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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710631402.5 (22)申请日 2017.07.28 (71)申请人 北京宇极科技发展有限公司 地址 100081 北京市海淀区西三环北路甲2 号院6号楼15层02室 (72)发明人 胡儒柱庆飞要李忠权恒道 (74)专利代理机构 北京兆君联合知识产权代理 事务所(普通合伙) 11333 代理人 胡敬红 (51)Int.Cl. C07C 17/38(2006.01) C07C 19/16(2006.01) (54)发明名称 一种三氟碘甲烷分离提纯工艺 (57)摘要 本。
2、发明公开了一种三氟碘甲烷分离提纯工 艺， 该工艺是将三氟甲烷气相制备三氟碘甲烷的 产物混合气分离提纯得到三氟碘甲烷单体的方 法。 通过分步分离混合气中的组分， 达到分离提 纯三氟碘甲烷。 该系统具有回收率高， 分离效果 好， 成本低等特点。 本发明在分离提纯三氟碘甲 烷的过程中具有回收率高、 产物纯度高、 分离彻 底等特点； 工艺流程简单， 安全系数高， 易于操 作， 分离提纯成本低廉。 具有工业化生产的价值。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 107176902 A 2017.09.19 CN 107176902 A 1.从三氟碘甲烷粗品混合气体中分离提纯三氟碘甲烷的方法， 所述混。
3、合气体为以CF3H 为原料气相催化法合成CF3I的产物混合物， 其中含有三氟甲烷原料， 三氟碘甲烷， 五氟碘乙 烷， 八氟丁烯， 五氟乙烷， 二氧化碳和氧气， 其反应方程式如下： 该分离提纯方法包括如下步骤： (1)混合气体通过脱气塔1除去不凝气体， 再通过脱气塔2除去CF3H和C2F5H， (2)脱气后进入萃取精馏塔精馏， 萃取溶剂为酮类溶剂或者乙酸酯溶剂， CF3I单体从塔 顶回收， 塔釜为富含八氟-2-丁烯和C2F5I的萃取剂。 2.根据权利要求1所述的方法， 所述酮类溶剂为丙酮、 甲乙酮或者丁酮； 所述乙酸酯为 乙酸甲酯、 乙酸乙酯或者乙酸丙酯。 3.根据权利要求2所述的方法， 所述萃。
4、取塔中的填料优选为金属英特洛克斯填料、 金属 鲍尔环颗粒填料或者金属规整填料， 萃取塔中液气比为200.1:1。 4.根据权利要求3所述的方法， 所述萃取精馏塔的液体的喷淋温度为-3050； 萃取 精馏塔的工作压力为0.12.0MPa； 所述萃取精馏塔的塔顶温度为-4020， 塔釜温度优 选为20100。 5.根据权利要求4所述的方法， 所述萃取精馏塔的液体的喷淋温度为-1020； 萃取 精馏塔的工作压力为0.11.0MPa； 所述萃取精馏塔的塔顶温度为-40-10， 塔釜温度为 2070。 6.根据权利要求1所述的方法， 所述脱气塔1和脱气塔2的填料为瓷环、 玻璃弹簧、 金属 丝网或者拉西环。
5、， 塔顶的循环冷却液温度优选-20-50， 塔釜温度优选20100， 脱气 塔工作压力优选0.12.0MPa。 7.根据权利要求6所述的方法， 所述脱气塔1的塔顶循环冷却液的温度为-40-20， 塔釜温度为2065， 脱气塔的压力为0.11.0MPa； 脱气塔2的塔顶循环冷却液的温度为- 50-30， 塔釜温度为5070， 脱气塔的压力为0.30.8MPa。 8.根据权利要求1所述的方法， 所述富含八氟-2-丁烯以及C2F5I的萃取剂进入解吸塔解 吸， 解吸塔塔釜的萃取溶剂经冷却后循环使用， 解析塔塔顶的八氟-2-丁烯和C2F5I分别回收 于相对应的收集罐中。 9.根据权利要求8所述的方法， 。
