抗菌、抗氧化硅酮胶及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610396532.0

申请日:

20160606

公开号:

CN105885768A

公开日:

20160824

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C09J183/06,C09J183/04,C09J127/18,C09J127/14,C09J11/04,C09J11/08

主分类号:

C09J183/06,C09J183/04,C09J127/18,C09J127/14,C09J11/04,C09J11/08

申请人:

湖北新海鸿化工有限公司

发明人:

陶明海,黄立忠

地址:

441200 湖北省襄樊市枣阳市兴隆镇亢老湾村

优先权:

CN201610396532A

专利代理机构:

上海精晟知识产权代理有限公司

代理人:

冯子玲

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内容摘要

本发明提出了一种抗菌、抗氧化硅酮胶,通过添加表面羟基改性TiO2,可有效提高硅酮胶的抗氧化性能,此外,也能对细菌的生长繁殖起到良好的抑制作用,防止霉变;通过添加疏水剂,可提高硅酮胶的疏水性能,防止水滴在硅酮胶表面聚集,杜绝细菌或者其他氧化物,改善硅酮胶的长期抗氧化和抗菌性能。

权利要求书

1.一种抗菌、抗氧化硅酮胶,其特征在于:包括以下质量份数的组分, 2.如权利要求1所述的抗菌、抗氧化硅酮胶,其特征在于:所述表面羟基改性TiO制备步骤如下,将盐酸、冰醋酸、钛酸正四丁酯、无水乙醇、磷酸钠盐水溶液混合,并置于170-280℃下反应6-12h,得到改性二氧化钛;其中,每一摩尔份数的钛酸正四丁酯,对应添加0.8~1.2摩尔份数的盐酸、1~3摩尔份数的冰醋酸,以及0.01~0.1摩尔份数的磷酸钠盐。 3.如权利要求1所述的抗菌、抗氧化硅酮胶,其特征在于:所述的交联剂是甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或甲基异丙烯氧基硅烷中的一种;所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡或四正丁基钛酸酯中的一种;所述的增塑剂是聚二甲基硅氧烷;所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。 4.如权利要求1所述的抗菌、抗氧化硅酮胶,其特征在于:还包括2~5质量份的疏水剂。 5.如权利要求4所述的抗菌、抗氧化硅酮胶,其特征在于:所述疏水剂选自聚四氟乙烯、偏四氟乙烯、聚四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚、氟化乙丙烯共聚物树脂或者氟化乙烯/四氟乙烯共聚物树脂。 6.如权利要求1所述的抗菌、抗氧化硅酮胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,S1,将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、表面羟基改性TiO、增塑剂混合,于80-100℃下真空搅拌15-30min;S2,加入交联剂和MQ硅树脂继续搅拌30-60min;S3,按配比加入催化剂和偶联剂,于100-150℃下真空搅拌30-60min;S4,降温至30-40℃,压出物料密封包装得到最终产品。 7.如权利要求6所述的抗菌、抗氧化硅酮胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,一并加入2~5质量份的疏水剂。

说明书

技术领域

本发明涉及硅酮胶制备领域,尤其涉及一种抗菌、抗氧化硅酮胶及其制备方法。

背景技术

现代生活中,家居装修、厨房卫生间防水防漏以及填充构形间隙大多采用硅酮胶处理。由于厨房卫生间等角落常年阴暗,潮湿,普通的密封胶用于此处非常容易发生霉变、氧化,颜色变黑、发黄,且滋生许多细菌,难于清理,既影响美观,又为人们的健康留下隐患。

发明内容

有鉴于此,本发明提出了一种抗菌、抗氧化硅酮胶及其制备方法。

本发明的技术方案是这样实现的:一方面,本发明提供了一种抗菌、抗氧化硅酮胶,包括以下质量份数的组分,

优选的,所述表面羟基改性TiO2制备步骤如下,将盐酸、冰醋酸、钛酸正四丁酯、无水乙醇、磷酸钠盐水溶液混合,并置于170-280℃下反应6-12h,得到改性二氧化钛;其中,每一摩尔份数的钛酸正四丁酯,对应添加0.8~1.2摩尔 份数的盐酸、1~3摩尔份数的冰醋酸,以及0.01~0.1摩尔份数的磷酸钠盐。

