纯化水洗涤至沉淀罐中， 用盐酸 说明书 1/3 页 3 CN 107033059 A 3 溶液调PH值至4.0.沉淀8-10小时， 用100目尼龙袋滤去水液得胆粉固体物， 此胆粉固体物可 进行联产分离胆红素和胆酸。 (4)， 将步骤(3)胆粉转入回流浸提罐中用1： 5的盐酸溶液调PH为4.0， 加入1.5亚硫氢 钠， 加入乙酸乙酯回流浸提酸性水溶液中的游离胆红素热回流提取时间2.53个小时， 温 度8588， 热回流完毕对上下层液进行静置分层， 上层生产胆红素， 下层固状糊态物转至 生产胆酸。 (5)， 取上层液含胆红素的乙酸乙酯层至减压蒸馏罐中， 减压蒸馏至原体积十分之一时 加入。
12、等体积95乙醇， 继续蒸出剩余乙酸乙酯， 将剩余浓缩液移至冰柜中控温为5， 约24 小时可析出胆红素结晶。 将析出的胆红素结晶溶于乙醇， 于0重结晶析出， 乙醇回收， 析出 物用水， 乙醇多洗涤2次， 洗涤后产物即为精品胆红素。 (6)， 将步骤(4)的下层固状糊态物转至热回流罐中， 加入适量的水， 用NaOH调PH至8， 在 热回流罐中加入氯化钙(CaCl2)搅拌， 热回流， 形成鹅去氧胆酸钙盐水溶液， 收集沉淀的鹅 去氧胆酸钙盐上清液， 将此清液用1:1盐酸溶液进行脱钙， 调PH值至23， 形成鹅去氧胆酸 沉淀。 收集鹅去氧胆酸沉淀物并用纯化水洗涤2次后进行真空干燥， 将干燥后的鹅去氧胆酸。
13、 用1:10乙酸乙酯进行加热回流使其溶解。 蒸馏回收乙酸乙酯至原体积二分之一时， 停止蒸 馏， 将蒸馏后的乙酸乙酯静置结晶， 取出结晶的鹅去氧胆酸经真空干燥得鹅去氧胆酸成品。 乙酸乙酯母液内含鹅去氧胆酸约3040左右。 本发明采用将丁烷在液气两相平衡状态下对胆粉进行逆向萃取， 液态丁烷通过对胆粉 中脂肪性成份、 脂肪酸及其它杂质的溶解， 逐步除去胆粉中的油脂肪性成份、 脂肪酸及其它 杂质。 被溶解了脂肪类、 脂肪酸及杂质与丁烷混合液经上层回流管回流至脂肪类及杂质收 集罐。 逆循环提取回流至胆粉中油脂肪性成份、 脂肪酸及杂质提尽至极限后关闭逆向丁烷 进气阀门。 将脂肪性成分杂物收集罐升温至气化，。
14、 气化后的丁烷经压力泵压入压力罐使丁 烷呈液态。 取出油脂肪性成份杂质收集罐中油脂待综合利用， 经丁烷脱除脂肪性成份杂质 后的胆粉取出， 用于生产胆酸和胆红素。 由于除脂类过程中以丁烷为除脱剂， 革除了传统的 三氯甲烷除脂类成份的工艺过程， 解决了工业化生产中三氯甲烷对人体的危害和环境的污 染问题。 附图1为猪胆为原料制备胆红素和鹅去氧胆酸的工艺流程图 附图2为液气两相平衡状态下的丁烷洗涤、 脱脂、 除杂过程示意图 具体实施方式 0004 将收集的新鲜猪胆进行破碎。 收集猪胆汁。 0005 在收集猪胆汁中按猪胆汁的总量加1亚硫酸氢钠。 0006 搅拌加热至70-75。 用氢氧化钠水溶液调PH值。