6、所述解吸塔的工艺条件为解吸塔的工作压力为0.1 2.0MPa； 所述萃取精馏塔的塔顶温度为-1010， 塔釜温度为5080。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107176902 A 2 一种三氟碘甲烷分离提纯工艺 技术领域 0001 本发明属于气相有机合成领域高饱和蒸汽压气体的分离提纯和收集， 尤其是涉及 一种主要成分为三氟甲烷和三氟碘甲烷混合气体的分离提纯和回收工艺。 背景技术 0002 三氟碘甲烷(CF3I)， 沸点为-22.5， 临界压力为3.95MPa， 标准大气压下为无色无 味气体。 CF3I作为灭火剂具有灭火效率高、 安全性能好、 经济效用高、 灭火后不留痕迹等特 点， 是三氟一。
7、溴甲烷(哈龙1301)优选替代品种； 作为制冷剂， CF3I不燃， 具有油溶性和材料 相容性很好的特点， 被认为是传统氟利昂制冷剂组元的理想替代品之一。 另外， CF3I在含氟 中间体、 半导体蚀刻、 发泡剂等其他领域也具有广泛的应用前景。 0003 目前， CF3I的分离提纯方法还鲜见报道， 尤其是以CF3H为原料气相催化法合成 CF3I， 其反应方程式如下： (CN101219925)， 对混合气体的分离提纯还没有报道。 混合气体中含有一定量的不凝气体， 以及饱和蒸气压较大的原料CF3H， 整个系统的操作压力较大， CF3I和C4F8会形成共沸混合 物。 共沸混合物通常需要采用萃取精馏技术。
8、对混合物进行分离提纯。 萃取精馏的通常含义 是指在接近精馏塔的顶部连续加入比待分离组分相对挥发度低(或者沸点比待分离组分至 少高50)的物质(溶剂)， 这样做可以改变塔内待分离组分的相对挥发度。 因此提供一种结 构简单 操作方便 工艺简单 节能环保 运行平稳 安全可靠 产品纯度高 设备少 投资低 的CF3I混合气体提纯装置及提纯方法， 显得尤为重要并且具有广阔的市场前景。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题在于， 填补现有分离提纯CF3I的空白， 克服所需提纯混 合气体中存在不凝气体， 气体饱和蒸汽压大， 存在共沸组合等技术难题， 提供一种结构工艺 简单高效， 过程容易控制的CF3I混。
9、合气提纯装置及提纯方法。 0005 本发明的分离提纯工艺原则和优点： 0006 本发明所采用的萃取剂， 使萃取精馏时两者分离度1.5,并且塔顶中CF3I单体纯 度大于99.9， 萃取剂的残留量小于50ppm。 0007 三氟碘甲烷粗品混合气体中分离提纯三氟碘甲烷的方法， 所述混合气体为以CF3H 为原料气相催化法合成CF3I的产物混合物， 其中含有三氟甲烷原料， 三氟碘甲烷， 五氟碘乙 烷， 八氟丁烯， 五氟乙烷， 二氧化碳和氧气， 其反应方程式如下： 0008 0009 该分离提纯方法包括如下步骤： 0010 (1)混合气体通过脱气塔1除去不凝气体， 再通过脱气塔2除去CF3H和C2F5H。。
10、 0011 (2)脱气后进入萃取精馏塔精馏， 萃取溶剂为酮类溶剂或者乙酸酯溶剂， CF3I单体 从塔顶回收， 塔釜为富含八氟-2-丁烯和C2F5I的萃取剂。 0012 所述酮类溶剂为丙酮、 甲乙酮或者丁酮； 所述乙酸酯为乙酸甲酯、 乙酸乙酯或者乙 说明书 1/4 页 3 CN 107176902 A 3 酸丙酯。 0013 所述萃取塔中的填料优选为金属英特洛克斯填料、 金属鲍尔环颗粒填料或者金属 规整填料， 萃取塔中液气比优选为200.1:1(萃取剂与进入萃取精馏塔的气体的体积比) 0014 所述萃取精馏塔的液体的喷淋温度优选为-3050； 萃取精馏塔的工作压力优 选为0.12.0MPa； 所。