优选的,所述的交联剂是甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或甲基异丙烯氧基硅烷中的一种;所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡或四正丁基钛酸酯中的一种;所述的增塑剂是聚二甲基硅氧烷;所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。

优选的,还包括2~5质量份的疏水剂。进一步优选的,所述疏水剂选自聚四氟乙烯、偏四氟乙烯、聚四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚、氟化乙丙烯共聚物树脂或者氟化乙烯/四氟乙烯共聚物树脂。

第二方面,本发明提供了第一方面所述抗菌、抗氧化硅酮胶的制备方法,包括以下步骤,

S1,将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、表面羟基改性TiO2、增塑剂混合,于80-100℃下真空搅拌15-30min;

S2,加入交联剂和MQ硅树脂继续搅拌30-60min;

S3,按配比加入催化剂和偶联剂,于100-150℃下真空搅拌30-60min;

S4,降温至30-40℃,压出物料密封包装得到最终产品。

在以上技术方案的基础上,优选的,所述步骤S1中,一并加入2~5质量份的疏水剂。

本发明的抗菌、抗氧化硅酮胶相对于现有技术具有以下有益效果:

(1)通过添加表面羟基改性TiO2,可有效提高硅酮胶的抗氧化性能,此外,也能对细菌的生长繁殖起到良好的的抑制作用,防止霉变;

(2)通过添加疏水剂,可提高硅酮胶的疏水性能,防止水滴在硅酮胶表面聚集,杜绝细菌或者其他氧化物,改善硅酮胶的长期抗氧化和抗菌性能。

具体实施方式

下面将结合本发明实施方式,对本发明实施方式中的技术方案进 行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例的抗菌、抗氧化硅酮胶的制备,包括以下步骤:

首先,制备表面羟基改性TiO2。

将盐酸、冰醋酸、钛酸正四丁酯、无水乙醇、磷酸钠盐水溶液混合,并置于170℃下反应6h,得到改性二氧化钛;其中,每一摩尔份数的钛酸正四丁酯,对应添加0.8摩尔份数的盐酸、1摩尔份数的冰醋酸,以及0.01摩尔份数的磷酸钠盐。

其次,制备抗菌、抗氧化硅酮胶。

S1,将40份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20份的表面羟基改性TiO2、2份的聚四氟乙烯混合,于80℃下真空搅拌15min;

S2,加入2份的甲基三乙酰氧基硅烷和2份的MQ硅树脂继续搅拌30min;

S3,按配比加入0.05份的二月桂酸二丁基锡和0.5份的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷,于100℃下真空搅拌30min;

S4,降温至30℃,压出物料密封包装得到最终产品。

实施例2

本实施例的抗菌、抗氧化硅酮胶的制备,包括以下步骤:

首先,制备表面羟基改性TiO2。

将盐酸、冰醋酸、钛酸正四丁酯、无水乙醇、磷酸钠盐水溶液混合,并置于220℃下反应9h,得到改性二氧化钛;其中,每一摩尔份数的钛酸正四丁酯,对应添加1摩尔份数的盐酸、2摩尔份数的冰醋酸,以及0.05摩尔份数的磷酸钠盐。

其次,制备抗菌、抗氧化硅酮胶。

S1,将70份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、25份的表面羟基改性TiO2、10份的聚二甲基硅氧烷、3份的聚四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚混合,于90℃下真空搅拌27min;

S2,加入6份的甲基三丁酮肟基硅烷和20份的MQ硅树脂继续搅拌40min;

S3,按配比加入0.5份的四正丁基钛酸酯和3份的γ-氨丙基三甲氧基硅烷,于120℃下真空搅拌40min;

S4,降温至35℃,压出物料密封包装得到最终产品。

实施例3

本实施例的抗菌、抗氧化硅酮胶的制备,包括以下步骤:

首先,制备表面羟基改性TiO2。

将盐酸、冰醋酸、钛酸正四丁酯、无水乙醇、磷酸钠盐水溶液混合,并置于280℃下反应12h,得到改性二氧化钛;其中,每一摩尔份数的钛酸正四丁酯,对应添加1.2摩尔份数的盐酸、3摩尔份数的冰醋酸,以及0.1摩尔份数的磷酸钠盐。