15、至10-12， 继续加热至90， 保温10 分钟-15分钟。 停止加温、 冷却。 0007 将冷却液转至真空干燥装置内， 脱去水份形成干燥固态物胆粉。 0008 将干燥固体物胆粉转移至液气两相平衡状态下的丁烷提取罐中。 0009 在提取罐底部打开丁烷通入阀门通入丁烷液体。 0010 待丁烷液体全覆盖物料后， 丁烷液体与物料比约为2： 1关闭丁烷进入阀门。 开启搅 拌， 转速保持每分钟40-60转。 搅拌时间1小时， 静置1小时。 说明书 2/3 页 4 CN 107033059 A 4 0011 静置完毕， 打开丁烷抽液阀， 用抽液泵抽取混有脂类及杂质的液态丁烷至脂类及 杂质收集箱。 0012。
16、 在脂类及杂质收集箱内丁烷被气化， 由抽气泵抽至丁烷压缩罐内， 在压力下形成 液态。 0013 残留在收集箱内的脂类及杂质经收集作其它综合利用。 0014 再次对胆粉物料固体进行二次除脂类及杂质。 0015 整体流程执0009至0011实施。 0016 除脂及杂质完毕后打开提取罐上部丁烷抽气阀抽尽除脂罐内丁烷气并将气抽至 杂物收集箱。 0017 除脂类及杂质完毕， 将提取罐的胆粉固体物用纯化水洗涤至沉淀罐中， 用盐酸溶 液调PH值至4.0. 0018 沉淀8-10小时。 0019 用100目尼龙袋滤去水液得胆粉固体物。 0020 已脱去脂类及杂质的胆粉固体物进行联产分离胆红素和胆酸。 0021。
17、 胆红素的提取， 将经丁烷脱除脂肪性成份及杂质后的胆粉转入回流浸提罐中用1： 5的盐酸溶液调PH为4.0， 加入1.5亚硫氢钠， 加入乙酸乙酯回流浸提酸性水溶液中的游离 胆红素。 0022 热回流提取时间2.53个小时， 温度8588。 0023 热回流完毕对上下层液进行静置分层， 上层生产胆红素， 下层固状糊态物转至生 产胆酸。 0024 取上层液(下层猪胆液固状糊态物转至胆酸的生产)含胆红素的乙酸乙酯层至减 压蒸馏罐中， 减压蒸馏至原体积十分之一时加入等体积95乙醇， 继续蒸出剩余乙酸乙酯。 0025 将剩余浓缩液移至冰柜中控温为5。 0026 约24小时可析出胆红素结晶。 0027 将析。
18、出的胆红素结晶溶于乙醇， 于0重结晶析出， 乙醇回收， 析出物用水， 乙醇多 洗涤2次， 洗涤后产物即为精品胆红素。 0028 将提取胆红素后的下层固状糊态物转至热回流罐中， 加入适量的水， 用NaOH调PH 至8。 0029 在热回流罐中加入氯化钙(CaCl2)搅拌， 热回流， 形成鹅去氧胆酸钙盐水溶液。 0030 收集沉淀的鹅去氧胆酸钙盐上清液。 0031 采用纯化水洗涤沉淀物， 将洗涤水离心沉淀后的清液并入上一步清液中。 0032 将收集的鹅去氧胆酸钙水溶液， 用1:1盐酸溶液进行脱钙， 调PH值至23， 形成鹅 去氧胆酸沉淀。 收集鹅去氧胆酸沉淀物并用纯化水洗涤2次后进行真空干燥。 0033 将真空干燥后的鹅去氧胆酸用1:10乙酸乙酯进行加热回流使其溶解。 0034 蒸馏回收乙酸乙酯至原体积二分之一时， 停止蒸馏。 0035 将停止蒸馏后的乙酸乙酯静置结晶。 0036 取出结晶的鹅去氧胆酸经真空干燥得鹅去氧胆酸成品。 乙酸乙酯母液内含鹅去氧 胆酸约3040左右， 重新返至0033套用。 说明书 3/3 页 5 CN 107033059 A 5 图1 说明书附图 1/2 页 6 CN 107033059 A 6 图2 说明书附图 2/2 页 7 CN 107033059 A 7 。