11、述萃取精馏塔的塔顶温度优选为-4020， 塔釜温度优选为20100 。 0015 所述萃取精馏塔的液体的喷淋更优选温度为-1020； 萃取精馏塔的工作压力 更优选为0.11.0MPa； 所述萃取精馏塔的塔顶温度更优选为-40-10， 塔釜温度更优选 为2070。 0016 所述脱气塔1和脱气塔2的填料为瓷环、 玻璃弹簧、 金属丝网或者拉西环， 塔顶的循 环冷却液温度优选-20-50， 塔釜温度优选20100， 脱气塔工作压力优选0.1 2.0MPa。 0017 所述脱气塔1的塔顶循环冷却液的温度更优选为-40-20， 塔釜温度更优选为 2065， 脱气塔的压力更优选为0.11.0MPa； 脱气。
12、塔2的塔顶循环冷却液的温度更优选 为-50-30， 塔釜温度更优选为5070， 脱气塔的压力更优选为0.30.8MPa。 0018 所述富含八氟-2-丁烯以及C2F5I的萃取剂进入解吸塔解吸， 解吸塔塔釜的萃取溶 剂经冷却后循环使用， 解析塔塔顶的八氟-2-丁烯和C2F5I分别回收于相对应的收集罐中。 0019 所述解吸塔的工艺条件为解吸塔的工作压力优选为0.12.0MPa； 所述萃取精馏 塔的塔顶温度优选为-1010， 塔釜温度优选为5080。 0020 在萃取精馏中， 选择的溶剂应具有沸点较高， 物理化学性质稳定等性质， 并且不能 与非溶剂组分形成共沸物。 对于萃取精馏， 选择溶剂的时候应。
13、该遵循以下原则： 0021 1)萃取精馏中选择的溶剂应具有尽可能大的选择性， 即加入后能有效地使原组分 的相对挥发度向容易分离的方向转变； 0022 2)萃取精馏中选择的溶剂具有较好的溶解性， 能与待分离组分充分混合， 从而保 证足够小的溶剂比和精馏塔板效率； 0023 3)萃取精馏中选择的溶剂不能与待分离组分发生化学反应； 0024 4)萃取精馏中选择的溶剂应具有较强的热稳定性和化学稳定性； 0025 5)萃取精馏中选择的溶剂应具有较低的比热和蒸发潜热， 从而降低萃取精馏中的 能耗； 0026 6)萃取精馏中选择的溶剂应具有较小的摩尔体积， 从而减小塔釜体积和塔体持液 量； 0027 7)萃。
14、取精馏中选择的溶剂粘度不宜太大， 这样便于物料的输送， 达到良好的传质 和传热效率； 0028 8)萃取精馏中选择的溶剂应尽可能无毒、 无腐蚀性， 利于环保， 且价格经济容易得 到。 0029 本发明所采用的酮类溶剂和乙酸酯溶剂作为萃取剂， 不仅可以得到高纯度的CF3I 单体,而且能够控制萃取剂在CF3I单体中的残留量处于较低水平。 其它副产物及溶剂经解 吸塔物理解吸， 改变解吸塔中体系的温度， 将副产物与萃取剂气液分离， 萃取剂可以循环使 用。 说明书 2/4 页 4 CN 107176902 A 4 0030 本发明优点： 0031 本发明所述方法操作弹性大， 工艺简单流程短， 萃取剂价格。
15、便宜而且容易取得， 操 作成本低， 投资少， 因此本方法适合于工业化生产。 而且本发明的萃取剂能得到高纯度的 CF3I单体， 且残留量很低。 附图说明 0032 图1为三氟碘甲烷(CF3I)提纯的流程图。 具体实施方式 0033 下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明， 这里所述实施例的方案， 不限制 本发明， 本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化， 所述的这些改进 和变化都应视为在本发明的范围内， 本发明的范围和实质由权利要求来限定。 0034 实施例1 0035 将CF3I粗品通入脱气塔1(填料为金属丝网)初馏除去不凝气体， 脱气塔1的塔顶循 环冷却液的温度为-20， 。