其次,制备抗菌、抗氧化硅酮胶。

S1,将90份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份的表面羟基改性TiO2、20份的聚二甲基硅氧烷、5份的氟化乙烯/四氟乙烯共聚物树脂混合,于100℃下真空搅拌30min;

S2,加入10份的甲基异丙烯氧基硅烷和40份的MQ硅树脂继续搅拌60min;

S3,按配比加入1份的四正丁基钛酸酯和5份的乙烯基三乙氧基硅烷,于150℃下真空搅拌60min;

S4,降温至40℃,压出物料密封包装得到最终产品。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本 发明的保护范围之内。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610396532.0 (22)申请日 2016.06.06 (71)申请人 湖北新海鸿化工有限公司 地址 441200 湖北省襄樊市枣阳市兴隆镇 亢老湾村 (72)发明人 陶明海黄立忠 (74)专利代理机构 上海精晟知识产权代理有限 公司 31253 代理人 冯子玲 (51)Int.Cl. C09J 183/06(2006.01) C09J 183/04(2006.01) C09J 127/18(2006.01) C09J 127/14(2006.01) C09J 11/。

2、04(2006.01) C09J 11/08(2006.01) (54)发明名称 抗菌、 抗氧化硅酮胶及其制备方法 (57)摘要 本发明提出了一种抗菌、 抗氧化硅酮胶, 通 过添加表面羟基改性TiO2, 可有效提高硅酮胶的 抗氧化性能, 此外, 也能对细菌的生长繁殖起到 良好的抑制作用, 防止霉变; 通过添加疏水剂, 可 提高硅酮胶的疏水性能, 防止水滴在硅酮胶表面 聚集, 杜绝细菌或者其他氧化物, 改善硅酮胶的 长期抗氧化和抗菌性能。 权利要求书1页 说明书3页 CN 105885768 A 2016.08.24 CN 105885768 A 1.一种抗菌、 抗氧化硅酮胶, 其特征在于: 包。

3、括以下质量份数的组分, 2.如权利要求1所述的抗菌、 抗氧化硅酮胶, 其特征在于: 所述表面羟基改性TiO2制备步 骤如下, 将盐酸、 冰醋酸、 钛酸正四丁酯、 无水乙醇、 磷酸钠盐水溶液混合, 并置于170-280 下反应6-12h, 得到改性二氧化钛; 其中, 每一摩尔份数的钛酸正四丁酯, 对应添加0.81.2 摩尔份数的盐酸、 13摩尔份数的冰醋酸, 以及0.010.1摩尔份数的磷酸钠盐。 3.如权利要求1所述的抗菌、 抗氧化硅酮胶, 其特征在于: 所述的交联剂是甲基三乙酰 氧基硅烷、 甲基三丁酮肟基硅烷、 甲基三甲氧基硅烷或甲基异丙烯氧基硅烷中的一种; 所述 的催化剂是二月桂酸二丁基锡。

4、或四正丁基钛酸酯中的一种; 所述的增塑剂是聚二甲基硅氧 烷; 所述偶联剂为-(2, 3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、 -氨丙基三甲氧基硅烷、 - 氨丙基三乙氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。 4.如权利要求1所述的抗菌、 抗氧化硅酮胶, 其特征在于: 还包括25质量份的疏水剂。 5.如权利要求4所述的抗菌、 抗氧化硅酮胶, 其特征在于: 所述疏水剂选自聚四氟乙烯、 偏四氟乙烯、 聚四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚、 氟化乙丙烯共聚物树脂或者氟化乙烯/四氟 乙烯共聚物树脂。 6.如权利要求1所述的抗菌、 抗氧化硅酮胶的制备方法, 其特征在于: 包括以下步骤, S1, 将 ,-二羟基。