16、塔釜温度为30， 脱气塔的压力为0.1MPa； 将除去不凝气体的后 的CF3I粗品通入脱气塔2除去CF3H和C2F5H等气体， 脱气塔2(填料为金属丝网)的塔顶循环冷 却液的温度为-45， 塔釜温度为60， 脱气塔的压力为0.5MPa。 经过两次脱气之后的CF3I 粗品通入萃取精馏塔， 萃取剂为丙酮， 按照表1的工艺参数进行萃取精馏， 纯度为99.96的 CF3I单体从塔顶回收， 塔釜富含八氟-2-丁烯以及少量C2F5I的萃取剂进入解吸塔解吸， 解吸 塔塔釜的丙酮经冷却后循环使用， 解析塔塔顶的八氟-2-丁烯和少量C2F5I分别回收于相对 应的收集罐中。 0036 表1 0037 0038 实。
17、施例2 0039 将CF3I粗品通入脱气塔1(填料为拉西环)初馏除去不凝气体， 脱气塔1的塔顶循环 冷却液的温度为-30， 塔釜温度为40， 脱气塔的压力为0.3MPa； 将除去不凝气体的后的 CF3I粗品通入脱气塔2除去CF3H和C2F5H等气体， 脱气塔2(填料为拉西环)的塔顶循环冷却液 的温度为-40， 塔釜温度为70， 脱气塔的压力为0.7MPa。 经过两次脱气之后的CF3I粗品 通入萃取精馏塔， 萃取剂为乙酸甲酯， 按照表2的工艺参数进行萃取精馏， 纯度为99.99的 CF3I单体从塔顶回收， 塔釜富含八氟-2-丁烯以及少量C2F5I的萃取剂进入解吸塔解吸， 解吸 塔塔釜的乙酸甲酯经。
18、冷却后循环使用， 解析塔塔顶的八氟-2-丁烯和少量C2F5I分别回收于 相对应的收集罐中。 0040 表2 0041 说明书 3/4 页 5 CN 107176902 A 5 0042 实施例3 0043 将CF3I粗品通入脱气塔1(填料为玻璃弹簧)初馏除去不凝气体， 脱气塔1的塔顶循 环冷却液的温度为-40， 塔釜温度为65， 脱气塔的压力为0.8MPa； 将除去不凝气体的后 的CF3I粗品通入脱气塔2除去CF3H和C2F5H等气体， 脱气塔2(填料为玻璃弹簧)的塔顶循环冷 却液的温度为-35， 塔釜温度为55， 脱气塔的压力为0.5MPa。 经过两次脱气之后的CF3I 粗品通入萃取精馏塔，。
19、 萃取剂为甲乙酮， 按照表3的工艺参数进行萃取精馏， 纯度为99.95 的CF3I单体从塔顶回收， 塔釜富含八氟-2-丁烯以及少量C2F5I的萃取剂进入解吸塔解吸， 解 吸塔塔釜的甲乙酮经冷却后循环使用， 解析塔塔顶的八氟-2-丁烯和少量C2F5I分别回收于 相对应的收集罐中。 0044 表3 0045 0046 0047 实施例4 0048 将CF3I粗品通入脱气塔1(填料为瓷环)初馏除去不凝气体， 脱气塔1的塔顶循环冷 却液的温度为-35， 塔釜温度为50， 脱气塔的压力为0.9MPa； 将除去不凝气体的后的 CF3I粗品通入脱气塔2除去CF3H和C2F5H等气体， 脱气塔2(填料为瓷环)的塔顶循环冷却液的 温度为-45， 塔釜温度为65， 脱气塔的压力为0.4MPa。 经过两次脱气之后的CF3I粗品通 入萃取精馏塔， 萃取剂为乙酸丙酯， 按照表4的工艺参数进行萃取精馏， 纯度为99.96的 CF3I单体从塔顶回收， 塔釜富含八氟-2-丁烯以及少量C2F5I的萃取剂进入解吸塔解吸， 解吸 塔塔釜的乙酸丙酯经冷却后循环使用， 解析塔塔顶的八氟-2-丁烯和少量C2F5I分别回收于 相对应的收集罐中。 0049 表4 0050 说明书 4/4 页 6 CN 107176902 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 107176902 A 7 。