5、聚二甲基硅氧烷、 表面羟基改性TiO2、 增塑剂混合, 于80-100下真 空搅拌15-30min; S2, 加入交联剂和MQ硅树脂继续搅拌30-60min; S3, 按配比加入催化剂和偶联剂, 于100-150下真空搅拌30-60min; S4, 降温至30-40, 压出物料密封包装得到最终产品。 7.如权利要求6所述的抗菌、 抗氧化硅酮胶的制备方法, 其特征在于: 所述步骤S1中, 一 并加入25质量份的疏水剂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105885768 A 2 抗菌、 抗氧化硅酮胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及硅酮胶制备领域, 尤其涉及一种抗菌、 抗氧化硅酮胶及。

6、其制备方法。 背景技术 0002 现代生活中, 家居装修、 厨房卫生间防水防漏以及填充构形间隙大多采用硅酮胶 处理。 由于厨房卫生间等角落常年阴暗, 潮湿, 普通的密封胶用于此处非常容易发生霉变、 氧化, 颜色变黑、 发黄, 且滋生许多细菌, 难于清理, 既影响美观, 又为人们的健康留下隐患。 发明内容 0003 有鉴于此, 本发明提出了一种抗菌、 抗氧化硅酮胶及其制备方法。 0004 本发明的技术方案是这样实现的: 一方面, 本发明提供了一种抗菌、 抗氧化硅酮 胶, 包括以下质量份数的组分, 0005 0006 优选的, 所述表面羟基改性TiO2制备步骤如下, 将盐酸、 冰醋酸、 钛酸正四丁。

7、酯、 无 水乙醇、 磷酸钠盐水溶液混合, 并置于170-280下反应6-12h, 得到改性二氧化钛; 其中, 每 一摩尔份数的钛酸正四丁酯, 对应添加0.81.2摩尔份数的盐酸、 13摩尔份数的冰醋 酸, 以及0.010.1摩尔份数的磷酸钠盐。 0007 优选的, 所述的交联剂是甲基三乙酰氧基硅烷、 甲基三丁酮肟基硅烷、 甲基三甲氧 基硅烷或甲基异丙烯氧基硅烷中的一种; 所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡或四正丁基钛 酸酯中的一种; 所述的增塑剂是聚二甲基硅氧烷; 所述偶联剂为-(2, 3-环氧丙氧基)丙基 三甲氧基硅烷、 -氨丙基三甲氧基硅烷、 -氨丙基三乙氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷或 乙烯。

8、基三乙氧基硅烷。 0008 优选的, 还包括25质量份的疏水剂。 进一步优选的, 所述疏水剂选自聚四氟乙 烯、 偏四氟乙烯、 聚四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚、 氟化乙丙烯共聚物树脂或者氟化乙烯/四 氟乙烯共聚物树脂。 0009 第二方面, 本发明提供了第一方面所述抗菌、 抗氧化硅酮胶的制备方法, 包括以下 说明书 1/3 页 3 CN 105885768 A 3 步骤, 0010 S1, 将 ,-二羟基聚二甲基硅氧烷、 表面羟基改性TiO2、 增塑剂混合, 于80-100 下真空搅拌15-30min; 0011 S2, 加入交联剂和MQ硅树脂继续搅拌30-60min; 0012 S3, 按配比加。

9、入催化剂和偶联剂, 于100-150下真空搅拌30-60min; 0013 S4, 降温至30-40, 压出物料密封包装得到最终产品。 0014 在以上技术方案的基础上, 优选的, 所述步骤S1中, 一并加入25质量份的疏水 剂。 0015 本发明的抗菌、 抗氧化硅酮胶相对于现有技术具有以下有益效果: 0016 (1)通过添加表面羟基改性TiO2, 可有效提高硅酮胶的抗氧化性能, 此外, 也能对 细菌的生长繁殖起到良好的的抑制作用, 防止霉变; 0017 (2)通过添加疏水剂, 可提高硅酮胶的疏水性能, 防止水滴在硅酮胶表面聚集, 杜 绝细菌或者其他氧化物, 改善硅酮胶的长期抗氧化和抗菌性能。。

10、 具体实施方式 0018 下面将结合本发明实施方式, 对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、 完整地 描述, 显然, 所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式, 而不是全部的实施方式。 基 于本发明中的实施方式, 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有 其他实施方式, 都属于本发明保护的范围。 0019 实施例1 0020 本实施例的抗菌、 抗氧化硅酮胶的制备, 包括以下步骤: 0021 首先, 制备表面羟基改性TiO2。 0022 将盐酸、 冰醋酸、 钛酸正四丁酯、 无水乙醇、 磷酸钠盐水溶液混合, 并置于170下 反应6h, 得到改性二氧化钛; 其中, 每一摩尔份数的钛。

11、酸正四丁酯, 对应添加0.8摩尔份数的 盐酸、 1摩尔份数的冰醋酸, 以及0.01摩尔份数的磷酸钠盐。 0023 其次, 制备抗菌、 抗氧化硅酮胶。 0024 S1, 将40份的,-二羟基聚二甲基硅氧烷、 20份的表面羟基改性TiO2、 2份的聚四 氟乙烯混合, 于80下真空搅拌15min; 0025 S2, 加入2份的甲基三乙酰氧基硅烷和2份的MQ硅树脂继续搅拌30min; 0026 S3, 按配比加入0.05份的二月桂酸二丁基锡和0.5份的-(2, 3-环氧丙氧基)丙基 三甲氧基硅烷, 于100下真空搅拌30min; 0027 S4, 降温至30, 压出物料密封包装得到最终产品。 0028。

12、 实施例2 0029 本实施例的抗菌、 抗氧化硅酮胶的制备, 包括以下步骤: 0030 首先, 制备表面羟基改性TiO2。 0031 将盐酸、 冰醋酸、 钛酸正四丁酯、 无水乙醇、 磷酸钠盐水溶液混合, 并置于220下 反应9h, 得到改性二氧化钛; 其中, 每一摩尔份数的钛酸正四丁酯, 对应添加1摩尔份数的盐 酸、 2摩尔份数的冰醋酸, 以及0.05摩尔份数的磷酸钠盐。 0032 其次, 制备抗菌、 抗氧化硅酮胶。 说明书 2/3 页 4 CN 105885768 A 4 0033 S1, 将70份的,-二羟基聚二甲基硅氧烷、 25份的表面羟基改性TiO2、 10份的聚 二甲基硅氧烷、 3份。

13、的聚四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚混合, 于90下真空搅拌27min; 0034 S2, 加入6份的甲基三丁酮肟基硅烷和20份的MQ硅树脂继续搅拌40min; 0035 S3, 按配比加入0.5份的四正丁基钛酸酯和3份的-氨丙基三甲氧基硅烷, 于120 下真空搅拌40min; 0036 S4, 降温至35, 压出物料密封包装得到最终产品。 0037 实施例3 0038 本实施例的抗菌、 抗氧化硅酮胶的制备, 包括以下步骤: 0039 首先, 制备表面羟基改性TiO2。 0040 将盐酸、 冰醋酸、 钛酸正四丁酯、 无水乙醇、 磷酸钠盐水溶液混合, 并置于280下 反应12h, 得到改性二氧化钛; 。

14、其中, 每一摩尔份数的钛酸正四丁酯, 对应添加1.2摩尔份数 的盐酸、 3摩尔份数的冰醋酸, 以及0.1摩尔份数的磷酸钠盐。 0041 其次, 制备抗菌、 抗氧化硅酮胶。 0042 S1, 将90份的,-二羟基聚二甲基硅氧烷、 30份的表面羟基改性TiO2、 20份的聚 二甲基硅氧烷、 5份的氟化乙烯/四氟乙烯共聚物树脂混合, 于100下真空搅拌30min; 0043 S2, 加入10份的甲基异丙烯氧基硅烷和40份的MQ硅树脂继续搅拌60min; 0044 S3, 按配比加入1份的四正丁基钛酸酯和5份的乙烯基三乙氧基硅烷, 于150下真 空搅拌60min; 0045 S4, 降温至40, 压出物料密封包装得到最终产品。 0046 以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已, 并不用以限制本发明, 凡在本发明的 精神和原则之内, 所作的任何修改、 等同替换、 改进等, 均应包含在本发明的保护范围之 内。 说明书 3/3 页 5 CN 105885768 A 5 。

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